色譜試劑與色譜純試劑是兩個(gè)截然不同的概念,色譜純是指試劑的純度而色譜試劑是指試劑應(yīng)用的對象。色譜純試劑純度發(fā)很高,除要求含量高以外,還對微塵、水分都有很高的要求,屬于高純試劑的范疇。而色譜試劑是指用于色譜分析、色譜分離、色譜制備的化學(xué)試劑。因色譜種類多,過程復(fù)雜,故又把色譜試劑分類成各種不同的色譜試劑如:氣相色譜試劑、高壓液相色譜試劑、薄層色譜試劑、柱層析色譜試劑、離子色譜試劑、離子對色譜試劑等。而各種色譜試劑中根據(jù)用途的不同,又分為色譜標(biāo)準(zhǔn)物、色譜固定相、色譜固定液、色譜擔(dān)體、高壓液相色譜淋洗劑、離子標(biāo)準(zhǔn)液、離子對試劑。下面主要介紹比較常用的色譜標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、色譜固定相(固定液)和高壓液相色譜淋洗劑(流動相)。
用于氣相色譜的定性、定量依據(jù)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),稱為色譜標(biāo)準(zhǔn)物( GCS ),簡稱色標(biāo),純度高無雜質(zhì)峰。我所生產(chǎn)的色標(biāo)有 200 多種,含量均在 99.5-99.99 ﹪之間,水分含量均≤ 0.05 ﹪。可用于一般色譜保留值、校正因子的測定,也可用色譜科學(xué)研究中較精確的保留值和校正因子、及色譜常數(shù)的測定。既可做為內(nèi)標(biāo)又可做外標(biāo)。而且還可根據(jù)客戶需求、合成和加工所需的各種色譜標(biāo)準(zhǔn)物。
色譜柱是色譜的心臟,樣品的分離是在色譜柱上完成的。在色譜柱中不能移動而能起分離作用的物質(zhì)稱為固定相。固定相分兩大類,一類是具有吸附性的多孔固體物質(zhì),也稱為吸附劑;另一類是能起分離作用的液體物質(zhì)稱為固定液。固定液要涂漬在載體上常用的固體吸附固定相有吸附劑、高分子多孔小球和化學(xué)鍵合固定相。吸附劑中有硅膠、活性炭、石墨化碳黑、碳分子篩以及氧化鋁和分子篩等。高分子多孔小球包括國產(chǎn)的 GDX 和 400 系列,國外的 Chromosorb 與 Porpark 系列。我所生產(chǎn)多種色譜固定相,如分子篩、GDX 、碳分子篩等,是經(jīng)過工程師精心研制的,具有大的比表面 1-20 ㎡/ g ;孔徑分布均勻;形狀規(guī)則、顆粒大小均勻;有較大的機(jī)械強(qiáng)度,在處理過程中不易被壓碎。
固定液大概有幾百種,一般常按其極性和化合物結(jié)構(gòu)進(jìn)行分類。按固定液極性可分為非極性、中等極性和強(qiáng)極性三種,用相對極性表示。非極性固定液的相對極性在 0 、1之間,例如常用的固定液有角鯊?fù)、阿皮松類及甲基硅氧烷類?中等極性固定液的相對極性在 2 、 3之間,這類固定液適宜分離中等極性物質(zhì),常用的固定液有鄰苯二甲酸二壬酯、聚乙二醇酯等;強(qiáng)極性固定液的相對極性在 3 、4之間,對極性物質(zhì)溶解度很大,常用的有ββ′ -氧二丙腈、聚乙二醇等。我研究所生產(chǎn)的固定液,是選擇純度較高的分析純試劑,并經(jīng)過蒸餾、精餾多項(xiàng)工藝提純而得。純度高、熱穩(wěn)定性好、蒸氣壓低,對不同物質(zhì)的保留時(shí)間差別明顯,與載體鍵合力強(qiáng),并嚴(yán)格控制了流失實(shí)驗(yàn))。
高壓液相色譜淋洗劑又稱流動相或洗脫劑,是高壓液相色譜分析中必不可少的試劑,其作用有兩個(gè),一是攜帶樣品前進(jìn),二是給分析樣品提供一個(gè)分配相,進(jìn)而調(diào)節(jié)選擇性,達(dá)到混合樣品的分離。高壓液相色譜法根據(jù)固定相的類型和分離原理可分為液固吸附色譜法、液液分配色譜法、離子交換色譜法、凝膠滲透色譜法、親和色譜法等幾大類。一般情況下,不同種類液相色譜選擇不同的流動相,其選擇原則是:高壓液相色譜的流動相一定要選擇高質(zhì)量、高純度的試劑,否則會造成柱子的堵塞或短路,或者因脫氣不良而產(chǎn)生氣泡影響分離和檢測。極性大的試樣用極性強(qiáng)的洗脫劑;極性弱的樣品用極性弱的洗脫劑。洗脫劑的極性強(qiáng)弱可用溶劑強(qiáng)度參數(shù)(εo)來衡量。ε°越大表示該洗脫劑的極性越強(qiáng),即該洗脫劑對吸附在固定相上溶質(zhì)的洗脫能力越強(qiáng)。我所生產(chǎn)的高壓液相流動相是選擇了良好試劑并進(jìn)行高效精餾、脫水、微膜過濾、真空脫氣等工藝。紫外吸收低,熒光雜質(zhì)少有適用于各種色譜的流動相。
用途
色譜試劑用途廣泛,凡用到高壓液相色譜儀器的單位,如工廠、學(xué)校、醫(yī)院、質(zhì)檢部門、商檢部門、環(huán)保部門、石化行業(yè)、藥業(yè)部門每天都用到大量的色譜淋洗劑。