#什么是載氣?
在氣相色譜法中,流動(dòng)相為氣體,稱其為載氣。
氣相色譜之所以叫氣相,就是因?yàn)樗牧鲃?dòng)相是氣體,而這部分流動(dòng)相氣體就叫做載氣。 載氣過程:進(jìn)入色譜柱進(jìn)行分離。
#載氣的作用
載氣的作用是運(yùn)輸,輔助樣品在進(jìn)樣口發(fā)生汽化,并將樣品運(yùn)輸至色譜柱中進(jìn)行分離,最后再將樣品運(yùn)輸至檢測器進(jìn)行檢測。
以一定流速載帶氣體樣品或經(jīng)氣化后的樣品氣體一起進(jìn)入色譜柱進(jìn)行分離,再將被分離后的各組分載入檢測器進(jìn)行檢測,最后,流出色譜系統(tǒng)放空或收集,載氣只是起載帶而基本不參于分離作用。
※常用的載氣有氫、氦、氮、氬、二氧化碳等,對(duì)載氣的選擇和凈化處理視檢測器而定。
1、氫氣(H2):
具有相對(duì)分子質(zhì)量小、熱導(dǎo)系數(shù)大、黏度小等特點(diǎn),是熱導(dǎo)檢測器常用的載氣、氫火焰離子化檢測器中必用的燃?xì),但氫氣易燃、易爆,使用時(shí)要特別注意安全。
2、氮?dú)?N2):
相對(duì)分子質(zhì)量較大、擴(kuò)散系數(shù)小、柱效相對(duì)較高、安全、價(jià)格便宜,因此,這4種氣體中最為常用的載氣,在氫火焰離子化檢測器中常用,但由于其熱導(dǎo)系數(shù)低、靈敏度差、定量線性范圍較窄,因此在熱導(dǎo)檢測器中少用。
3、氦氣(He):
相對(duì)分子量小、熱導(dǎo)系數(shù)大、黏度小、使用時(shí)線速度大,與氫氣相比,更安全,但成本高,常用于氣一質(zhì)聯(lián)用分析。
4、氬氣(Ar):
相對(duì)分子量大、熱導(dǎo)系數(shù)小,但由于成本高,因而應(yīng)用較少。
氣相色譜選擇載氣,是根據(jù)色譜柱系統(tǒng)及色譜儀的檢測器等條件來確定的。
四種載氣的英文縮寫: 氫氣:Hydrogen,H2
氮?dú)猓篘itrogen,N2
氬氣:Argon,Ar
氦氣:Helium,He
#載氣系統(tǒng) 載氣系統(tǒng)包括氣源、氣體凈化、氣體流速控制和流量。其作用是提供穩(wěn)定而可調(diào)節(jié)的氣體流以保證氣相色譜儀的正常運(yùn)轉(zhuǎn)。
1、載氣選擇:
載氣是氣相色譜儀分析中的流動(dòng)相。載氣的性質(zhì)、凈化程度及流速對(duì)氣象色譜柱的分離效能、檢測器的靈敏度、操作條件的穩(wěn)定性均有很大的影響。
可作為載氣的氣體很多,原則上沒有腐蝕性且不與被分析組分發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的氣體均可作為載氣,最常用的是氦氣、氫氣、氬氣、氮?dú)狻?nbsp;
2、載氣凈化:
載氣凈化的目的是保證基線的穩(wěn)定性及提高儀器的靈敏度。凈化程度主要取決于使用的檢測器及分析要求(常量或者微量分析),對(duì)一般檢測器,進(jìn)化是使用一根裝有硅膠、份子篩、活性炭的凈化管,載氣經(jīng)過時(shí)可以除去微量的水分及油等。
3、流速的控制與測定:
在氣相色譜中對(duì)流速的控制要求很高,主要是保證操作條件的穩(wěn)定性。
由穩(wěn)壓閥、針閥、穩(wěn)流閥相互配合以完成流速的精確控制。柱前流速由轉(zhuǎn)子流量計(jì)指示、柱后流速用皂膜流量計(jì)測量。
#如何選擇載氣?
氫氣由于熱導(dǎo)率最高,當(dāng)用熱導(dǎo)檢測器時(shí),氫氣和氦氣是最好的載氣。
那么問題來了,為什么實(shí)驗(yàn)室常用的載氣卻是氮?dú)饽兀?/span>
那是因?yàn)檫x擇載氣還需要考慮安全性和價(jià)格。如果完全只考慮柱效,建議使用氫氣,但是氫氣會(huì)帶來安全問題。
而氦氣雖然兼顧了柱效和安全的優(yōu)點(diǎn),但是氦氣價(jià)格較高,所以大多數(shù)實(shí)驗(yàn)室選擇了用氮?dú)鈦碜鲚d氣。
對(duì)于載氣的要求還有一個(gè)就是純度,純度越高越好。因?yàn)檩d氣中的雜質(zhì)例如氧氣、水份等容易和色譜柱的固定相發(fā)生作用,導(dǎo)致固定相變性流失,柱效降低。
而且對(duì)于檢測器而言,載氣中如果有大量的雜質(zhì),特別是檢測器能夠響應(yīng)的雜質(zhì),會(huì)導(dǎo)致儀器的基線噪音增大,靈敏度降低。
例如對(duì)于ECD檢測器而言,氧氣是能夠在ECD中被響應(yīng)的組分,載氣中如果有大量的氧氣就會(huì)容易導(dǎo)致ECD的靈敏度降低。
所以為了保證色譜柱的性能以及儀器的靈敏度,建議載氣的純度要在99.995%以上。 #總結(jié)
1、氣相色譜儀每個(gè)部分都各自發(fā)揮著極為重要的作用,其選擇要求也不盡相同。
2、上述兩種儀器都是基于氣相色譜技術(shù)發(fā)展而來,一般采用氮?dú)庾鳛檩d氣和尾吹氣,氫氣作為燃?xì),空氣為助燃(xì)。兩種儀器需要檢測的都是碳?xì)浠衔,因此采用FID(火焰離子化檢測器Flame IonizationDetector)檢測器進(jìn)行檢測是最佳的選擇。
3、FID是氣相色譜中常用的一種檢測器,其工作原理是含碳有機(jī)物在氫火焰中燃燒時(shí),產(chǎn)生化學(xué)電離,發(fā)生下列的反應(yīng):CH+O→CHO++eCHO++H2O→H3O++CO反應(yīng)產(chǎn)生的正離子在一個(gè)電場作用下被收集到負(fù)電極,產(chǎn)生微弱的電流,再經(jīng)過放大后得到色譜信號(hào)。
4、從FID的檢測原理中可以看出,使用FID檢測器必須以氫氣產(chǎn)生氫火焰,同時(shí)需要空氣中的氧氣(O2)使碳?xì)浠衔镅趸a(chǎn)生正離子(CHO+)。因此氫氣與空氣兩種氣源是必不可少的。 對(duì)載氣而言,若采用純度不足的氮?dú)庾鳛檩d氣,由于含氧量較高,不但對(duì)毛細(xì)色譜柱內(nèi)壁固定液涂層有氧化作用,減少了色譜柱的使用壽命,而且還會(huì)使部分烴類物質(zhì)在進(jìn)入FID檢測之前被氧化。
氮?dú)猓篘itrogen,N2
氬氣:Argon,Ar
氦氣:Helium,He
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