1.酸式滴定管涂油的方法是什么?
將活塞取下,用干凈的紙或布把活塞和塞套內(nèi)壁擦干,用手指蘸少量凡士林在活塞的兩頭涂上薄薄一圈,在緊靠活塞孔兩旁不要涂凡士林,以免堵隹活塞孔,涂完,把活塞放回套內(nèi),向同一方向旋轉(zhuǎn)活塞幾次,使凡士林分布均勻呈透明狀態(tài),然后用橡皮圈套住,將活塞固定在塞套內(nèi),防止滑出。
2.酸式滴定管如何試漏?
關(guān)閉活塞,裝入蒸餾水至一定刻線,直立滴定管約2min,仔細(xì)觀察刻線上的液面是否下降,滴定管下端有無水滴滴下,及活塞隙縫中有無水滲出,然后,將活塞轉(zhuǎn)動(dòng)180°等待2min再觀察,如有漏水現(xiàn)象應(yīng)重新擦干涂油。
3.堿式滴定管如何試漏?
裝蒸餾水至一定刻線,直立滴定管約2min,仔細(xì)觀察刻線上的液面是否下降,或滴定管下端尖嘴上有無水滴滴下,如有漏水,則應(yīng)調(diào)換膠管中玻璃珠,選擇一個(gè)大小合適比較圓滑的配上再試,玻璃珠太小或不圓滑都可能漏水,太大操作不方便。
4.酸式滴定管如何裝溶液?
裝之前應(yīng)將瓶中標(biāo)準(zhǔn)溶液搖勻,使凝結(jié)在瓶?jī)?nèi)壁的水混入溶液,為了除去滴定管內(nèi)殘留的水分,確保標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度不變,應(yīng)先用此標(biāo)準(zhǔn)溶液淋洗滴定管2~3次,每次用約10mL,從下口放出少量(約1/3)以洗滌尖嘴部分,應(yīng)關(guān)閉活塞橫持滴定管并慢慢轉(zhuǎn)動(dòng),使溶液與管內(nèi)壁處處接觸,最后將溶液從管口倒出棄去,但不要打開活塞,以防活塞上的油脂沖入管內(nèi)。盡量倒空后再洗第二次,每次都要沖洗尖嘴部分,如此洗2~3次后,即可裝入標(biāo)準(zhǔn)溶液至“0”刻線以上。
5.堿式滴定管如何趕氣泡?
堿式滴定管應(yīng)將膠管向上彎曲,用力捏擠玻璃珠使溶液從尖嘴噴出,以排除氣泡。堿式滴定管的氣泡一般是藏在玻璃珠附近,必須對(duì)光檢查膠管內(nèi)氣泡是否完全趕盡,趕盡后再調(diào)節(jié)液面至0.00mL處,或記下初讀數(shù)。
6.滴定的正確方法?
滴定時(shí),應(yīng)使滴定管尖嘴部分插入錐形瓶口(或燒杯口)下1~2cm處,滴定速度不能太快,以每秒3~4滴為宜,切不可成液柱流下,邊滴邊搖。向同一方向作圓周旋轉(zhuǎn)而不應(yīng)前后振動(dòng),因?yàn)椋菢幼鰰?huì)濺出溶液。臨近終點(diǎn)時(shí),應(yīng)1滴或半滴地加入并用洗瓶吹入少量沖洗錐形瓶?jī)?nèi)壁,使附著的溶液全部流下,然后搖動(dòng)錐形瓶,觀察終點(diǎn)是否已達(dá)到。如終點(diǎn)未到,繼續(xù)滴定,直至準(zhǔn)確到達(dá)終點(diǎn)為止。
7.滴定管讀數(shù)應(yīng)遵守下列規(guī)則?
(1)注入溶液或放出溶液后,需等待30s~1min后才能讀數(shù);
(2)滴定管應(yīng)垂直地夾在滴定臺(tái)上讀數(shù)或用兩手指拿住滴定管的上端使其垂直后讀數(shù);
(3)對(duì)于無色溶液或淺色溶液,應(yīng)讀彎月面下緣實(shí)際的最低點(diǎn),對(duì)于有色溶液,應(yīng)使視線與液面兩側(cè)的最高點(diǎn)相切,初讀和終讀應(yīng)用同一標(biāo)準(zhǔn)。
8.滴定管使用注意事項(xiàng)?
(1)用畢滴定管后,倒去管內(nèi)剩余溶液,用水洗凈,裝入蒸餾水至刻度以上,用大試管套在管口上,這樣,下次使用前可不必再用洗液清洗;
(2)酸式滴定管長(zhǎng)期不用時(shí),活塞部分應(yīng)墊上紙,否則,時(shí)間一久,塞子不易打開,堿式滴定管不用時(shí)膠管應(yīng)拔下,蘸些滑石粉保存。
9.移液管和吸量管的洗滌方法?
移液管和吸量管均可用自來水洗滌,再用蒸餾水洗凈,較臟時(shí)(內(nèi)壁掛水珠時(shí))可用鉻酸洗液洗凈。
10.用洗液洗移液管或吸量管的方法是什么?
右手拿移液管或吸量管,管的下口插入洗液中,左手拿洗耳球,先將球內(nèi)空氣壓出,然后把球的尖端接在移液管或吸量管的上口,慢慢松開左手手指,將洗液慢慢吸入管內(nèi)直至上升到刻度以上部分,等待片刻后,將洗液放回原瓶中。
11.用吸量管吸取溶液的方法?
用右手的拇指和中指捏住移液管或吸量管的上端,將管的下口插入欲取的溶液中,插入不要太淺或太深,太淺會(huì)產(chǎn)生吸空,把溶液吸到洗耳球內(nèi)弄臟溶液,太深又會(huì)在管外沾附溶液過多。
12.使用吸量管和滴定管注意事項(xiàng):
(1)在精密分析中使用的移液管和吸量管都不允許在烘箱中烘干;
(2)移液管與容量瓶常配合使用,因此,使用前常作兩者的相對(duì)體積的校準(zhǔn);
(3)為了減少測(cè)量誤差,吸量管每次都應(yīng)從最上面刻度為起始點(diǎn),往下放出所需體積,而不是放出多少體積就吸取多少體積。
13.容量瓶試漏方法?
使用前,應(yīng)先檢查容量瓶瓶塞是否密合,為此,可在瓶?jī)?nèi)裝入自來水到標(biāo)線附近,蓋上塞子,用手按住塞子,倒立容量瓶,觀察瓶口是否有水滲出,如果不漏,把瓶直立后,轉(zhuǎn)動(dòng)瓶塞約180°后再倒立試一次,為使塞子不丟失不搞亂,常用塑料線繩將其拴在瓶頸上。
14.使用容量瓶注意事項(xiàng)?
(1)在精密要求高的分析工作中,容量瓶不允許放在烘箱中烘干或加熱;
(2)不要用容量瓶長(zhǎng)期存放配好的溶液;
(3)容量瓶長(zhǎng)期不用時(shí),應(yīng)該洗凈,把塞子用紙墊上,以防時(shí)間久后,塞子打不開。
15.化學(xué)試劑按其用途分為哪幾種?
分為以下幾種,一般試劑,基準(zhǔn)試劑,無機(jī)離子分析用有機(jī)試劑,色譜試劑與制劑,指示劑與試紙等。
16.做為基準(zhǔn)物應(yīng)具備哪些條件?
(1)純度高,在99.9%以上;
(2)組成和化學(xué)式完全相符;
(3)穩(wěn)定性好,不易吸水,不易被空氣氧化等;
(4)摩爾質(zhì)量較大,稱量多,稱量誤差可減小。
17.一般溶液的濃度表示方法有哪幾種?
質(zhì)量百分濃度,體積百分濃度,質(zhì)量體積百分濃度。
18.簡(jiǎn)述物質(zhì)在溶解過程中發(fā)生哪兩個(gè)變化?
一個(gè)是溶質(zhì)分子(或離子)克服它們相互間的吸引力向水分子之間擴(kuò)散,即物理變化,另一個(gè)是溶質(zhì)分子(或離子)與水分子相互吸引,結(jié)合成水合分子,即為化學(xué)變化。
19.常期用玻璃瓶貯裝的溶液會(huì)發(fā)生如何變化?
會(huì)使溶液中含有鈉,鈣,硅酸鹽雜質(zhì)或使溶液中的某些離子吸附玻璃表面,使溶液中該離子的濃度降低。
20.在夏季如何打開易揮發(fā)的試劑瓶,應(yīng)如何操作?
首先不可將瓶口對(duì)準(zhǔn)臉部,然后把瓶子在冷水中浸一段時(shí)間,以避免因室溫高,瓶?jī)?nèi)氣液沖擊以至危險(xiǎn),取完試劑后要蓋緊塞子,放出有毒,有味氣體的瓶子還應(yīng)用蠟封口。
21.提高分析準(zhǔn)確度的方法有那些?
選擇合適的分析方法,增加平行測(cè)定的次數(shù),消除測(cè)定中的系統(tǒng)誤差。
22.偶然誤差的特點(diǎn)及消除方法?
特點(diǎn):在一定條件下,有限次測(cè)量值中其誤差的絕對(duì)值,不會(huì)超過一定界限,同樣大小的正負(fù)偶然誤差,幾乎有相等的出現(xiàn)機(jī)會(huì),小誤差出現(xiàn)機(jī)會(huì)多,大誤差出現(xiàn)機(jī)會(huì)少。
消除方法:增加測(cè)定次數(shù),重復(fù)多次做平行試驗(yàn),取其平均值,這樣可以正負(fù)偶然誤差相互抵消,在消除系統(tǒng)誤差的前提下,平均值可能接近真實(shí)值。
23.系統(tǒng)誤差的特點(diǎn)及消除方法?
原因:A儀器誤差B方法誤差C試劑誤差D操作誤差;
消除方法:做空白試驗(yàn)、校正儀器、對(duì)照試驗(yàn);
24.準(zhǔn)確度與精密度兩者之間關(guān)系?
欲使準(zhǔn)確度高,首先,必須要求精密度也高,但是,精密度高,并不說明其準(zhǔn)確度也高,因?yàn),可能在測(cè)定中存在系統(tǒng)誤差,可以說,精密度是保證準(zhǔn)確度的先決條件。
25.系統(tǒng)誤差?
系統(tǒng)誤差又稱可測(cè)誤差,它是由分析過程中某些經(jīng)常原因造成的,在重復(fù)測(cè)定中,它會(huì)重復(fù)表現(xiàn)出來,對(duì)分析結(jié)果影響比較固定。
26.新玻璃電極為什么要浸泡24小時(shí)以上?
玻璃膜只有浸泡在水中,使玻璃膜表面溶脹形成水化層,才能保持對(duì)H+的傳感靈敏性,為了使不對(duì)稱電位減小并達(dá)到穩(wěn)定。
27.在比色分析時(shí),如何控制標(biāo)準(zhǔn)溶液與試液的吸光數(shù)值在0.05~1.0之間?
(1)調(diào)節(jié)溶液濃度,當(dāng)被測(cè)組分含量較高時(shí),稱樣量可少些,或?qū)⑷芤合♂屢钥刂迫芤何舛仍?.05~1.0之間;
(2)使用厚度不同的比色皿,因吸光度A與比色皿的厚度成正比,因此,增加比色皿的厚度吸光度值亦增加。
(3)選擇空白溶液,當(dāng)顯色劑及其它試劑均無色,被測(cè)溶液中又無其它有色離子時(shí),可用蒸餾水作空白溶液,如顯色劑本身有顏色,則應(yīng)采用加顯色劑的蒸餾水作空白。如顯色劑本身無色,而被測(cè)溶液中有其它有色離子,則應(yīng)采用不加顯色劑的被測(cè)溶液作空白。
28.新玻璃電極為什么要浸泡24小時(shí)以上?
玻璃膜只有浸泡在水中,使玻璃膜表面溶脹形成水化層,才能保持對(duì)H攩+攪的傳感靈敏性,為了使不對(duì)稱電位減小并達(dá)到穩(wěn)定。
29.在比色分析時(shí),如何控制標(biāo)準(zhǔn)溶液與試液的吸光數(shù)值在0.05~1.0之間?
(1)調(diào)節(jié)溶液濃度,當(dāng)被測(cè)組分含量較高時(shí),稱樣量可少些,或?qū)⑷芤合♂屢钥刂迫芤何舛仍?.05~1.0之間。
(2)使用厚度不同的比色皿,因吸光度A與比色皿的厚度成正比,因此,增加比色皿的厚度吸光度值亦增加。
(3)選擇空白溶液,當(dāng)顯色劑及其它試劑均無色,被測(cè)溶液中又無其它有色離子時(shí),可用蒸餾水作空白溶液,如顯色劑本身有顏色,則應(yīng)采用加顯色劑的蒸餾水作空白。如顯色劑本身無色,而被測(cè)溶液中有其它有色離子,則應(yīng)采用不加顯色劑的被測(cè)溶液作空白。
30.簡(jiǎn)述什么叫標(biāo)準(zhǔn)加入法?
標(biāo)準(zhǔn)加入法的做法是在數(shù)份樣品溶液中加入不等量的標(biāo)準(zhǔn)溶液,然后,按照繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線的步驟測(cè)定吸光度,繪制吸光度—加入濃度曲線,用外推法求得樣品溶液的濃度。
31.進(jìn)行滴定分析,必須具備以下幾個(gè)條件?
共具備三個(gè)條件:
(1)要有準(zhǔn)確稱量物質(zhì)的分析天平和測(cè)量溶液體積的器皿;
(2)要有能進(jìn)行滴定的標(biāo)準(zhǔn)溶液;
(3)要有準(zhǔn)確確定理論終點(diǎn)的指示劑。
32.滴定分析法的分類?
共分四類:
酸堿滴定法;
絡(luò)合滴定法;
氧化還原滴定法;
沉淀滴定法。
33.進(jìn)行滴定分析,必須具備以下幾個(gè)條件?
共具備三個(gè)條件:
(1)要有準(zhǔn)確稱量物質(zhì)的分析天平和測(cè)量溶液體積的器皿;
(2)要有能進(jìn)行滴定的標(biāo)準(zhǔn)溶液;
(3)要有準(zhǔn)確確定理論終點(diǎn)的指示劑。
34.滴定分析法的分類?
共分四類,酸堿滴定法,絡(luò)合滴定法,氧化還原滴定法,沉淀滴定法。
35.例行分析?
例行分析是指一般化驗(yàn)室配合生產(chǎn)的日常分析,也稱常規(guī)分析,為控制生產(chǎn)正常進(jìn)行需要迅速報(bào)出分析結(jié)果,這種例行分析稱為快速分析也稱為中控分析。
36.仲裁分析(也稱裁判分析)
在不同單位對(duì)分析結(jié)果有爭(zhēng)議時(shí),要求有關(guān)單位用指定的方法進(jìn)行準(zhǔn)確的分析,以判斷原分析結(jié)果的可靠性,這種分析工作稱為仲裁分析。
37.簡(jiǎn)述光電比色法與吸光光度法的主要區(qū)別?
主要區(qū)別在于獲取單色光的方式不同,光電比色計(jì)是用濾光片來分光,而分光光度計(jì)用棱鏡或光柵等分光,棱鏡或光柵將入射光色散成譜帶,從而,獲得純度較高,波長(zhǎng)范圍較窄的各波段的單色光。
38.簡(jiǎn)述吸光光度法的工作原理?
吸光光度法的基本原理是使混合光通過光柵或棱鏡得到單色光,讓單色光通過被測(cè)的有色溶液,再投射到光電檢測(cè)器上,產(chǎn)生電流信號(hào),由指示儀表顯示出吸光度和透光率。
39.什么叫互補(bǔ)色?
利用光電效應(yīng)測(cè)量通過有色溶液后透過光的強(qiáng)度,求得被測(cè)物含量的方法稱為光電比色法。
40.構(gòu)成光電比色的五個(gè)主要組成部分是什么?
光源,濾光片,比色皿,光電池,檢流計(jì)。
41.如何求得吸光光度法測(cè)量物質(zhì)含量的標(biāo)準(zhǔn)曲線?
首先配制一系列(5~10個(gè))不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液,在溶液吸收最大波長(zhǎng)下,逐一測(cè)定它們的吸光度A(或透光率T%),然后,用方格坐標(biāo)紙以溶液濃度為橫坐標(biāo),吸光度為縱坐標(biāo)作圖,若被測(cè)物質(zhì)對(duì)光的吸收符合光的吸收定律,必然得到一條通過原點(diǎn)的直線,即,標(biāo)準(zhǔn)曲線。
42.在比色分析時(shí),如何控制標(biāo)準(zhǔn)溶液與試液的吸光數(shù)值在0.05~1.0之間?
(1)調(diào)節(jié)溶液濃度,當(dāng)被測(cè)組分含量較高時(shí),稱樣量可少些或?qū)⑷芤合♂屢钥刂迫芤何舛仍?.05-1.0之間;
(2)使用厚度不同的比色皿。因吸光度A與比色皿的厚度成正比,因此,增加比色皿的厚度吸光度值亦增加;
(3)選擇空白溶液,當(dāng)顯色劑及其它試劑均無色,被測(cè)溶液中又無其它有色離子時(shí),可用蒸餾水作空白溶液,如顯色劑本身有顏色,則應(yīng)采用加顯色劑的蒸餾水作空白。如顯色劑本身無色,而被測(cè)溶液中有其它有色離子,則應(yīng)采用不加顯色劑的被測(cè)溶液作空白。
43.玻璃具有哪些性質(zhì),它的主要化學(xué)成分是什么?
它有很高的化學(xué)穩(wěn)定性,熱穩(wěn)定性,有很好的透明度,一定的機(jī)械強(qiáng)度和良好的絕緣性能。它的化學(xué)成分主要是SiO2、CaO、Na2O、K2O。
44.砂芯玻璃濾器的洗滌方法?
(1)新的濾器使用前應(yīng)以熱的鹽酸或鉻酸洗液邊抽濾邊清洗,再用蒸餾水洗凈,可正置或倒置用水反復(fù)抽洗。
(2)針對(duì)不同的沉淀物采用適當(dāng)?shù)南礈靹┫热芙獬恋砘蚍粗糜盟橄闯恋砦铮儆谜麴s水沖洗干凈,在110℃烘干,然后,保存在無塵的柜或有蓋的容器中,若不然積存的灰塵和沉淀堵塞濾孔很難冼凈。
45.帶磨口塞的儀器如何保管?
容量瓶或比色管待最好在清洗前就用小線繩或塑料細(xì)套管把塞和管口栓好,以免打破塞子或互相弄混,需長(zhǎng)期保存的磨口儀器要在塞間墊一張紙片,以免日久粘住。長(zhǎng)期不用的滴定管要除掉凡士林后墊紙,用皮筋拴好活塞保存。磨口塞間如有砂粒不要用力轉(zhuǎn)動(dòng),以免損傷其精度。同理,不要用去污粉擦洗磨口部位。
46.采樣的重要性?
一般地說,采樣誤差常大于分析誤差,因此,掌握采樣和制的一些基本知識(shí)是很重要的,如果采樣和制樣方法不正確,即使,分析工作做得非常仔細(xì)和正確,也是毫無意義的,有時(shí)甚至給生產(chǎn)科研帶來很壞的后果。
47.什么是天平的最大稱量?
最大稱量,又稱最大載荷,表示天平可稱量的最大值,天平的最大稱量必須大于被稱物體可能的質(zhì)量。
48.化工產(chǎn)品的采樣注意事項(xiàng)?
組成比較均勻的化工產(chǎn)品可以任意取一部分為分析試樣,批量較大時(shí),定出抽樣百分比,各取出一部分混勻作為分析試樣。
49.分解試樣的一般要求?
(1)試樣應(yīng)分解完全,處理后的溶液不應(yīng)殘留原試樣的細(xì)悄或粉末;
(2)試樣分解過程待測(cè)成分不應(yīng)有揮發(fā)損失;
(3)分解過程不應(yīng)引入被測(cè)組分和干擾物質(zhì)。
50.滴定管的種類?
按其容積不同分為常量、半微量及微量滴定管,按構(gòu)造上的不同,又可分為普通滴定管和自動(dòng)滴定管等。
51.移液管或吸量管如何調(diào)節(jié)液面?
將移液管或吸量管向上提升離開液面,管的末端仍靠在盛溶液器皿的內(nèi)壁上,管身保持直立,略為放松食指,使管內(nèi)溶液慢慢從下口流出,直到溶液的彎月面底部與標(biāo)線相切為止,立即用食指壓緊管口,將尖端的液滴靠壁去掉,移出移液管或吸量管,插入承接溶液的器皿中。
52.如何放出移液管或吸量管中溶液?
承接溶液的器皿如是錐形瓶,應(yīng)使錐形瓶?jī)A斜,移液管或吸量管直立,管下端緊靠錐形瓶?jī)?nèi)壁,放開食指,讓溶液沿瓶壁流下。流完后管尖端接觸瓶?jī)?nèi)壁約15s后,再將移液管或吸量管移去。殘留在管末端的少量溶液,不可用外力強(qiáng)使其流出,因校準(zhǔn)移液管或吸量管時(shí)已考慮了末端保留溶液的體積。
53.如何將溶液轉(zhuǎn)移到容量瓶中?
在轉(zhuǎn)移過程中,用一根玻璃棒插入容量瓶?jī)?nèi),燒杯嘴緊靠玻璃棒,使溶液沿玻璃棒慢慢流入,玻璃棒下端要靠近瓶頸內(nèi)壁,但不要太接近瓶口,以免有溶液溢出。待溶液流完后,將燒杯沿玻璃棒稍向上提,同時(shí)直立,使附著在燒杯嘴上的一滴溶液流回?zé)校捎蒙倭空麴s水洗3—4次,洗滌液按上述方法轉(zhuǎn)移合并到容量瓶中。
54.如何用容量瓶稀釋溶液?
溶液轉(zhuǎn)入容量瓶后,加蒸餾水,稀釋到約3/4體積時(shí),將容量瓶平搖幾次,作初步混勻,這樣又可避免混合后體積的改變。然后繼續(xù)加蒸餾水,近標(biāo)線時(shí)應(yīng)小心地逐滴加入,直至溶液的彎月面與標(biāo)線相切為止,蓋緊塞子。
55.容量瓶如何搖勻?
左手食指按住塞子,右手指尖頂住瓶底邊緣,將容量瓶倒轉(zhuǎn)并振蕩,再倒轉(zhuǎn)過來,仍使氣泡上升到頂,如此反復(fù)15—20次,即可混勻。
56.容量瓶的校正方法?
稱量一定容積的水,然后根據(jù)該溫度時(shí)水的密度,將水的質(zhì)量換算為容積。
57.滴定管有油脂堵塞,如何處理?
如果活塞孔內(nèi)有舊油垢堵塞,可用細(xì)金屬絲輕輕剔去,如管尖被油脂堵塞,可先用水充滿全管,然后將管尖置熱水中,使熔化,突然打開活塞,將其沖走。
58.化學(xué)試劑的使用注意事項(xiàng)?
(1)應(yīng)熟知最常用的試劑的性質(zhì);
(2)要注意保護(hù)試劑瓶的標(biāo)簽;
(3)為保證試劑不受沾污,應(yīng)當(dāng)用清潔的牛角勺從試劑瓶中取出試劑,取出試劑不可倒回原瓶;
(4)不可用鼻子對(duì)準(zhǔn)試劑瓶口猛吸氣,絕對(duì)不可用舌頭品嘗試劑。
59.配制溶液注意事項(xiàng)?
(1)分析實(shí)驗(yàn)所用的溶液應(yīng)用純水配制,容器應(yīng)用純水洗三次以上;
(2)溶液要用帶塞塞的試劑瓶盛裝;
(3)每瓶試劑必須有標(biāo)明名稱、規(guī)格、濃度和配制日期的標(biāo)簽;
(4)溶液儲(chǔ)存時(shí)應(yīng)注意不要使溶液變質(zhì);
(5)配制硫酸、磷酸、硝酸、鹽酸等溶液時(shí),應(yīng)把酸倒入水中;
(6)不能用手接觸腐蝕性及有劇毒的溶液,劇毒廢液應(yīng)作解毒處理,不可直接倒入下水道;
(7)應(yīng)熟悉一些常用溶液的配制方法。
60.有效數(shù)字中“0”的意義?
數(shù)字之間的“0”和末尾的“0”都是有效數(shù)字,而數(shù)字前面所有的“0”只起定位作用。以“0”結(jié)尾的正整數(shù),有效數(shù)字的位數(shù)不確定。
61.分析工作分哪兩個(gè)步驟進(jìn)行?
首先,測(cè)出物質(zhì)的組成,完成此任務(wù)的方法稱定性分析法;
然后,再確定這些組分的相對(duì)百分含量,完成此任務(wù)的方法稱定量分析法;
由此,可知分析化學(xué)是由定性分析和定量分析兩大部分組成的。
在一般分析中定性分析必先于定量分析。
62.按操作方法不同化學(xué)分析法又分為哪幾類?
重量分析法,滴定分析法,氣體分析法三種。
63.儀器分析法分為哪幾類?
光學(xué)分析法,電化學(xué)分析法,色譜分析法,質(zhì)譜分析法四種。
64.絡(luò)合滴定的反應(yīng)必須符合以下條件?
(1)生成的絡(luò)合物要有確定的組成,即,中心離子與絡(luò)合劑嚴(yán)格按一定比例化合;
(2)生成的絡(luò)合物要有足夠的穩(wěn)定性;
(3)絡(luò)合反應(yīng)速度要足夠快;
(4)有適當(dāng)?shù)姆磻?yīng)理論終點(diǎn)到達(dá)的指示劑或其它方法。
65.適合于作為滴定用的沉淀反應(yīng)必須滿足以下要求?
(1)反應(yīng)速度快,生成沉淀的溶解度小;
(2)反應(yīng)按一定的化學(xué)式定量進(jìn)行;
(3)有準(zhǔn)確確定理論終點(diǎn)的方法。
66.分析結(jié)果對(duì)可疑值應(yīng)做如下判斷?
(1)在分析實(shí)驗(yàn)過程中,已經(jīng)知道某測(cè)量值是操作中的過失所造成的,應(yīng)立即將此數(shù)據(jù)棄去;
(2)如找不出可疑值出現(xiàn)的原因,不應(yīng)隨意棄去或保留,而應(yīng)按照“4乘平均偏差法”或Q檢驗(yàn)法來取舍。
67.選擇緩沖溶液應(yīng)考慮以下原則?
(1)緩沖溶液對(duì)分析實(shí)驗(yàn)過程沒有干擾;
(2)緩沖溶液有足夠的緩沖容量;
(3)組成緩沖溶液的pK酸值或pK堿值,應(yīng)接近所需控制的pH值。
68.我國(guó)的標(biāo)準(zhǔn)分為哪幾類?
分為國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)、地方標(biāo)準(zhǔn)和企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)四大類。
69.標(biāo)準(zhǔn)方法是否是最先進(jìn)的方法?
標(biāo)準(zhǔn)方法并不一定是技術(shù)上最先進(jìn)、準(zhǔn)確度最高的方法,而是在一定條件下簡(jiǎn)便易行,又具有一定可靠性、經(jīng)濟(jì)實(shí)用的成熟方法,標(biāo)準(zhǔn)方法的發(fā)展總是落后于實(shí)際需要,標(biāo)準(zhǔn)化組織每隔幾年對(duì)已有的標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行修訂,頒布一些新的標(biāo)準(zhǔn)。
70.原始記錄要求?
(1)要用圓珠筆或鋼筆在實(shí)驗(yàn)的同時(shí)記錄在本上,不應(yīng)事后抄到本上;(藥研勘誤:制藥研發(fā)領(lǐng)域應(yīng)采用簽字筆或鋼筆)
(2)要詳盡、清楚、真實(shí)地記錄測(cè)定條件、儀器、試劑、數(shù)據(jù)及操作人員;
(3)采用法定計(jì)量單位數(shù)據(jù)應(yīng)按測(cè)量?jī)x器的有效讀數(shù)位記錄,發(fā)現(xiàn)觀測(cè)失誤應(yīng)注明;
(4)更改記錯(cuò)數(shù)據(jù)的方法應(yīng)在原數(shù)據(jù)上劃一條橫線表示消去,在旁邊另寫更正數(shù)據(jù)。
71.三度燒傷的癥狀及救治方法?
損失皮膚全層,包括:皮下組織肌肉,骨骼,創(chuàng)面呈灰白色或焦黃色,無水泡痛,感覺消失。
救治方法:
可用消毒紗布輕輕包扎好,防止感染與休克,給傷者保暖和供氧氣,及時(shí)送醫(yī)院急救。
72.數(shù)字修約規(guī)則?
通常稱為“四舍六入五成雙”法則,四舍六入五考慮,即,當(dāng)尾數(shù)≤4時(shí)舍去,尾數(shù)為6時(shí)進(jìn)位,當(dāng)尾數(shù)恰為5時(shí),則應(yīng)視保留的未位數(shù)是奇數(shù)還是偶數(shù),5前為偶數(shù)應(yīng)將5舍去,5前為奇數(shù)則將5進(jìn)位。
73.電爐使用注意事項(xiàng)?
(1)電源電壓應(yīng)與電爐本身規(guī)定的電壓相符;
(2)加熱的容器如是金屬制的,應(yīng)墊一塊石棉網(wǎng),防止金屬容器觸及電爐絲,發(fā)生短路和觸電事故;
(3)耐火磚爐盤凹槽中要經(jīng)常保持清潔,及時(shí)清除灼燒焦糊物(清除時(shí)必須斷電)保持爐絲導(dǎo)電良好;
(4)電爐連續(xù)使用時(shí)間不應(yīng)過長(zhǎng),過長(zhǎng)會(huì)縮短爐絲使用壽命。
74.玻璃儀器的干燥方式有幾種?各是什么?
有三種,晾干,烘干,熱或冷風(fēng)吹干。
75.在TBC測(cè)量中為什么使用石英比色皿?
因?yàn)椋琓BC測(cè)定是在485nm處,近紫外光區(qū),而石英玻璃能透過紫外線,所以,選用石英比色皿。
76.試樣的溶解方法有幾種?各是什么?
有兩種,溶解法和熔融法。
77.什么是天平的感量(分度值)?
感量是指天平平衡位置在標(biāo)牌上產(chǎn)生一個(gè)分度變化所需要的質(zhì)量值,單位毫克/分度。
78.減量法適于稱量哪些物品?
減量法減少被稱物質(zhì)與空氣接觸的機(jī)會(huì)故適于稱量易吸水,易氧化或與二氧化碳反應(yīng)的物質(zhì),適于稱量幾份同一試樣。
79.溫度、濕度和震動(dòng)對(duì)天平有何影響?
天平室的溫度應(yīng)保持在18~26℃內(nèi),溫度波動(dòng)不大于0.5℃/h,溫度過低,操作人員體溫及光源燈炮熱量對(duì)天平影響大,造成零點(diǎn)漂移。天平室的相對(duì)濕度應(yīng)保持在55~75%,最好在65~75%。濕度過高,如,在80%以上,天平零件特別是瑪瑙件吸附現(xiàn)象明顯,使天平擺動(dòng)遲鈍,易腐金屬部件,光學(xué)鏡面易生霉斑。濕度低于45%,材料易帶靜電,使稱量不準(zhǔn)確,天平不能受震動(dòng),震動(dòng)能引起天平停點(diǎn)的變動(dòng),且易損壞天平的刀子和刀墊。
80.如果發(fā)現(xiàn)稱量質(zhì)量有問題應(yīng)從幾個(gè)方面找原因?
應(yīng)從4個(gè)方面找原因,被稱物、天平和砝碼,稱量操作等幾方面找原因。
81.物質(zhì)的一般分析步驟?
通常包括采樣,稱樣,試樣分解,分析方法的選擇,干擾雜質(zhì)分離,分析測(cè)定和結(jié)果計(jì)算等幾個(gè)環(huán)節(jié)。
82.在滴定分析中用到三種準(zhǔn)確測(cè)量溶液體積的儀器是什么?
滴定管,移液管和容量瓶。
83.酸式滴定管涂油的方法是什么?
將活塞取下,用干凈的紙或布把活塞和塞套內(nèi)壁擦干,用手指蘸少量凡士林在活塞的兩頭涂上薄薄一圈,在緊靠活塞孔兩旁不要涂凡士林,以免堵隹活塞孔,涂完,把活塞放回套內(nèi),向同一方向旋轉(zhuǎn)活塞幾次,使凡士林分布均勻呈透明狀態(tài),然后用橡皮圈套住,將活塞固定在塞套內(nèi),防止滑出。
84.重量分析法?
是根據(jù)反應(yīng)生成物的重量來確定欲測(cè)定組分含量的定量分析方法。
85.緩沖溶液?
是由弱酸及其鹽或弱堿及其鹽組成的具有一定PH值的溶液,當(dāng)加入量的酸或堿時(shí)溶液的PH值不發(fā)生顯著的改變。
86.真實(shí)值?
客觀存在的實(shí)際數(shù)值。
87.酸堿滴定?
是利用酸堿間的反應(yīng)來測(cè)定物質(zhì)含量的方法,也稱中和法。
88.指示劑?
指容量分析中指示滴定終點(diǎn)的試劑。
89.砝碼?
是質(zhì)量單位的體現(xiàn),它有確定的質(zhì)量,具有一定的形狀,用業(yè)測(cè)定其它物體的質(zhì)量和檢定天平。
90.理論終點(diǎn)?
在滴定過程中,當(dāng)?shù)渭拥臉?biāo)準(zhǔn)溶液與待測(cè)物質(zhì)按照化學(xué)反應(yīng)式所示的講師關(guān)系定量地反應(yīng),反應(yīng)完全時(shí)的這一點(diǎn),稱理論終點(diǎn)。
91.滴定終點(diǎn)?
在滴定過程中,加入指示劑后,所觀察到反應(yīng)完全時(shí)產(chǎn)生外部效果的轉(zhuǎn)變點(diǎn)。
92.什么叫溶液?
一種以分子,原子或離子狀態(tài)分散于另一種物質(zhì)中構(gòu)成的均勻而又穩(wěn)定的體系叫溶液,溶液由溶質(zhì)和溶劑組成。
93.溶解度?
即在一定溫度下,某種物質(zhì)在100g溶劑中達(dá)到溶解平衡狀態(tài)時(shí)所溶解的克數(shù)。
94.系統(tǒng)誤差?
系統(tǒng)誤差又稱可測(cè)誤差,它是由分析過程中某些經(jīng)常原因造成的,在重復(fù)測(cè)定是,它會(huì)重復(fù)表現(xiàn)出來,對(duì)分析結(jié)果影響比較固定。
95.偶然誤差?
偶然誤差又稱不可測(cè)誤差,或稱隨機(jī)誤差,它是由分析過程中不固定(偶然)原因造成的。
96.精密度?
精密度是指在相同條件下,幾次重復(fù)測(cè)定結(jié)果彼此相符合的程度。
97.相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差?
標(biāo)準(zhǔn)偏差在平均值中所占的百分率或千分率,稱為相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。
98.簡(jiǎn)述什么叫標(biāo)準(zhǔn)加入法?
標(biāo)準(zhǔn)加入法的做法是在數(shù)份樣品溶液中加入不等量的標(biāo)準(zhǔn)溶液,然后按照繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線的步驟測(cè)定吸光度,繪制吸光度-加入濃度曲線,用外推法求得樣品溶液的濃度。
99.玻璃儀器的洗滌
洗滌方法概括起來有下面幾種:
(1)用水刷洗:可以洗去可溶性物質(zhì),又可使附著在儀器上的塵土等洗脫下來。
(2)用去污粉或合成洗滌劑刷洗:能除去儀器上的油污。
(3)用濃鹽酸洗:可以洗去附著在器壁上的氧化劑,如二氧化錳。
(4)鉻酸洗液:將8g研細(xì)的工業(yè)K2Cr2O7加入到溫?zé)岬?00mL濃硫酸中小火加熱,切勿加熱到冒白煙。邊加熱邊攪動(dòng),冷卻后儲(chǔ)于細(xì)口瓶中。
(5)含KMnO4的NaOH水溶液:將10gKMnO4溶于少量水中,向該溶液中注入100mL10%NaOH溶液即成。該溶液適用于洗滌油污及有機(jī)物。洗后在玻璃器皿上留下MnO2沉淀,可用濃HCl或Na2SO3溶液將其洗掉。
(6)鹽酸-酒精(1∶2)洗滌液:適用于洗滌被有機(jī)試劑染色的比色皿。比色皿應(yīng)避免使用毛刷和鉻酸洗液
洗凈的儀器器壁應(yīng)能被水潤(rùn)濕,無水珠附著在上面。
用以上方法洗滌后的儀器,經(jīng)自來水沖洗后,還殘留有Ca2+、Mg2+等離子,如需除掉這些離子,還應(yīng)用去離子水洗2~3次。
100.加熱方法
(1)酒精燈
酒精易燃,使用時(shí)注意安全,用火機(jī)點(diǎn)燃,而不要用另外一個(gè)燃著的酒精燈來點(diǎn)火,這樣做,會(huì)把燈內(nèi)的酒精灑在外面,使大量酒精著火引起事故。酒精燈不用時(shí),蓋上蓋子,使火焰熄滅,不要用嘴吹滅。蓋子要蓋嚴(yán),以免酒精揮發(fā)。當(dāng)需要往燈內(nèi)添加酒精時(shí),應(yīng)把火焰熄滅,然后借助于漏斗把酒精加入燈內(nèi),加入酒精量為1/2~1/3壺)。
(2)酒精噴燈
使用方法:
①添加酒精
加酒精時(shí)關(guān)好下口開關(guān),燈內(nèi)貯酒精量不能超過酒精壺的2/3。
②預(yù)熱
預(yù)熱盤中加少量酒精點(diǎn)燃,預(yù)熱后有酒精蒸氣逸出,便可將燈點(diǎn)燃。若無蒸氣,用探針疏通酒精蒸氣出口后,再預(yù)熱,點(diǎn)燃。
③調(diào)節(jié)
旋轉(zhuǎn)調(diào)節(jié)器調(diào)節(jié)火焰。
④熄滅
可蓋滅,也可旋轉(zhuǎn)調(diào)節(jié)器熄滅。
噴燈使用一般不超過30min。冷卻,添加酒精后再繼續(xù)使用。
(3)水浴
當(dāng)要求被加熱的物質(zhì)受熱均勻,而溫度不超過100℃時(shí),先把水浴中的水煮沸,用水蒸氣來加熱。水浴上可放置大小不同的銅圈,以承受各種器皿。
(4)油浴和沙浴
當(dāng)要求被加熱的物質(zhì)受熱均勻,溫度又需高于100℃時(shí),可使用油浴或沙浴。用油代替水浴中的水,即是油浴。沙浴是一個(gè)鋪有一層均勻的細(xì)沙的鐵盤。先加熱鐵盤,被加熱的器皿放在沙上。若要測(cè)量沙浴的溫度,可把溫度計(jì)插入沙中。
(5)電加熱
在實(shí)驗(yàn)室中還常用電爐、電加熱套、管式爐和馬弗爐等電器加熱。加熱溫度的高低可通過調(diào)節(jié)外電阻來控制。管式爐和馬弗爐都可加熱到1000℃左右。
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將活塞取下,用干凈的紙或布把活塞和塞套內(nèi)壁擦干,用手指蘸少量凡士林在活塞的兩頭涂上薄薄一圈,在緊靠活塞孔兩旁不要涂凡士林,以免堵隹活塞孔,涂完,把活塞放回套內(nèi),向同一方向旋轉(zhuǎn)活塞幾次,使凡士林分布均勻呈透明狀態(tài),然后用橡皮圈套住,將活塞固定在塞套內(nèi),防止滑出。
2.酸式滴定管如何試漏?
關(guān)閉活塞,裝入蒸餾水至一定刻線,直立滴定管約2min,仔細(xì)觀察刻線上的液面是否下降,滴定管下端有無水滴滴下,及活塞隙縫中有無水滲出,然后,將活塞轉(zhuǎn)動(dòng)180°等待2min再觀察,如有漏水現(xiàn)象應(yīng)重新擦干涂油。
3.堿式滴定管如何試漏?
裝蒸餾水至一定刻線,直立滴定管約2min,仔細(xì)觀察刻線上的液面是否下降,或滴定管下端尖嘴上有無水滴滴下,如有漏水,則應(yīng)調(diào)換膠管中玻璃珠,選擇一個(gè)大小合適比較圓滑的配上再試,玻璃珠太小或不圓滑都可能漏水,太大操作不方便。
4.酸式滴定管如何裝溶液?
裝之前應(yīng)將瓶中標(biāo)準(zhǔn)溶液搖勻,使凝結(jié)在瓶?jī)?nèi)壁的水混入溶液,為了除去滴定管內(nèi)殘留的水分,確保標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度不變,應(yīng)先用此標(biāo)準(zhǔn)溶液淋洗滴定管2~3次,每次用約10mL,從下口放出少量(約1/3)以洗滌尖嘴部分,應(yīng)關(guān)閉活塞橫持滴定管并慢慢轉(zhuǎn)動(dòng),使溶液與管內(nèi)壁處處接觸,最后將溶液從管口倒出棄去,但不要打開活塞,以防活塞上的油脂沖入管內(nèi)。盡量倒空后再洗第二次,每次都要沖洗尖嘴部分,如此洗2~3次后,即可裝入標(biāo)準(zhǔn)溶液至“0”刻線以上。
5.堿式滴定管如何趕氣泡?
堿式滴定管應(yīng)將膠管向上彎曲,用力捏擠玻璃珠使溶液從尖嘴噴出,以排除氣泡。堿式滴定管的氣泡一般是藏在玻璃珠附近,必須對(duì)光檢查膠管內(nèi)氣泡是否完全趕盡,趕盡后再調(diào)節(jié)液面至0.00mL處,或記下初讀數(shù)。
6.滴定的正確方法?
滴定時(shí),應(yīng)使滴定管尖嘴部分插入錐形瓶口(或燒杯口)下1~2cm處,滴定速度不能太快,以每秒3~4滴為宜,切不可成液柱流下,邊滴邊搖。向同一方向作圓周旋轉(zhuǎn)而不應(yīng)前后振動(dòng),因?yàn)椋菢幼鰰?huì)濺出溶液。臨近終點(diǎn)時(shí),應(yīng)1滴或半滴地加入并用洗瓶吹入少量沖洗錐形瓶?jī)?nèi)壁,使附著的溶液全部流下,然后搖動(dòng)錐形瓶,觀察終點(diǎn)是否已達(dá)到。如終點(diǎn)未到,繼續(xù)滴定,直至準(zhǔn)確到達(dá)終點(diǎn)為止。
7.滴定管讀數(shù)應(yīng)遵守下列規(guī)則?
(1)注入溶液或放出溶液后,需等待30s~1min后才能讀數(shù);
(2)滴定管應(yīng)垂直地夾在滴定臺(tái)上讀數(shù)或用兩手指拿住滴定管的上端使其垂直后讀數(shù);
(3)對(duì)于無色溶液或淺色溶液,應(yīng)讀彎月面下緣實(shí)際的最低點(diǎn),對(duì)于有色溶液,應(yīng)使視線與液面兩側(cè)的最高點(diǎn)相切,初讀和終讀應(yīng)用同一標(biāo)準(zhǔn)。
8.滴定管使用注意事項(xiàng)?
(1)用畢滴定管后,倒去管內(nèi)剩余溶液,用水洗凈,裝入蒸餾水至刻度以上,用大試管套在管口上,這樣,下次使用前可不必再用洗液清洗;
(2)酸式滴定管長(zhǎng)期不用時(shí),活塞部分應(yīng)墊上紙,否則,時(shí)間一久,塞子不易打開,堿式滴定管不用時(shí)膠管應(yīng)拔下,蘸些滑石粉保存。
9.移液管和吸量管的洗滌方法?
移液管和吸量管均可用自來水洗滌,再用蒸餾水洗凈,較臟時(shí)(內(nèi)壁掛水珠時(shí))可用鉻酸洗液洗凈。
10.用洗液洗移液管或吸量管的方法是什么?
右手拿移液管或吸量管,管的下口插入洗液中,左手拿洗耳球,先將球內(nèi)空氣壓出,然后把球的尖端接在移液管或吸量管的上口,慢慢松開左手手指,將洗液慢慢吸入管內(nèi)直至上升到刻度以上部分,等待片刻后,將洗液放回原瓶中。
11.用吸量管吸取溶液的方法?
用右手的拇指和中指捏住移液管或吸量管的上端,將管的下口插入欲取的溶液中,插入不要太淺或太深,太淺會(huì)產(chǎn)生吸空,把溶液吸到洗耳球內(nèi)弄臟溶液,太深又會(huì)在管外沾附溶液過多。
12.使用吸量管和滴定管注意事項(xiàng):
(1)在精密分析中使用的移液管和吸量管都不允許在烘箱中烘干;
(2)移液管與容量瓶常配合使用,因此,使用前常作兩者的相對(duì)體積的校準(zhǔn);
(3)為了減少測(cè)量誤差,吸量管每次都應(yīng)從最上面刻度為起始點(diǎn),往下放出所需體積,而不是放出多少體積就吸取多少體積。
13.容量瓶試漏方法?
使用前,應(yīng)先檢查容量瓶瓶塞是否密合,為此,可在瓶?jī)?nèi)裝入自來水到標(biāo)線附近,蓋上塞子,用手按住塞子,倒立容量瓶,觀察瓶口是否有水滲出,如果不漏,把瓶直立后,轉(zhuǎn)動(dòng)瓶塞約180°后再倒立試一次,為使塞子不丟失不搞亂,常用塑料線繩將其拴在瓶頸上。
14.使用容量瓶注意事項(xiàng)?
(1)在精密要求高的分析工作中,容量瓶不允許放在烘箱中烘干或加熱;
(2)不要用容量瓶長(zhǎng)期存放配好的溶液;
(3)容量瓶長(zhǎng)期不用時(shí),應(yīng)該洗凈,把塞子用紙墊上,以防時(shí)間久后,塞子打不開。
15.化學(xué)試劑按其用途分為哪幾種?
分為以下幾種,一般試劑,基準(zhǔn)試劑,無機(jī)離子分析用有機(jī)試劑,色譜試劑與制劑,指示劑與試紙等。
16.做為基準(zhǔn)物應(yīng)具備哪些條件?
(1)純度高,在99.9%以上;
(2)組成和化學(xué)式完全相符;
(3)穩(wěn)定性好,不易吸水,不易被空氣氧化等;
(4)摩爾質(zhì)量較大,稱量多,稱量誤差可減小。
17.一般溶液的濃度表示方法有哪幾種?
質(zhì)量百分濃度,體積百分濃度,質(zhì)量體積百分濃度。
18.簡(jiǎn)述物質(zhì)在溶解過程中發(fā)生哪兩個(gè)變化?
一個(gè)是溶質(zhì)分子(或離子)克服它們相互間的吸引力向水分子之間擴(kuò)散,即物理變化,另一個(gè)是溶質(zhì)分子(或離子)與水分子相互吸引,結(jié)合成水合分子,即為化學(xué)變化。
19.常期用玻璃瓶貯裝的溶液會(huì)發(fā)生如何變化?
會(huì)使溶液中含有鈉,鈣,硅酸鹽雜質(zhì)或使溶液中的某些離子吸附玻璃表面,使溶液中該離子的濃度降低。
20.在夏季如何打開易揮發(fā)的試劑瓶,應(yīng)如何操作?
首先不可將瓶口對(duì)準(zhǔn)臉部,然后把瓶子在冷水中浸一段時(shí)間,以避免因室溫高,瓶?jī)?nèi)氣液沖擊以至危險(xiǎn),取完試劑后要蓋緊塞子,放出有毒,有味氣體的瓶子還應(yīng)用蠟封口。
21.提高分析準(zhǔn)確度的方法有那些?
選擇合適的分析方法,增加平行測(cè)定的次數(shù),消除測(cè)定中的系統(tǒng)誤差。
22.偶然誤差的特點(diǎn)及消除方法?
特點(diǎn):在一定條件下,有限次測(cè)量值中其誤差的絕對(duì)值,不會(huì)超過一定界限,同樣大小的正負(fù)偶然誤差,幾乎有相等的出現(xiàn)機(jī)會(huì),小誤差出現(xiàn)機(jī)會(huì)多,大誤差出現(xiàn)機(jī)會(huì)少。
消除方法:增加測(cè)定次數(shù),重復(fù)多次做平行試驗(yàn),取其平均值,這樣可以正負(fù)偶然誤差相互抵消,在消除系統(tǒng)誤差的前提下,平均值可能接近真實(shí)值。
23.系統(tǒng)誤差的特點(diǎn)及消除方法?
原因:A儀器誤差B方法誤差C試劑誤差D操作誤差;
消除方法:做空白試驗(yàn)、校正儀器、對(duì)照試驗(yàn);
24.準(zhǔn)確度與精密度兩者之間關(guān)系?
欲使準(zhǔn)確度高,首先,必須要求精密度也高,但是,精密度高,并不說明其準(zhǔn)確度也高,因?yàn),可能在測(cè)定中存在系統(tǒng)誤差,可以說,精密度是保證準(zhǔn)確度的先決條件。
25.系統(tǒng)誤差?
系統(tǒng)誤差又稱可測(cè)誤差,它是由分析過程中某些經(jīng)常原因造成的,在重復(fù)測(cè)定中,它會(huì)重復(fù)表現(xiàn)出來,對(duì)分析結(jié)果影響比較固定。
26.新玻璃電極為什么要浸泡24小時(shí)以上?
玻璃膜只有浸泡在水中,使玻璃膜表面溶脹形成水化層,才能保持對(duì)H+的傳感靈敏性,為了使不對(duì)稱電位減小并達(dá)到穩(wěn)定。
27.在比色分析時(shí),如何控制標(biāo)準(zhǔn)溶液與試液的吸光數(shù)值在0.05~1.0之間?
(1)調(diào)節(jié)溶液濃度,當(dāng)被測(cè)組分含量較高時(shí),稱樣量可少些,或?qū)⑷芤合♂屢钥刂迫芤何舛仍?.05~1.0之間;
(2)使用厚度不同的比色皿,因吸光度A與比色皿的厚度成正比,因此,增加比色皿的厚度吸光度值亦增加。
(3)選擇空白溶液,當(dāng)顯色劑及其它試劑均無色,被測(cè)溶液中又無其它有色離子時(shí),可用蒸餾水作空白溶液,如顯色劑本身有顏色,則應(yīng)采用加顯色劑的蒸餾水作空白。如顯色劑本身無色,而被測(cè)溶液中有其它有色離子,則應(yīng)采用不加顯色劑的被測(cè)溶液作空白。
28.新玻璃電極為什么要浸泡24小時(shí)以上?
玻璃膜只有浸泡在水中,使玻璃膜表面溶脹形成水化層,才能保持對(duì)H攩+攪的傳感靈敏性,為了使不對(duì)稱電位減小并達(dá)到穩(wěn)定。
29.在比色分析時(shí),如何控制標(biāo)準(zhǔn)溶液與試液的吸光數(shù)值在0.05~1.0之間?
(1)調(diào)節(jié)溶液濃度,當(dāng)被測(cè)組分含量較高時(shí),稱樣量可少些,或?qū)⑷芤合♂屢钥刂迫芤何舛仍?.05~1.0之間。
(2)使用厚度不同的比色皿,因吸光度A與比色皿的厚度成正比,因此,增加比色皿的厚度吸光度值亦增加。
(3)選擇空白溶液,當(dāng)顯色劑及其它試劑均無色,被測(cè)溶液中又無其它有色離子時(shí),可用蒸餾水作空白溶液,如顯色劑本身有顏色,則應(yīng)采用加顯色劑的蒸餾水作空白。如顯色劑本身無色,而被測(cè)溶液中有其它有色離子,則應(yīng)采用不加顯色劑的被測(cè)溶液作空白。
30.簡(jiǎn)述什么叫標(biāo)準(zhǔn)加入法?
標(biāo)準(zhǔn)加入法的做法是在數(shù)份樣品溶液中加入不等量的標(biāo)準(zhǔn)溶液,然后,按照繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線的步驟測(cè)定吸光度,繪制吸光度—加入濃度曲線,用外推法求得樣品溶液的濃度。
31.進(jìn)行滴定分析,必須具備以下幾個(gè)條件?
共具備三個(gè)條件:
(1)要有準(zhǔn)確稱量物質(zhì)的分析天平和測(cè)量溶液體積的器皿;
(2)要有能進(jìn)行滴定的標(biāo)準(zhǔn)溶液;
(3)要有準(zhǔn)確確定理論終點(diǎn)的指示劑。
32.滴定分析法的分類?
共分四類:
酸堿滴定法;
絡(luò)合滴定法;
氧化還原滴定法;
沉淀滴定法。
33.進(jìn)行滴定分析,必須具備以下幾個(gè)條件?
共具備三個(gè)條件:
(1)要有準(zhǔn)確稱量物質(zhì)的分析天平和測(cè)量溶液體積的器皿;
(2)要有能進(jìn)行滴定的標(biāo)準(zhǔn)溶液;
(3)要有準(zhǔn)確確定理論終點(diǎn)的指示劑。
34.滴定分析法的分類?
共分四類,酸堿滴定法,絡(luò)合滴定法,氧化還原滴定法,沉淀滴定法。
35.例行分析?
例行分析是指一般化驗(yàn)室配合生產(chǎn)的日常分析,也稱常規(guī)分析,為控制生產(chǎn)正常進(jìn)行需要迅速報(bào)出分析結(jié)果,這種例行分析稱為快速分析也稱為中控分析。
36.仲裁分析(也稱裁判分析)
在不同單位對(duì)分析結(jié)果有爭(zhēng)議時(shí),要求有關(guān)單位用指定的方法進(jìn)行準(zhǔn)確的分析,以判斷原分析結(jié)果的可靠性,這種分析工作稱為仲裁分析。
37.簡(jiǎn)述光電比色法與吸光光度法的主要區(qū)別?
主要區(qū)別在于獲取單色光的方式不同,光電比色計(jì)是用濾光片來分光,而分光光度計(jì)用棱鏡或光柵等分光,棱鏡或光柵將入射光色散成譜帶,從而,獲得純度較高,波長(zhǎng)范圍較窄的各波段的單色光。
38.簡(jiǎn)述吸光光度法的工作原理?
吸光光度法的基本原理是使混合光通過光柵或棱鏡得到單色光,讓單色光通過被測(cè)的有色溶液,再投射到光電檢測(cè)器上,產(chǎn)生電流信號(hào),由指示儀表顯示出吸光度和透光率。
39.什么叫互補(bǔ)色?
利用光電效應(yīng)測(cè)量通過有色溶液后透過光的強(qiáng)度,求得被測(cè)物含量的方法稱為光電比色法。
40.構(gòu)成光電比色的五個(gè)主要組成部分是什么?
光源,濾光片,比色皿,光電池,檢流計(jì)。
41.如何求得吸光光度法測(cè)量物質(zhì)含量的標(biāo)準(zhǔn)曲線?
首先配制一系列(5~10個(gè))不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液,在溶液吸收最大波長(zhǎng)下,逐一測(cè)定它們的吸光度A(或透光率T%),然后,用方格坐標(biāo)紙以溶液濃度為橫坐標(biāo),吸光度為縱坐標(biāo)作圖,若被測(cè)物質(zhì)對(duì)光的吸收符合光的吸收定律,必然得到一條通過原點(diǎn)的直線,即,標(biāo)準(zhǔn)曲線。
42.在比色分析時(shí),如何控制標(biāo)準(zhǔn)溶液與試液的吸光數(shù)值在0.05~1.0之間?
(1)調(diào)節(jié)溶液濃度,當(dāng)被測(cè)組分含量較高時(shí),稱樣量可少些或?qū)⑷芤合♂屢钥刂迫芤何舛仍?.05-1.0之間;
(2)使用厚度不同的比色皿。因吸光度A與比色皿的厚度成正比,因此,增加比色皿的厚度吸光度值亦增加;
(3)選擇空白溶液,當(dāng)顯色劑及其它試劑均無色,被測(cè)溶液中又無其它有色離子時(shí),可用蒸餾水作空白溶液,如顯色劑本身有顏色,則應(yīng)采用加顯色劑的蒸餾水作空白。如顯色劑本身無色,而被測(cè)溶液中有其它有色離子,則應(yīng)采用不加顯色劑的被測(cè)溶液作空白。
43.玻璃具有哪些性質(zhì),它的主要化學(xué)成分是什么?
它有很高的化學(xué)穩(wěn)定性,熱穩(wěn)定性,有很好的透明度,一定的機(jī)械強(qiáng)度和良好的絕緣性能。它的化學(xué)成分主要是SiO2、CaO、Na2O、K2O。
44.砂芯玻璃濾器的洗滌方法?
(1)新的濾器使用前應(yīng)以熱的鹽酸或鉻酸洗液邊抽濾邊清洗,再用蒸餾水洗凈,可正置或倒置用水反復(fù)抽洗。
(2)針對(duì)不同的沉淀物采用適當(dāng)?shù)南礈靹┫热芙獬恋砘蚍粗糜盟橄闯恋砦铮儆谜麴s水沖洗干凈,在110℃烘干,然后,保存在無塵的柜或有蓋的容器中,若不然積存的灰塵和沉淀堵塞濾孔很難冼凈。
45.帶磨口塞的儀器如何保管?
容量瓶或比色管待最好在清洗前就用小線繩或塑料細(xì)套管把塞和管口栓好,以免打破塞子或互相弄混,需長(zhǎng)期保存的磨口儀器要在塞間墊一張紙片,以免日久粘住。長(zhǎng)期不用的滴定管要除掉凡士林后墊紙,用皮筋拴好活塞保存。磨口塞間如有砂粒不要用力轉(zhuǎn)動(dòng),以免損傷其精度。同理,不要用去污粉擦洗磨口部位。
46.采樣的重要性?
一般地說,采樣誤差常大于分析誤差,因此,掌握采樣和制的一些基本知識(shí)是很重要的,如果采樣和制樣方法不正確,即使,分析工作做得非常仔細(xì)和正確,也是毫無意義的,有時(shí)甚至給生產(chǎn)科研帶來很壞的后果。
47.什么是天平的最大稱量?
最大稱量,又稱最大載荷,表示天平可稱量的最大值,天平的最大稱量必須大于被稱物體可能的質(zhì)量。
48.化工產(chǎn)品的采樣注意事項(xiàng)?
組成比較均勻的化工產(chǎn)品可以任意取一部分為分析試樣,批量較大時(shí),定出抽樣百分比,各取出一部分混勻作為分析試樣。
49.分解試樣的一般要求?
(1)試樣應(yīng)分解完全,處理后的溶液不應(yīng)殘留原試樣的細(xì)悄或粉末;
(2)試樣分解過程待測(cè)成分不應(yīng)有揮發(fā)損失;
(3)分解過程不應(yīng)引入被測(cè)組分和干擾物質(zhì)。
50.滴定管的種類?
按其容積不同分為常量、半微量及微量滴定管,按構(gòu)造上的不同,又可分為普通滴定管和自動(dòng)滴定管等。
51.移液管或吸量管如何調(diào)節(jié)液面?
將移液管或吸量管向上提升離開液面,管的末端仍靠在盛溶液器皿的內(nèi)壁上,管身保持直立,略為放松食指,使管內(nèi)溶液慢慢從下口流出,直到溶液的彎月面底部與標(biāo)線相切為止,立即用食指壓緊管口,將尖端的液滴靠壁去掉,移出移液管或吸量管,插入承接溶液的器皿中。
52.如何放出移液管或吸量管中溶液?
承接溶液的器皿如是錐形瓶,應(yīng)使錐形瓶?jī)A斜,移液管或吸量管直立,管下端緊靠錐形瓶?jī)?nèi)壁,放開食指,讓溶液沿瓶壁流下。流完后管尖端接觸瓶?jī)?nèi)壁約15s后,再將移液管或吸量管移去。殘留在管末端的少量溶液,不可用外力強(qiáng)使其流出,因校準(zhǔn)移液管或吸量管時(shí)已考慮了末端保留溶液的體積。
53.如何將溶液轉(zhuǎn)移到容量瓶中?
在轉(zhuǎn)移過程中,用一根玻璃棒插入容量瓶?jī)?nèi),燒杯嘴緊靠玻璃棒,使溶液沿玻璃棒慢慢流入,玻璃棒下端要靠近瓶頸內(nèi)壁,但不要太接近瓶口,以免有溶液溢出。待溶液流完后,將燒杯沿玻璃棒稍向上提,同時(shí)直立,使附著在燒杯嘴上的一滴溶液流回?zé)校捎蒙倭空麴s水洗3—4次,洗滌液按上述方法轉(zhuǎn)移合并到容量瓶中。
54.如何用容量瓶稀釋溶液?
溶液轉(zhuǎn)入容量瓶后,加蒸餾水,稀釋到約3/4體積時(shí),將容量瓶平搖幾次,作初步混勻,這樣又可避免混合后體積的改變。然后繼續(xù)加蒸餾水,近標(biāo)線時(shí)應(yīng)小心地逐滴加入,直至溶液的彎月面與標(biāo)線相切為止,蓋緊塞子。
55.容量瓶如何搖勻?
左手食指按住塞子,右手指尖頂住瓶底邊緣,將容量瓶倒轉(zhuǎn)并振蕩,再倒轉(zhuǎn)過來,仍使氣泡上升到頂,如此反復(fù)15—20次,即可混勻。
56.容量瓶的校正方法?
稱量一定容積的水,然后根據(jù)該溫度時(shí)水的密度,將水的質(zhì)量換算為容積。
57.滴定管有油脂堵塞,如何處理?
如果活塞孔內(nèi)有舊油垢堵塞,可用細(xì)金屬絲輕輕剔去,如管尖被油脂堵塞,可先用水充滿全管,然后將管尖置熱水中,使熔化,突然打開活塞,將其沖走。
58.化學(xué)試劑的使用注意事項(xiàng)?
(1)應(yīng)熟知最常用的試劑的性質(zhì);
(2)要注意保護(hù)試劑瓶的標(biāo)簽;
(3)為保證試劑不受沾污,應(yīng)當(dāng)用清潔的牛角勺從試劑瓶中取出試劑,取出試劑不可倒回原瓶;
(4)不可用鼻子對(duì)準(zhǔn)試劑瓶口猛吸氣,絕對(duì)不可用舌頭品嘗試劑。
59.配制溶液注意事項(xiàng)?
(1)分析實(shí)驗(yàn)所用的溶液應(yīng)用純水配制,容器應(yīng)用純水洗三次以上;
(2)溶液要用帶塞塞的試劑瓶盛裝;
(3)每瓶試劑必須有標(biāo)明名稱、規(guī)格、濃度和配制日期的標(biāo)簽;
(4)溶液儲(chǔ)存時(shí)應(yīng)注意不要使溶液變質(zhì);
(5)配制硫酸、磷酸、硝酸、鹽酸等溶液時(shí),應(yīng)把酸倒入水中;
(6)不能用手接觸腐蝕性及有劇毒的溶液,劇毒廢液應(yīng)作解毒處理,不可直接倒入下水道;
(7)應(yīng)熟悉一些常用溶液的配制方法。
60.有效數(shù)字中“0”的意義?
數(shù)字之間的“0”和末尾的“0”都是有效數(shù)字,而數(shù)字前面所有的“0”只起定位作用。以“0”結(jié)尾的正整數(shù),有效數(shù)字的位數(shù)不確定。
61.分析工作分哪兩個(gè)步驟進(jìn)行?
首先,測(cè)出物質(zhì)的組成,完成此任務(wù)的方法稱定性分析法;
然后,再確定這些組分的相對(duì)百分含量,完成此任務(wù)的方法稱定量分析法;
由此,可知分析化學(xué)是由定性分析和定量分析兩大部分組成的。
在一般分析中定性分析必先于定量分析。
62.按操作方法不同化學(xué)分析法又分為哪幾類?
重量分析法,滴定分析法,氣體分析法三種。
63.儀器分析法分為哪幾類?
光學(xué)分析法,電化學(xué)分析法,色譜分析法,質(zhì)譜分析法四種。
64.絡(luò)合滴定的反應(yīng)必須符合以下條件?
(1)生成的絡(luò)合物要有確定的組成,即,中心離子與絡(luò)合劑嚴(yán)格按一定比例化合;
(2)生成的絡(luò)合物要有足夠的穩(wěn)定性;
(3)絡(luò)合反應(yīng)速度要足夠快;
(4)有適當(dāng)?shù)姆磻?yīng)理論終點(diǎn)到達(dá)的指示劑或其它方法。
65.適合于作為滴定用的沉淀反應(yīng)必須滿足以下要求?
(1)反應(yīng)速度快,生成沉淀的溶解度小;
(2)反應(yīng)按一定的化學(xué)式定量進(jìn)行;
(3)有準(zhǔn)確確定理論終點(diǎn)的方法。
66.分析結(jié)果對(duì)可疑值應(yīng)做如下判斷?
(1)在分析實(shí)驗(yàn)過程中,已經(jīng)知道某測(cè)量值是操作中的過失所造成的,應(yīng)立即將此數(shù)據(jù)棄去;
(2)如找不出可疑值出現(xiàn)的原因,不應(yīng)隨意棄去或保留,而應(yīng)按照“4乘平均偏差法”或Q檢驗(yàn)法來取舍。
67.選擇緩沖溶液應(yīng)考慮以下原則?
(1)緩沖溶液對(duì)分析實(shí)驗(yàn)過程沒有干擾;
(2)緩沖溶液有足夠的緩沖容量;
(3)組成緩沖溶液的pK酸值或pK堿值,應(yīng)接近所需控制的pH值。
68.我國(guó)的標(biāo)準(zhǔn)分為哪幾類?
分為國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)、地方標(biāo)準(zhǔn)和企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)四大類。
69.標(biāo)準(zhǔn)方法是否是最先進(jìn)的方法?
標(biāo)準(zhǔn)方法并不一定是技術(shù)上最先進(jìn)、準(zhǔn)確度最高的方法,而是在一定條件下簡(jiǎn)便易行,又具有一定可靠性、經(jīng)濟(jì)實(shí)用的成熟方法,標(biāo)準(zhǔn)方法的發(fā)展總是落后于實(shí)際需要,標(biāo)準(zhǔn)化組織每隔幾年對(duì)已有的標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行修訂,頒布一些新的標(biāo)準(zhǔn)。
70.原始記錄要求?
(1)要用圓珠筆或鋼筆在實(shí)驗(yàn)的同時(shí)記錄在本上,不應(yīng)事后抄到本上;(藥研勘誤:制藥研發(fā)領(lǐng)域應(yīng)采用簽字筆或鋼筆)
(2)要詳盡、清楚、真實(shí)地記錄測(cè)定條件、儀器、試劑、數(shù)據(jù)及操作人員;
(3)采用法定計(jì)量單位數(shù)據(jù)應(yīng)按測(cè)量?jī)x器的有效讀數(shù)位記錄,發(fā)現(xiàn)觀測(cè)失誤應(yīng)注明;
(4)更改記錯(cuò)數(shù)據(jù)的方法應(yīng)在原數(shù)據(jù)上劃一條橫線表示消去,在旁邊另寫更正數(shù)據(jù)。
71.三度燒傷的癥狀及救治方法?
損失皮膚全層,包括:皮下組織肌肉,骨骼,創(chuàng)面呈灰白色或焦黃色,無水泡痛,感覺消失。
救治方法:
可用消毒紗布輕輕包扎好,防止感染與休克,給傷者保暖和供氧氣,及時(shí)送醫(yī)院急救。
72.數(shù)字修約規(guī)則?
通常稱為“四舍六入五成雙”法則,四舍六入五考慮,即,當(dāng)尾數(shù)≤4時(shí)舍去,尾數(shù)為6時(shí)進(jìn)位,當(dāng)尾數(shù)恰為5時(shí),則應(yīng)視保留的未位數(shù)是奇數(shù)還是偶數(shù),5前為偶數(shù)應(yīng)將5舍去,5前為奇數(shù)則將5進(jìn)位。
73.電爐使用注意事項(xiàng)?
(1)電源電壓應(yīng)與電爐本身規(guī)定的電壓相符;
(2)加熱的容器如是金屬制的,應(yīng)墊一塊石棉網(wǎng),防止金屬容器觸及電爐絲,發(fā)生短路和觸電事故;
(3)耐火磚爐盤凹槽中要經(jīng)常保持清潔,及時(shí)清除灼燒焦糊物(清除時(shí)必須斷電)保持爐絲導(dǎo)電良好;
(4)電爐連續(xù)使用時(shí)間不應(yīng)過長(zhǎng),過長(zhǎng)會(huì)縮短爐絲使用壽命。
74.玻璃儀器的干燥方式有幾種?各是什么?
有三種,晾干,烘干,熱或冷風(fēng)吹干。
75.在TBC測(cè)量中為什么使用石英比色皿?
因?yàn)椋琓BC測(cè)定是在485nm處,近紫外光區(qū),而石英玻璃能透過紫外線,所以,選用石英比色皿。
76.試樣的溶解方法有幾種?各是什么?
有兩種,溶解法和熔融法。
77.什么是天平的感量(分度值)?
感量是指天平平衡位置在標(biāo)牌上產(chǎn)生一個(gè)分度變化所需要的質(zhì)量值,單位毫克/分度。
78.減量法適于稱量哪些物品?
減量法減少被稱物質(zhì)與空氣接觸的機(jī)會(huì)故適于稱量易吸水,易氧化或與二氧化碳反應(yīng)的物質(zhì),適于稱量幾份同一試樣。
79.溫度、濕度和震動(dòng)對(duì)天平有何影響?
天平室的溫度應(yīng)保持在18~26℃內(nèi),溫度波動(dòng)不大于0.5℃/h,溫度過低,操作人員體溫及光源燈炮熱量對(duì)天平影響大,造成零點(diǎn)漂移。天平室的相對(duì)濕度應(yīng)保持在55~75%,最好在65~75%。濕度過高,如,在80%以上,天平零件特別是瑪瑙件吸附現(xiàn)象明顯,使天平擺動(dòng)遲鈍,易腐金屬部件,光學(xué)鏡面易生霉斑。濕度低于45%,材料易帶靜電,使稱量不準(zhǔn)確,天平不能受震動(dòng),震動(dòng)能引起天平停點(diǎn)的變動(dòng),且易損壞天平的刀子和刀墊。
80.如果發(fā)現(xiàn)稱量質(zhì)量有問題應(yīng)從幾個(gè)方面找原因?
應(yīng)從4個(gè)方面找原因,被稱物、天平和砝碼,稱量操作等幾方面找原因。
81.物質(zhì)的一般分析步驟?
通常包括采樣,稱樣,試樣分解,分析方法的選擇,干擾雜質(zhì)分離,分析測(cè)定和結(jié)果計(jì)算等幾個(gè)環(huán)節(jié)。
82.在滴定分析中用到三種準(zhǔn)確測(cè)量溶液體積的儀器是什么?
滴定管,移液管和容量瓶。
83.酸式滴定管涂油的方法是什么?
將活塞取下,用干凈的紙或布把活塞和塞套內(nèi)壁擦干,用手指蘸少量凡士林在活塞的兩頭涂上薄薄一圈,在緊靠活塞孔兩旁不要涂凡士林,以免堵隹活塞孔,涂完,把活塞放回套內(nèi),向同一方向旋轉(zhuǎn)活塞幾次,使凡士林分布均勻呈透明狀態(tài),然后用橡皮圈套住,將活塞固定在塞套內(nèi),防止滑出。
84.重量分析法?
是根據(jù)反應(yīng)生成物的重量來確定欲測(cè)定組分含量的定量分析方法。
85.緩沖溶液?
是由弱酸及其鹽或弱堿及其鹽組成的具有一定PH值的溶液,當(dāng)加入量的酸或堿時(shí)溶液的PH值不發(fā)生顯著的改變。
86.真實(shí)值?
客觀存在的實(shí)際數(shù)值。
87.酸堿滴定?
是利用酸堿間的反應(yīng)來測(cè)定物質(zhì)含量的方法,也稱中和法。
88.指示劑?
指容量分析中指示滴定終點(diǎn)的試劑。
89.砝碼?
是質(zhì)量單位的體現(xiàn),它有確定的質(zhì)量,具有一定的形狀,用業(yè)測(cè)定其它物體的質(zhì)量和檢定天平。
90.理論終點(diǎn)?
在滴定過程中,當(dāng)?shù)渭拥臉?biāo)準(zhǔn)溶液與待測(cè)物質(zhì)按照化學(xué)反應(yīng)式所示的講師關(guān)系定量地反應(yīng),反應(yīng)完全時(shí)的這一點(diǎn),稱理論終點(diǎn)。
91.滴定終點(diǎn)?
在滴定過程中,加入指示劑后,所觀察到反應(yīng)完全時(shí)產(chǎn)生外部效果的轉(zhuǎn)變點(diǎn)。
92.什么叫溶液?
一種以分子,原子或離子狀態(tài)分散于另一種物質(zhì)中構(gòu)成的均勻而又穩(wěn)定的體系叫溶液,溶液由溶質(zhì)和溶劑組成。
93.溶解度?
即在一定溫度下,某種物質(zhì)在100g溶劑中達(dá)到溶解平衡狀態(tài)時(shí)所溶解的克數(shù)。
94.系統(tǒng)誤差?
系統(tǒng)誤差又稱可測(cè)誤差,它是由分析過程中某些經(jīng)常原因造成的,在重復(fù)測(cè)定是,它會(huì)重復(fù)表現(xiàn)出來,對(duì)分析結(jié)果影響比較固定。
95.偶然誤差?
偶然誤差又稱不可測(cè)誤差,或稱隨機(jī)誤差,它是由分析過程中不固定(偶然)原因造成的。
96.精密度?
精密度是指在相同條件下,幾次重復(fù)測(cè)定結(jié)果彼此相符合的程度。
97.相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差?
標(biāo)準(zhǔn)偏差在平均值中所占的百分率或千分率,稱為相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。
98.簡(jiǎn)述什么叫標(biāo)準(zhǔn)加入法?
標(biāo)準(zhǔn)加入法的做法是在數(shù)份樣品溶液中加入不等量的標(biāo)準(zhǔn)溶液,然后按照繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線的步驟測(cè)定吸光度,繪制吸光度-加入濃度曲線,用外推法求得樣品溶液的濃度。
99.玻璃儀器的洗滌
洗滌方法概括起來有下面幾種:
(1)用水刷洗:可以洗去可溶性物質(zhì),又可使附著在儀器上的塵土等洗脫下來。
(2)用去污粉或合成洗滌劑刷洗:能除去儀器上的油污。
(3)用濃鹽酸洗:可以洗去附著在器壁上的氧化劑,如二氧化錳。
(4)鉻酸洗液:將8g研細(xì)的工業(yè)K2Cr2O7加入到溫?zé)岬?00mL濃硫酸中小火加熱,切勿加熱到冒白煙。邊加熱邊攪動(dòng),冷卻后儲(chǔ)于細(xì)口瓶中。
(5)含KMnO4的NaOH水溶液:將10gKMnO4溶于少量水中,向該溶液中注入100mL10%NaOH溶液即成。該溶液適用于洗滌油污及有機(jī)物。洗后在玻璃器皿上留下MnO2沉淀,可用濃HCl或Na2SO3溶液將其洗掉。
(6)鹽酸-酒精(1∶2)洗滌液:適用于洗滌被有機(jī)試劑染色的比色皿。比色皿應(yīng)避免使用毛刷和鉻酸洗液
洗凈的儀器器壁應(yīng)能被水潤(rùn)濕,無水珠附著在上面。
用以上方法洗滌后的儀器,經(jīng)自來水沖洗后,還殘留有Ca2+、Mg2+等離子,如需除掉這些離子,還應(yīng)用去離子水洗2~3次。
100.加熱方法
(1)酒精燈
酒精易燃,使用時(shí)注意安全,用火機(jī)點(diǎn)燃,而不要用另外一個(gè)燃著的酒精燈來點(diǎn)火,這樣做,會(huì)把燈內(nèi)的酒精灑在外面,使大量酒精著火引起事故。酒精燈不用時(shí),蓋上蓋子,使火焰熄滅,不要用嘴吹滅。蓋子要蓋嚴(yán),以免酒精揮發(fā)。當(dāng)需要往燈內(nèi)添加酒精時(shí),應(yīng)把火焰熄滅,然后借助于漏斗把酒精加入燈內(nèi),加入酒精量為1/2~1/3壺)。
(2)酒精噴燈
使用方法:
①添加酒精
加酒精時(shí)關(guān)好下口開關(guān),燈內(nèi)貯酒精量不能超過酒精壺的2/3。
②預(yù)熱
預(yù)熱盤中加少量酒精點(diǎn)燃,預(yù)熱后有酒精蒸氣逸出,便可將燈點(diǎn)燃。若無蒸氣,用探針疏通酒精蒸氣出口后,再預(yù)熱,點(diǎn)燃。
③調(diào)節(jié)
旋轉(zhuǎn)調(diào)節(jié)器調(diào)節(jié)火焰。
④熄滅
可蓋滅,也可旋轉(zhuǎn)調(diào)節(jié)器熄滅。
噴燈使用一般不超過30min。冷卻,添加酒精后再繼續(xù)使用。
(3)水浴
當(dāng)要求被加熱的物質(zhì)受熱均勻,而溫度不超過100℃時(shí),先把水浴中的水煮沸,用水蒸氣來加熱。水浴上可放置大小不同的銅圈,以承受各種器皿。
(4)油浴和沙浴
當(dāng)要求被加熱的物質(zhì)受熱均勻,溫度又需高于100℃時(shí),可使用油浴或沙浴。用油代替水浴中的水,即是油浴。沙浴是一個(gè)鋪有一層均勻的細(xì)沙的鐵盤。先加熱鐵盤,被加熱的器皿放在沙上。若要測(cè)量沙浴的溫度,可把溫度計(jì)插入沙中。
(5)電加熱
在實(shí)驗(yàn)室中還常用電爐、電加熱套、管式爐和馬弗爐等電器加熱。加熱溫度的高低可通過調(diào)節(jié)外電阻來控制。管式爐和馬弗爐都可加熱到1000℃左右。
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