乳 粉:全脂乳粉、脫脂乳粉、部分脫脂乳粉、調(diào)制乳粉、牛初乳粉;
干 酪: 干酪、 再制干酪、干酪制品;
【檢測(cè)項(xiàng)目】
1、研究表明:利用酸度計(jì)法和人員目測(cè)終點(diǎn)滴定法對(duì)乳制品酸度測(cè)定方法的比較,結(jié)果一致。
2、牛乳是一個(gè)緩沖鹽體系,加水量會(huì)影響緩沖鹽體系,并導(dǎo)致磷酸鹽進(jìn)一步分解,最終造成乳制品測(cè)定酸度降低1.0~2.0oT,因此在檢測(cè)中須嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定,加入20mL水。
3、不同實(shí)驗(yàn)室比對(duì):由于檢測(cè)人員在目測(cè)終點(diǎn)時(shí)對(duì)顏色的把握程度不同,誤差較大;另外,實(shí)驗(yàn)室光線強(qiáng)弱,加入酚酞試劑的含量等因素會(huì)對(duì)檢測(cè)結(jié)果造成較大影響。因此,建議實(shí)驗(yàn)室采用酸度計(jì)滴定法,消除人員誤差。
亞硝酸鹽是很不穩(wěn)定的,在操作中有的時(shí)候很小的細(xì)節(jié)不注意就會(huì)造成最后結(jié)果的偏離,再查找其中的原因就要花費(fèi)很多功夫,這些注意事項(xiàng)小析姐愿與大家共分享!
容器的處理
不管是三角燒瓶還是容量瓶洗完之后最好用稀鹽酸再涮一次,沖掉酸之后用蒸餾水再涮,然后烘干,用之前再用做樣的酸度水涮一次即可。亞硝酸鹽很容易形成二次污染,為了杜絕二次污染,用于亞硝酸鹽檢測(cè)的器皿最好單放、單用。
試劑的處理
1.酸度水
酸度水必須是當(dāng)天燒開的水,切忌用前一天燒開的水。
2.緩沖溶液的配制
緩沖溶液的主要組成成分是氨水和鹽酸,這2種物質(zhì)都不穩(wěn)定,揮發(fā)性很強(qiáng),所以最好是在用之前調(diào)一下pH值,pH值的高低對(duì)最后的數(shù)值影響很大。
3.其它試劑
其它試劑的配制最好均使用酸度水。
樣品的處理及過濾
1.樣品的稱取及試劑加入量
溶好的樣品在加入沉淀劑的過程中,每加入一種沉淀劑(沉淀蛋白質(zhì)和脂肪)都要充分混勻,然后再放置。
稱樣品時(shí)要根據(jù)樣品的特性來稱取,有的樣品中蛋白質(zhì)和脂肪過高,就會(huì)影響沉淀的效果,那么就要相應(yīng)地減少稱樣的重量(必要時(shí)蛋白質(zhì)高的加入蛋白酶,含有淀粉的加入淀粉酶,然后水解)。
如果樣液渾濁或者帶有顏色,在最后的比色過程中就會(huì)出現(xiàn)假陽性,檢出的數(shù)據(jù)就不具有真實(shí)性了。
檢測(cè)過程中,檢測(cè)人員可以根據(jù)自己樣品的情況,調(diào)整國標(biāo)中酸度水和緩沖溶液的加入量,但是在過濾前的整個(gè)樣品的總體積是不變的,過濾出來的樣液是澄清的,但是隨著樣品的改變,會(huì)發(fā)現(xiàn)原來的試劑使用量造成了濾液的渾濁,那么就需要把試劑的加入量重新調(diào)整回標(biāo)準(zhǔn)的使用量,溶液就澄清了,所以緩沖溶液和酸度水的加入量不固定,可以隨著樣品的渾濁情況進(jìn)行調(diào)整的。
2.緩沖溶液pH值
注意:每次用緩沖溶液時(shí)一定要調(diào)整pH值,緩沖溶液在使用過程中,pH值9.6~9.7時(shí)對(duì)溶液的緩沖能力是最好的
3.樣品加入試劑后放置時(shí)間
加完試劑后樣品要放置一段時(shí)間,這樣會(huì)使樣品沉淀得更好,國標(biāo)中要求的放置時(shí)間是15min至1h。當(dāng)沉淀的時(shí)間稍長些時(shí),數(shù)據(jù)會(huì)更趨于穩(wěn)定,此時(shí)脂肪和蛋白質(zhì)沉淀得更好,通過實(shí)驗(yàn)摸索出的時(shí)間為30~45 min。
4.濾液放置時(shí)間
過濾之后的樣品應(yīng)該迅速從濾液中吸出20 mL至100 mL的容量瓶里,吸完之后倒入酸度水,加入顯色劑進(jìn)行比色,在檢測(cè)的過程中經(jīng)常會(huì)做很多其它樣品,這樣就會(huì)使開始比色的時(shí)間延長,比色出來的吸光度就大了,所以濾液不要放時(shí)間太長進(jìn)行比色。在比色時(shí)應(yīng)該用濾液調(diào)零調(diào)百測(cè)定空白和樣品的吸光度,這樣檢測(cè)結(jié)果相對(duì)就更準(zhǔn)確了。
操作中應(yīng)該注意的一些細(xì)節(jié)
在檢測(cè)亞硝酸鹽的過程中,除了注意以上問題外,還應(yīng)注意所用的試劑必須要符合實(shí)驗(yàn)室用水的條件(如pH值和電導(dǎo)率);
所用的試劑必須用質(zhì)量好的,否則會(huì)影響最后數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性;
加入沉淀劑時(shí)一定要保持一定的速度,有時(shí)加入速度會(huì)影響沉淀的結(jié)果,會(huì)把一些不需要沉淀的東西沉淀出來,需要沉淀的東西卻未沉淀出來。
要注意實(shí)驗(yàn)室的環(huán)境,實(shí)驗(yàn)室的環(huán)境溫度不宜太高,陽光不能太足,溫度過高、陽光太足對(duì)試劑的存放影響很大,最后會(huì)造成假陽性。這是很多實(shí)驗(yàn)室很容易忽視的。
實(shí)驗(yàn)室所用的很多試劑都用棕色瓶子或黑色塑料瓶存放,而配置出來的試劑最好也使用和來時(shí)相符的瓶子盛放。同時(shí),在對(duì)樣品進(jìn)行檢測(cè)時(shí)最好帶上一個(gè)質(zhì)控樣品,這樣檢出的樣品數(shù)據(jù)就會(huì)讓自己放心。
小結(jié)
乳制品五花八門,檢測(cè)項(xiàng)目也多了去了!我們要通過提高檢測(cè)水平的手段不斷杜絕由于發(fā)展速度過快,基礎(chǔ)薄弱,奶源管理,質(zhì)量控制,檢測(cè)手段落后等造成的乳制品質(zhì)量安全問題!為消費(fèi)者的生命與財(cái)產(chǎn)安全保駕護(hù)航!