在一定測量條件下,對某一量的多次測量中各觀測值間的離散程度。
偏差:
個別測定結(jié)果與幾次測定結(jié)果的平均值之間的差別。
絕對偏差:
是測定值與標(biāo)準值之差。
相對誤差:
是絕對偏差與標(biāo)準值之比,用%表示。
準確度:
測定值與真實值的接近程度標(biāo)準溶液:已知準確濃度的試劑溶液系統(tǒng)誤差:由分析過程中某些固定原因造成,使結(jié)果系統(tǒng)地高或低偶然誤差:某些難以控制、突發(fā)的偶然因素造成的。
過失誤差:
分析工作中除系統(tǒng)誤差、偶然誤差的誤差,分析者造成的誤差。
標(biāo)定:
使用標(biāo)準的計量儀器對所使用儀器的準確度(精度)進行檢測是否符合標(biāo)準密度:一定溫度下單位體積的質(zhì)量。
相對密度:
某一溫度下物質(zhì)的質(zhì)量與同體積某一溫度下水的質(zhì)量之比比。
體積:
單位質(zhì)量的固態(tài)食品所具有的體積(ml/100g)。
折光率:
一種物理性質(zhì),測定液體食品的折射率可以鑒別組成、濃度。
判斷純凈程度及品質(zhì)波美度:
(°Bé)是表示溶液濃度的一種方法。
酒精度:
含乙醇的體積百分比,通常是以20℃時的體積比表示糖錘度:簡稱BX,指蔗糖溶液中蔗糖的質(zhì)量分數(shù)的百分率。
冰淇淋的膨脹率:
利用乙醚的消泡,將一定體積的冰淇淋解凍后消泡,測出其中含空氣體積粘度:液體粘稠程度,液體在外力作用下發(fā)生流動時,液體分子間產(chǎn)生的內(nèi)摩擦力。
自由水:
不被植物細胞內(nèi)膠體顆;虼蠓肿铀、能自由移動、并起溶劑作用的水結(jié)合水:吸附和結(jié)合在有機固體物質(zhì)上的水,主要是依靠氫鍵與蛋白質(zhì)的極性基(羧基和氨基)相結(jié)合形成的水膠體。
束縛水:
與食品中脂肪、蛋白質(zhì)、碳水化合物等結(jié)合的狀態(tài)形式結(jié)晶水:配價鍵形式存在,難以用普通方法除去。
(水分)間接測定法:
不從試樣中除掉水分,根據(jù)一定條件下試樣的某些物理性質(zhì)與水分含量尋在的簡單函數(shù)廣西來確定水分含量的。
直接測定法:
采用烘干、蒸餾貨其他物理化學(xué)方法去除掉試樣的水分,稱量貨其他方法獲得測定結(jié)果。
水分活度:
食品所顯示的水蒸汽壓P對在同一濕度下最大水蒸汽壓P0之比灰分、粗灰分:食品經(jīng)灼燒后的殘留物叫灰分;高溫灼燒后的殘留物叫粗灰分水溶性灰分:可溶性的K、Na、Mg等的氧化物和鹽類的含量。
水不溶:污染的泥沙和鐵、鋁等氧化物及堿土金屬的堿式磷酸鹽的含量酸不溶:污染的泥沙和食品中原來存在的微量氧化硅的含量。
總酸度:
食品中所有酸性成分的總量,包括已離解的酸濃度和未離解的酸濃度,大小可用標(biāo)準堿液滴定來測定有效酸度:溶液中氫離子的濃度或者說是氫離子的活度,所反映的是已離解那部分酸的濃度揮發(fā)酸:易揮發(fā)的有機酸。
牛乳酸度:
由外表酸度和真實酸度兩部分組成真實酸度:牛乳在放置過程中在乳酸菌的作用下是乳糖發(fā)酵產(chǎn)生了乳酸而升高的那部分酸度脂:一類酸與醇反應(yīng)生成的物質(zhì)。
食品采樣的程序分為三步:
待檢食品——檢樣——原始樣品———平均樣品(可分為檢驗樣品、復(fù)檢樣品和保留樣品)檢樣:先確定采樣點數(shù),由整批待校食品的各個部分分別采取的少量樣品稱為檢樣,這也是采樣的第一步程序。
原始樣品:
把多份檢樣混合在一起,構(gòu)成能代表該批食品的原始樣品。
平均樣品:將原始樣品經(jīng)過處理,按一定的方法和程序抽取一部分作為最后的檢測材料,稱平均樣品。
檢驗樣品:
由平均樣品中分出,用于全部項目檢驗用的樣品。
復(fù)檢樣品;對檢驗結(jié)果有爭議或分歧時,可根據(jù)具體情況進行復(fù)檢,故必須有復(fù)檢樣品。
保留樣品(備查樣品):
對某些樣品,需封存保留一段時間,以備再次驗證。
采樣的數(shù)量應(yīng)考慮分析項目的要求、分析方法的要求及被檢物的均勻程度三個因素,一般按0.5~1kg或國家標(biāo)準。
檢驗:
根據(jù)相關(guān)檢驗操作規(guī)程,檢驗員做好檢驗前準備工作。有檢驗時限的,在規(guī)定期限內(nèi)完成檢驗。
檢驗員應(yīng)嚴格按檢驗操作規(guī)程進行操作,不得隨意修改檢驗方法。如果對檢驗方法存有疑問,應(yīng)通知化驗主管。需要更改時,執(zhí)行文件資料管理規(guī)程。
檢驗儀器應(yīng)定期校驗,并做好標(biāo)示,保證使用合格儀器。
使用儀器時,應(yīng)嚴格遵守儀器操作規(guī)程。
除含量檢測需做兩份平行檢驗外,其它檢測項目只做一份。如果平行檢驗數(shù)據(jù)超出方法中規(guī)定的誤差要求(但在合格限內(nèi)),應(yīng)通知化驗主管。在無法判斷誤差原因時,應(yīng)進行復(fù)檢。
檢驗完畢后應(yīng)及時清理使用過的儀器,對易揮發(fā)物品進行處理和檢驗時,應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進行。在處理揮發(fā)和有毒物品時,執(zhí)行實驗室毒劇物品管理規(guī)程。
檢驗記錄:
樣品分析檢測過程中應(yīng)填寫檢驗記錄,記錄應(yīng)準確、完整、及時。
檢驗記錄填寫的具體要求:檢驗記錄應(yīng)字跡清晰、工整,遇有數(shù)據(jù)或文字寫錯之處,不得涂改、不準用涂改液,應(yīng)在寫錯之處劃"--"將原數(shù)據(jù)或文字劃掉,并在其上方填寫更正的數(shù)據(jù),并簽上姓名、日期備查。
檢驗記錄應(yīng)包括分析圖譜及其它記錄,應(yīng)同檢驗記錄附在一起,圖譜上應(yīng)注明品名、批號、項目、日期及操作者的簽名。
各種數(shù)據(jù)的精確度:
樣品稱量的有效數(shù)字應(yīng)與所用天平的精度保持一致。
標(biāo)準溶液消耗的ml數(shù)應(yīng)讀到0.01ml。
在數(shù)據(jù)處理過程中,對有效位數(shù)之后的數(shù)字的修約采用“四舍六入五留雙”的規(guī)則。最后報告的檢測結(jié)果的有效位數(shù)應(yīng)與方法要求相一致。在運算過程中,其有效位數(shù)可適當(dāng)保留,而后根據(jù)有效數(shù)字的修約規(guī)則修約至規(guī)定有效位。再將修約后的數(shù)值與標(biāo)準規(guī)定的限度數(shù)值進行比較,以判定是否符合標(biāo)準要求。
產(chǎn)品含量分析的相對偏差的要求:
1HPLC法:≤1.5%
2UV法:≤0.5%
滴定法:≤0.5%
原料的含量檢驗均不得超過上述方法相對偏差的2%。
檢驗結(jié)果復(fù)核:
樣品檢驗結(jié)束后,檢驗員填寫《檢驗記錄》及《檢驗報告單》、《檢驗記錄》請復(fù)核員進行復(fù)核!稒z驗報告單》由化驗主管進行復(fù)核,復(fù)核內(nèi)容包括:
檢驗項目完整,無缺項。
檢驗依據(jù)正確無誤。
計算過程、計算結(jié)果正確無誤。
檢驗記錄、檢驗報告單填寫符合要求。
檢驗員應(yīng)對檢驗過程中的差錯負責(zé),復(fù)核員對復(fù)核范圍內(nèi)的差錯負責(zé)。
復(fù)核完畢,復(fù)核人在檢驗記錄及檢驗報告單上簽名,將《檢驗報告單》報檢測室主任批準。
重復(fù)檢驗:
在下列情況下,應(yīng)由檢驗員本人重復(fù)檢驗。
含量檢測結(jié)果不平行。
檢驗結(jié)果不符合標(biāo)準要求。
檢驗過程中發(fā)生儀器故障、停電、停水、停氣等影響檢驗操作的情況。
復(fù)檢過程中應(yīng)注意核對以下內(nèi)容:
試劑、試液有無異常,是否在有效期內(nèi)。
儀器、量具是否經(jīng)過校正。
操作的正確性,各種檢測條件是否符合檢驗規(guī)程的要求。
若本人復(fù)檢結(jié)果符合標(biāo)準要求并有確切證據(jù)證明上次檢測出現(xiàn)偏差,則判定為合格;若未能找出兩次結(jié)果間差距的原因,應(yīng)復(fù)檢兩次,若均合格,則判定為合格,若仍出現(xiàn)不合格,應(yīng)報告化驗主管,請第二人復(fù)檢。
第二人復(fù)檢結(jié)果若不合格,則判定為不合格;若檢驗合格,又能找出前者發(fā)生差錯的原因,可判定為合格;若復(fù)檢合格,但未找出二者結(jié)果差距的原因,應(yīng)報告檢測室主任批準后重新取樣檢測。
對重新取得的樣品,由檢驗員與復(fù)檢員共同檢驗。若檢驗結(jié)果合格,則判定為合格;若檢驗結(jié)果不合格,則判定為不合格。
當(dāng)供貨方對檢驗結(jié)果提出異議,并出具合格證明,經(jīng)檢測室主任批準后,重新取樣會檢,以會檢結(jié)果做為最終判定。
質(zhì)量記錄的存檔與存檔管理:
《檢驗報告單》的存檔與分發(fā):
質(zhì)監(jiān)員將出具的《檢驗報告單》按品種、批號、檢驗項目及結(jié)果登記入檢驗臺帳,以便于對檢驗結(jié)果進行趨勢分析。將《請驗單》貼附于檢驗記錄背面,所有成品檢驗記錄及其檢驗報告單經(jīng)最后整理成《批檢驗記錄》并存檔。
原輔料及包裝材料《檢驗報告單》(—式3份)—份存檔,二份由質(zhì)監(jiān)員交倉庫保管(一份交領(lǐng)料員,另一份由保管員保存),保管員根據(jù)檢驗結(jié)果更換原輔料及包裝材料狀態(tài)標(biāo)志。
成品檢驗報告單一式三份,一份附于批檢驗記錄存檔;其余二份由質(zhì)監(jiān)員轉(zhuǎn)生產(chǎn)部,一份附于批生產(chǎn)記錄,另—份由生產(chǎn)部交倉庫保管作為入庫依據(jù)。
《批檢驗記錄》每批匯總整理,裝訂成冊,按品種、批號歸檔保存。
《批檢驗記錄》至少要保存到成品有效期后的一年。沒有有效期的至少保存三年。
原輔料及包裝材料《檢驗記錄》至少要保存到用該物料制造的最后一批成品有效期過后的一年。
食品理化檢測試劑的分級:
化學(xué)試劑大體上可分為固體、液體兩大類;固體又分為培養(yǎng)基、普通固體試劑、基準物質(zhì)、指示劑、顯色劑、毒劇品、標(biāo)準品、對照品等,化學(xué)品又有食品級化學(xué)品與非食品級化學(xué)品之分。
一級品 優(yōu)級純,純度很高,適用于精密分析,簡稱GR;以綠色標(biāo)簽作為標(biāo)志。
二級品 分析純試劑,簡稱AR,為理化檢驗常用試劑;以紅色標(biāo)簽作為標(biāo)志。
三級品 化學(xué)純試劑,簡稱CR,可用于微生物檢測中;以藍色標(biāo)簽作為標(biāo)志。
四級品 實驗試劑,簡稱LR,由于純度較低,一般較少采用。
基準試劑 它的純度相當(dāng)于或高于保證試劑,通常專用作容量分析的基準物質(zhì)。稱取一定量基準試劑稀釋至一定體積,一般可直接得到滴定液,不需標(biāo)定,基準品如標(biāo)有實際含量,計算時應(yīng)加以校正。
光譜純試劑(符號S.P.) 雜質(zhì)用光譜分析法測不出或雜質(zhì)含量低于某一限度,這種試劑主要用于光譜分析中。
色譜純試劑 用于色譜分析。
生物試劑 用于某些生物實驗中。
超純試劑 又稱高純試劑。
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