在檢驗(yàn)工作中,洗滌玻璃儀器不僅是一項(xiàng)必須做的實(shí)驗(yàn)前的準(zhǔn)備工作,也是一項(xiàng)技術(shù)性的工作。
儀器洗滌是否符合要求,對檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確和精密度均有影響。
不同的檢驗(yàn)工作有不同的儀器洗凈要求,我們以一般定量化學(xué)檢驗(yàn)為主介紹儀器的洗滌方法。
(一) 潔凈劑及使用范圍
最常用的潔凈劑是肥皂,肥皂液(特制商品),洗衣粉,去污粉,洗液,有機(jī)溶劑等。
肥皂,肥皂液,洗衣粉,去污粉,用于可以用刷子直接刷洗的儀器,如燒杯,三角瓶,試劑瓶等;
洗液多用于不便用于刷子洗刷的儀器,如滴定管,移液管,容量瓶,蒸餾器等特殊形狀的儀器,也用于洗滌長久不用的杯皿器具 和刷子刷不下的結(jié)垢。
用洗液洗滌儀器,是利用洗液本身與污物起化學(xué)反應(yīng)的作用,將污物去除。因此需要浸泡一定的時(shí)間使其充分作用。
有機(jī)溶劑是針對污物屬 于某種類型的油膩性,而借助有機(jī)溶劑能溶解油脂的作用洗除之,或借助某些有機(jī)溶劑能與水混合而又發(fā)揮快的特殊性,沖洗一下帶水的儀器將不洗去。如,甲苯,二甲苯,汽油等可以洗油垢,酒精,乙醚,丙酮可以沖洗剛洗凈而帶水的儀器。
(二)洗滌液的制備及使用注意事項(xiàng)
洗滌液簡稱洗液,根據(jù)不同的要求有各種不同的洗液。將較常用的幾種介紹如下:
1.強(qiáng)酸氧化劑洗液;
2.堿性洗液;
3. 堿性高錳酸鉀洗液;
4.純酸純堿洗液;
5.有機(jī)溶劑;
6. 洗消液。
1.強(qiáng)酸氧化劑洗液
強(qiáng)酸氧化劑洗液是用重鉻酸鉀(K2Cr2O7)和濃硫酸(H2SO4)配成。K2Cr2O7在酸性溶液中,有很強(qiáng)的氧化能力,對玻璃儀器又及少有侵蝕作用。所以這種洗液在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)使用最廣泛。
2.堿性洗液
堿性洗液用于洗滌有油污物的儀器,用此洗液是采用長時(shí)間(24小時(shí)以上)浸泡法,或者浸煮法。從堿洗液中撈取儀器時(shí),要戴乳膠手套,以免燒傷皮膚。
常用的堿洗液有:碳酸鈉液(即純堿),碳酸氫鈉(小蘇打),磷酸鈉(磷酸三鈉)液,磷酸氫二鈉液等。
3.堿性高錳酸鉀洗液
用堿性高錳酸鉀作洗液,作用緩慢,適合用于洗滌有油污的器皿。配法:取高錳酸鉀4克加少量水溶解后,再加入10%氫氧化鈉100mL。
4.純酸純堿洗液
根據(jù)器皿污垢的性質(zhì),直接用濃硫酸(HCL)或濃硫酸(H2SO4)、濃硝酸(HNO3)浸泡或浸煮器皿(溫度不宜太高,否者濃酸揮發(fā)刺激人)。純堿洗液多采用10%以上的濃燒堿(NaOH)、氫氧化鉀(KOH) 或碳酸鈉(Na2CO3)液浸泡或浸煮器皿(可以煮沸)。
5.有機(jī)溶劑
帶有脂肪性污物的器皿,可以用汽油、甲苯、二甲苯、丙酮、酒精、三氯甲烷、乙醚等有機(jī)溶劑擦洗或浸泡。但用有機(jī)溶劑作為洗液浪費(fèi)較大,能用刷子洗刷的大件儀器盡量采用堿性洗液。只有無法使用刷子的小件或特殊形狀的儀器才使用有機(jī)溶劑洗滌,如活塞內(nèi)孔、移液管尖頭、滴定管尖頭、滴定管活塞孔、滴管、小瓶等。
6.洗消液
檢驗(yàn)致癌性化學(xué)物質(zhì)的器皿,為了防止對人體的侵害,在洗刷之前應(yīng)使用對這些致癌性物質(zhì)有破壞分解作用的洗消液進(jìn)行浸泡,然后再進(jìn)行洗滌。
在食品檢驗(yàn)中經(jīng)常使用的洗消液有:1%或5%次氯酸鈉(NaOCL) 溶液、20%HNO3和2% KMnO4溶液。
(三)洗滌玻璃儀器的步驟與要求
1.常規(guī)法洗滌儀器
洗刷儀器時(shí),應(yīng)首先將手用肥皂洗凈,免得手上的油污附在儀器上,增加洗刷的困難。如儀器長久存放附有塵灰,先用清水沖去,再按要求選用潔凈劑洗刷或洗滌。如用去污粉,將刷子蘸上少量去污粉,將儀器內(nèi)外全刷一遍,再邊用水沖邊刷洗至肉眼看不見有去污粉時(shí),用自來水洗3~6次,再用蒸餾水沖三次以上。
一個細(xì)干凈的玻璃儀器,應(yīng)該以掛不住水珠為度。如仍能掛住水珠,仍然需要重新洗滌。用蒸餾水沖洗時(shí),要用順壁沖洗方法并充分震蕩,經(jīng)蒸餾水沖洗后的儀器,用指示劑檢查應(yīng)為中性。
2. 作痕量金屬分析的玻璃儀器
使用1:1~1:9 HNO3溶液浸泡,然后進(jìn)行常法洗滌。
3. 進(jìn)行熒光分析時(shí)
玻璃儀器應(yīng)避免使用洗衣粉洗滌(因洗衣粉中含有熒光增白劑,會給分析結(jié)果帶來誤差)。
4.分析致癌物質(zhì)時(shí)
應(yīng)選用適當(dāng)洗消夜浸泡,然后再按常法洗滌。
(四)玻璃儀器的干燥
作實(shí)驗(yàn)應(yīng)經(jīng)常要用到的儀器應(yīng)在每次實(shí)驗(yàn)完畢后洗凈干燥備用。用于不同實(shí)驗(yàn)對干燥有不同的要求,一般定量分析用的燒杯、錐形瓶等儀器洗凈即可使用,而用于食品分析的儀器很多要求是干燥的,有的要求無水痕,有的要求無水。應(yīng)根據(jù)不同要求進(jìn)行干燥儀器。