蒸餾燒瓶是一個(gè)帶有標(biāo)準(zhǔn)磨口接口的茄形或圓底燒瓶,通過(guò)一高度回流蛇形冷凝管與減壓泵相連,回流冷凝管另一開(kāi)口與帶有磨口的接收燒瓶相連,用于接收被蒸發(fā)的有機(jī)溶劑。
在冷凝管與減壓泵之間有三通活塞,當(dāng)體系與大氣相通時(shí),可以將蒸餾燒瓶,接液燒瓶取下,轉(zhuǎn)移溶劑;當(dāng)體系與減壓泵相通時(shí),則體系應(yīng)處于減壓狀態(tài)。使用時(shí),應(yīng)先減壓,再開(kāi)動(dòng)電動(dòng)機(jī)轉(zhuǎn)動(dòng)蒸餾燒瓶;結(jié)束時(shí),應(yīng)先停機(jī),再通大氣,以防蒸餾燒瓶在轉(zhuǎn)動(dòng)中脫落。
作為蒸餾的熱源,常配有相應(yīng)的恒溫水槽。通過(guò)電子控制,使燒瓶在最適合的速度下,恒速旋轉(zhuǎn)以增大蒸發(fā)面積。通過(guò)真空泵使蒸發(fā)燒瓶處于負(fù)壓狀態(tài)。蒸發(fā)燒瓶在旋轉(zhuǎn)同時(shí)置于水浴鍋中恒溫加熱,瓶?jī)?nèi)溶液在負(fù)壓下在旋轉(zhuǎn)燒瓶?jī)?nèi)進(jìn)行加熱擴(kuò)散蒸發(fā)。旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器系統(tǒng)可以密封減壓至 400~600毫米汞柱;用加熱浴加熱蒸餾瓶中的溶劑,加熱溫度可接近該溶劑的沸點(diǎn);同時(shí)還可進(jìn)行旋轉(zhuǎn),速度為50~160轉(zhuǎn)/分,使溶劑形成薄膜,增大蒸發(fā)面積。此外,在高效冷卻器作用下,可將熱蒸氣迅速液化,加快蒸發(fā)速率。
1、羊毛冷凝器
古希臘船員注意到船帆上的霧氣冷凝液滴,水手們將羊毛放到加熱的罐子上方獲得了淡水,被后世稱(chēng)為羊毛冷凝器。
2、亞里士多德的研究
公元前350年古希臘時(shí)代,亞里士多德研究了蒸餾及冷凝原理,發(fā)現(xiàn)了自然界重要的水的循環(huán)規(guī)律,“通過(guò)蒸餾,先使水變成蒸汽繼而使之變成液體狀,可使海水變成可飲用的水”。
3、煉金術(shù)士的研究
公元2世紀(jì),煉金術(shù)士們研制了最早的銅質(zhì)蒸餾裝置——“蒸餾鍋”。
4、真空蒸餾的出現(xiàn)
17世紀(jì),愛(ài)爾蘭物理學(xué)家Robert Boyle首次進(jìn)行了具有革命意義的真空蒸餾,證明了壓力與沸點(diǎn)之間的關(guān)系,蒸餾速度得到了極大提升。
5、旋轉(zhuǎn)起來(lái)的蒸餾瓶和商品化的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀
上世紀(jì)50年代,科學(xué)家C.C.Draig與M.E.Volk分別提出了旋轉(zhuǎn)燒瓶的概念,以使樣品實(shí)現(xiàn)更好的混合和更大面積的受熱。同時(shí)期誕生了最早的商品化的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀。
6.智能化旋蒸的時(shí)代
時(shí)間推進(jìn)到21世紀(jì),人工智能的浪潮席卷全球。實(shí)驗(yàn)室的自動(dòng)化進(jìn)程不斷推進(jìn),智能化的旋蒸成為現(xiàn)代實(shí)驗(yàn)室的標(biāo)配。
1.用前仔細(xì)檢查儀器,玻璃瓶是否有破損,各接口是否吻合,注意輕拿輕放。
2.用軟布擦拭各接口,然后涂抹少許真空脂。真空脂用后一定要蓋好,防止灰砂進(jìn)入。
3.各接口不可擰得太緊,要定期松動(dòng)活絡(luò),避免長(zhǎng)期緊鎖導(dǎo)致連接器咬死。
4.先開(kāi)電源開(kāi)關(guān),然后讓機(jī)器由慢到快運(yùn)轉(zhuǎn),停機(jī)時(shí)要使機(jī)器處于停止?fàn)顟B(tài),再關(guān)開(kāi)關(guān)。
5.各處的聚四氟開(kāi)關(guān)不能過(guò)力擰緊,容易損壞玻璃。
6.每次使用完畢必須用軟布擦凈留在機(jī)器表面的各種油跡,污漬,溶劑剩留,保持清潔。
7.停機(jī)后擰松各聚四氟開(kāi)關(guān),長(zhǎng)期靜止在工作狀態(tài)會(huì)使聚四氟活塞變形。
8.定期對(duì)密封圈進(jìn)行清潔,方法是:取下密封圈,檢查軸上是否積有污垢,用軟布擦干凈,然后涂少許真空脂,重新裝上即可,保持軸與密封圈滑潤(rùn)。
9.電氣部分切不可進(jìn)水,嚴(yán)禁受潮。
優(yōu)點(diǎn)
1.所有的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀都內(nèi)置了一個(gè)升降馬達(dá),該裝置可以在斷電的時(shí)候自動(dòng)將燒瓶提升到加熱鍋以上的位置。
2.由于液體樣品和蒸發(fā)瓶間的向心力和摩擦力的作用,液體樣品在蒸發(fā)瓶?jī)?nèi)表面形成一層液體薄膜,受熱面積大;
3.樣品的旋轉(zhuǎn)所產(chǎn)生的作用力有效抑制樣品的沸騰。綜上特征以及其便利的特點(diǎn),使現(xiàn)代化的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀可用于快速、溫和地對(duì)絕大多數(shù)樣品進(jìn)行蒸餾,即使是沒(méi)有操作經(jīng)驗(yàn)的操作者也能完成。
缺點(diǎn)
某些樣品的沸騰,例如乙醇和水,將導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)者收集樣品的損失。操作時(shí),通?梢栽谡麴s過(guò)程的混勻階段時(shí)通過(guò)小心的調(diào)節(jié)真空泵的工作強(qiáng)度或者加熱鍋的溫度防止沸騰。
或者也可以通過(guò)向樣品中加入防沸顆粒。對(duì)于特別難以蒸餾的樣品,包括易產(chǎn)生泡沫的樣品,也可以對(duì)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀配置特殊的冷凝管。
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀如果使用不當(dāng)很容易造成設(shè)備的損壞,所以在使用過(guò)程中要注意一些事項(xiàng),具體如下:
1、玻璃零件接裝應(yīng)輕拿輕放,裝前應(yīng)洗干凈,擦干或烘干。
2、各磨口,密封面密封圈及接頭安裝前都需要涂一層真空脂。
3、加熱槽通電前必須加水,不允許無(wú)水干燒。
4、如真空抽不上來(lái)需檢查:
(1)各接頭,接口是否密封
(2)密封圈,密封面是否有效
(3)主軸與密封圈之間真空脂是否涂好
(4)真空泵及其皮管是否漏氣
(5)玻璃件是否有裂縫,碎裂,損壞的現(xiàn)象
5、關(guān)于真空度
真空度是旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器最重要的工藝參數(shù),而用戶(hù)經(jīng)常會(huì)碰到真空度上不去的問(wèn)題。通常與使用的溶劑性質(zhì)有關(guān),檢測(cè)中常用到水、乙醇、乙酸、石油醚、氯仿等溶劑,而一般真空泵不能耐強(qiáng)有機(jī)溶劑,可選用耐強(qiáng)腐蝕特種真空泵,推薦使用水循環(huán)真空泵。
檢驗(yàn)儀器是否漏氣的方法:一一夾斷外接真空皮管,觀察儀器上真空表,能否保持五分鐘不漏氣。如有漏氣,則應(yīng)檢查各密封接頭和旋轉(zhuǎn)軸上密封圈是否有效。反之,儀器正常就要檢查真空泵和真空管道。
6、關(guān)于電機(jī)溫升
若某型號(hào)電動(dòng)機(jī)采用三相,220V專(zhuān)用電機(jī),E級(jí)絕緣,繞組采用聚脂高強(qiáng)度漆包線,在海拔不超過(guò)1000米,環(huán)境溫度不超過(guò)40℃時(shí)連續(xù)使用電機(jī)表面溫升(電機(jī)表面溫度與環(huán)境溫度之差)不超過(guò)45℃屬正常,若溫升超過(guò)45℃要檢查有關(guān)傳動(dòng)潤(rùn)滑系統(tǒng)。
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的蒸餾效率決定了每天能蒸餾的樣品個(gè)數(shù),在相同溶劑的情況下,蒸餾效率越高,蒸餾的樣品個(gè)數(shù)也越多。那么影響旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸餾效率的因素有哪些呢?
1、系統(tǒng)的真空值
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的密閉空間由蒸發(fā)瓶、蒸發(fā)管、密封圈、冷凝管等玻璃組件、真空緩沖瓶、真空泵和真空管路組成,而這其中,影響系統(tǒng)真空最關(guān)鍵且會(huì)變化的因素是:真空泵、密封圈和真空管。
真空泵和真空控制器:真空泵極限越低,系統(tǒng)的真空值也越低。在蒸餾的時(shí)候,需要通過(guò)真空控制器設(shè)置合理的真空值,保證蒸餾效率,同時(shí)避免爆沸。目前隔膜真空泵的極限真空最低可達(dá)2mbar,循環(huán)水泵的極限真空大約50mbar(0.095kpa)。如果預(yù)算允許,真空控制器或真空閥就很有必要,它能控制好蒸餾所需的系統(tǒng)真空值。
密封圈:作為承接蒸發(fā)管和冷凝管的關(guān)鍵密封件,其耐磨性和耐腐蝕性是關(guān)鍵。常用作密封圈的材質(zhì)是:PTFE和橡膠,顯然PTFE的耐磨性和耐腐蝕性都會(huì)更好。個(gè)別廠家在密封圈中,加了不銹鋼的緩沖彈片,耐磨性更好。
真空管材質(zhì):一般各廠家沒(méi)有標(biāo)配真空管,自行選購(gòu)的時(shí)候,硅膠管自然是首選了,因其老化效率比橡膠管慢。
2、加熱鍋溫度
加熱鍋溫度越高,溶劑的蒸餾效果越快,但考慮到目標(biāo)成分的熱敏性、操作的安全性,最常用的溫度是50℃。再者80°C以上,改用硅油作為介質(zhì)會(huì)帶來(lái)清潔的問(wèn)題,一般更建議降低真空值來(lái)達(dá)到更快的蒸餾效率。目前市面上,最好的隔膜真空泵,極限真空可以達(dá)到2mbar,DMF在常溫下都可以蒸餾出來(lái)。
3、 蒸發(fā)瓶的轉(zhuǎn)速
蒸發(fā)瓶的轉(zhuǎn)速越快,瓶?jī)?nèi)表面浸潤(rùn)面積愈大,受熱面積大;但同時(shí)液膜厚度也愈厚,增大傳熱溫差。對(duì)于不同粘度的物料,存在最佳轉(zhuǎn)速。且轉(zhuǎn)動(dòng)動(dòng)力由馬達(dá)提供,市面上直流無(wú)刷馬達(dá)、交流馬達(dá)和步進(jìn)馬達(dá)都有,參差不齊,直流無(wú)刷馬達(dá)的反饋是最好的。
4、冷卻介質(zhì)的溫度
為確保最佳的蒸餾效率,冷卻介質(zhì)一般建議同加熱鍋溫度保持40°C的溫差,以便將熱蒸汽進(jìn)行快速冷凝,降低蒸汽對(duì)系統(tǒng)真空的影響。
選購(gòu)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀之前,要明確一些問(wèn)題,例如一次蒸餾量是多少,每天需要蒸餾的樣品個(gè)數(shù)約多少,蒸餾的溶劑預(yù)計(jì)會(huì)有哪些,溶劑的沸點(diǎn)大約是怎樣的范圍,這些溶劑是否是易燃易爆或是有毒有害的溶劑。再確定實(shí)驗(yàn)要求和蒸餾的溶劑類(lèi)型后,就可以開(kāi)始選購(gòu)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀了。
1.明確旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的規(guī)格
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的規(guī)格通常以蒸發(fā)瓶容積區(qū)分的,所需蒸發(fā)瓶的大小,取決于被蒸發(fā)物料的數(shù)量,一般而言,2L、3L、5L旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器適合于實(shí)驗(yàn)室小量試驗(yàn);5L、10L、20L適合于中試;20L、50L適合于中試及生產(chǎn)。當(dāng)然特殊情況下,還可以借助連續(xù)進(jìn)料管,擴(kuò)大蒸發(fā)瓶的容積,從而一定程度上擴(kuò)大一次連續(xù)蒸餾量。
2.明確旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的所需完成的蒸餾任務(wù)
2.1、蒸餾效率
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的蒸餾效率決定了每天能蒸餾的樣品個(gè)數(shù),在相同溶劑的情況下,蒸餾效率越高,蒸餾的樣品個(gè)數(shù)也越多。如果樣品量大,選購(gòu)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀時(shí)就需要在蒸餾效率上多花心思進(jìn)行考量。
2.2、安全風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估
蒸餾的安全風(fēng)險(xiǎn)主要來(lái)源于蒸餾的溶劑和加熱介質(zhì)。
1)如果加熱介質(zhì)是硅油的話,燃點(diǎn)至少高出加熱鍋?zhàn)罡邷囟?5°C。
2)蒸餾溶劑如帶易燃、易爆性質(zhì)的話,防爆玻璃組件可作為首選,蒸餾結(jié)束,儀器若能自動(dòng)放氣最好,以免人工放氣太快,引發(fā)爆炸。
3)優(yōu)化實(shí)驗(yàn)室環(huán)境,可以選配二次冷凝裝置最大化回收蒸餾溶劑。
文章內(nèi)容來(lái)源網(wǎng)絡(luò),轉(zhuǎn)載僅為分享知識(shí),如有侵權(quán)請(qǐng)聯(lián)系刪除。