實驗室應制定測量儀器量值溯源計劃,列出用于檢測/校準的所有設備,包括對檢測、校準和抽樣結(jié)果的準確性或有效性有顯著影響的輔助測量設備(例如某些用于測量環(huán)境條件的設備)清單,確保這些設備在投入使用前都進行校準。
溯源計劃應明確區(qū)分,哪些是可以溯源到國際單位制(SI)的,哪些是溯源到國家規(guī)定的標準物質(zhì)(如硬度、粗糙度、標準物質(zhì)等),繪制量值溯源圖或用文字說明。
對于不屬于前兩類,而是按約定的方法和協(xié)商標準實施追溯的(如標準錄音磁帶、布料耐磨性測量等),應予以說明。
實驗室在制定量值溯源計劃時應考慮:
1. 設備送檢計劃:
列出送檢設備清單(一般為強制計量器具)、檢定機構(gòu)(應為法定計量檢定機構(gòu))、檢定周期或檢定日期等。比如環(huán)境樣品分析儀器中原子吸收光譜儀是2年一次,氣相色譜是2年一次,而很多其他儀器是1年一檢,也有部分設備是半年一檢。
2. 設備校準計劃:
列出校準設備清單、校準機構(gòu)(一般選擇通過認可的實驗室或國家法定計量檢定機構(gòu))、校準周期或校準日期等。
3. 設備比對計劃:
當測量儀器無法溯源到國家計量基準的情況下,應該采用實驗室之間比對或參加能力驗證。也可以用兩臺同類設備比對的方式,檢查測量結(jié)果的可靠性。
測量設備檢定、校準實施計劃(設備檢定、校準周期表)的內(nèi)容可包括:
① 設備名稱
② 編號
③ 型號規(guī)格
④ 檢定/校準周期
⑤ 最近檢定或校準日期
⑥ 下次檢定或校準日期
⑦ 設備放置地點
⑧ 設備使用人
⑨ 檢定/校準機構(gòu)和制表人及制表日期等
二、不同測量儀器有不同的溯源要求
測量設備在不同的檢測/校準項目中有不同的用途,有的用作標準器,有的用作輔助設備;有的顯示數(shù)據(jù)用于得出檢測/校準結(jié)果,有的用于提供或監(jiān)控測量條件;有的用于測量,有的用于監(jiān)測等。
對于不同用途的測量設備,有不同的溯源要求。
對應用于檢測的測量儀器,當校準所帶來的貢獻對檢測結(jié)果的擴展不確定度幾乎沒有影響時,可以不校準,而采用核查。
對檢測/校準結(jié)果產(chǎn)生直接影響的測量設備(例如數(shù)據(jù)用于得出檢測/校準結(jié)果)和對測量不確定度有重要影響的測量設備(例如某些高穩(wěn)電源),應進行校準。對這樣的測量儀器應制定詳細校準計劃,規(guī)定校準時間、溯源路徑、校準周期,并且需要對校準數(shù)據(jù)和結(jié)果是否符合檢測/校準工作的要求做出判斷。其中,有的測量設備還要進行期間核查。
國際法制計量組織(OIML)將檢定分為首次檢定和隨后檢定兩種形式:
首次檢定:測量儀器在投入工作(即第一次使用)前應進行的檢定,以判定測量儀器是否滿足法定要求。
隨后檢定:判定測量儀器使用后是否保持了主要的計量特性。
測量儀器應在檢定有效期內(nèi)使用。用于檢測/校準的測量儀器,即使在進入實驗室以前已有出廠合格證,仍然要對其進行校準或核查。如果無法校準,可通過實驗室間比對或測量儀器之間的比對,來對該測量儀器進行核查。
三、測量儀器的校準狀態(tài)標識
校準后的測量儀器,應使用標簽、編碼或其他標識標明其校準狀態(tài)(校準狀態(tài)標識),該校準狀態(tài)標識應包括上次校準日期和下次校準日期或校準有效期。
很多實驗室采用三色標識,即合格證(綠)、準用證(黃)和停用證(紅)。
在進行標識時應特別注意黃色標識的使用。
經(jīng)校準開具的證書結(jié)論為“按數(shù)據(jù)使用”、“所校項目符合XXX要求”的測量設備,實驗室應根據(jù)證書給出的數(shù)據(jù),判斷其是否和產(chǎn)品技術(shù)說明書相符,是否滿足所開展檢測/校準的要求。如果確認測量設備的性能指標與產(chǎn)品技術(shù)說明書相符,貼綠色標識的“合格證”。
如果出現(xiàn)以下三種情況,可貼“準用證”:
一是:測量范圍縮小,但工作所需的測量范圍內(nèi)功能正常;
二是:多功能測量設備中的某些功能已經(jīng)喪失,但工作所需的功能正常;
三是:降等或降級使用。
四、量值溯源結(jié)果的確認
實驗室在得到檢定/校準的證書/報告以及比對結(jié)果后,應對量值溯源的結(jié)果予以確認,包括對證書所載明信息、測量數(shù)據(jù)準確性和有效性的確認,即設備名稱、編號、規(guī)格等要與證書/報告一致,計量學特性是否仍然符合要求。
檢定證書應該給出測量儀器的準確度等級。實驗室通過查閱檢定規(guī)程或檢定系統(tǒng)表,就可以計算出使用該測量儀器給測量結(jié)果帶來的B類不確定度分量。
校準應給出測量不確定度。校準是測量儀器計量確認的一個環(huán)節(jié),校準證書所給出的測量不確定度應滿足向下一級測量儀器/產(chǎn)品進行校準/檢測的需要。校準結(jié)果獲得確認后,應更新測量儀器的量值溯源狀態(tài)標志和記錄。
如果校準結(jié)果不能滿足預期的要求,實驗室應啟動不符合控制程序,追溯先前使用這些有缺陷或偏離規(guī)定極限的測量儀器進行檢測/校準所造成的影響,并重新評估該測量儀器的校準周期。兩臺測量儀器相互比較或參加實驗室間比對或能力驗證時,應對比較結(jié)果進行評價。對于實驗室內(nèi)部進行的測量儀器的比對,則應在程序文件中規(guī)定評價標準。