1.每批檢測樣品均應附帶空白(或陰性樣品)、加標回收(或已知值樣品)、重復樣品。檢測順序為:空白(或陰性樣品)、樣品、加標回收(或已知值樣品)、重復樣品。
2.每間隔20個樣品附帶一組質(zhì)量控制樣品。如果樣品批量不足20,也應視為一批,實施完整的檢測過程質(zhì)量控制。
3.實驗室可根據(jù)具體情況對樣品批量作出適當調(diào)整。例如,長時間分析系統(tǒng)核查結果表明,分析系統(tǒng)均處于穩(wěn)定狀態(tài),則可在其后的檢測中適當加大批量;如果核查表明,分析系統(tǒng)處于不穩(wěn)定狀態(tài),則應減小批量。
4.承擔仲裁檢驗或驗證檢驗時,檢測過程質(zhì)量控制措施更為嚴格。陽性對照樣品(實物標樣或加標樣品)中目標組分含量或濃度應大致等于法定允許限量或方法檢出限的2~3倍,陰性對照和試劑空白樣應與每批樣品一同分析。在分析儀器上的進樣順序是:試劑空白、陰性對照樣品、要驗證或仲裁的樣品、陰性對照樣品,最后是陽性對照樣品。任何順序的調(diào)整都應有充分理由證明其合理性。
5.樣品檢測結果準確性判斷準則每批樣品檢測中,檢測人員應根據(jù)SOP的要求判斷質(zhì)量控制結果是否滿足要求。樣品和重復樣品檢測結果之間的差異不能超過實驗室重復性限;回收率應處于實驗室方法驗證或確認階段所確認的回收率置信范圍內(nèi)。
6.樣品前處理液中目標組分濃度調(diào)整必要時,還應對樣品前處理液中目標組分的濃度進行調(diào)整,并滿足以下要求:
a)一般情況下,樣品經(jīng)過前處理并定容之后,其中目標組分的濃度至少應處于校準曲線工作范圍內(nèi),最好處于校準曲線工作范圍的中部。如果超出工作范圍,應調(diào)整樣品處理液中目標組分濃度,直到滿足上述要求。
b)實驗室應根據(jù)上述要求,在SOP中給出可行的程序。
7.校準曲線維護校準曲線維護應滿足下列要求:
a)如果要使用校準曲線,應在SOP中規(guī)定校準曲線的使用期限和維護的要求。
b)每次使用已有的校準曲線時,應按照SOP的要求實施校準曲線核查。只有通過核查滿足要求的校準曲線才能繼續(xù)使用,否則應重新制作校準曲線。
c)應在檢測原始記錄中記錄校準曲線核查的結果。
d)必要時應建立校準曲線的截距和斜率控制圖,用于控制校準曲線的質(zhì)量。