1.標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和賦值分別按GB/T 601-2016《化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備》GB/T 602-2002《化學(xué)試劑雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備》(這兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)下載的方法在文末),以及方法標(biāo)準(zhǔn)對(duì)配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的要求進(jìn)行;
2.標(biāo)準(zhǔn)溶液示值的有效數(shù)字位數(shù)按證書或者標(biāo)準(zhǔn)的要求保留;
3.配制和儲(chǔ)存標(biāo)準(zhǔn)溶液所用的容器應(yīng)用洗滌劑如酸、重鉻酸鉀、洗液等洗滌,再用蒸餾水反復(fù)沖洗至完全干凈。儲(chǔ)存容器還要用該標(biāo)準(zhǔn)溶液洗滌數(shù)次,以防改變標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度。
4.標(biāo)定前應(yīng)將配制的待標(biāo)定溶液充分混勻,用待標(biāo)液反復(fù)洗滌滴定管后裝液標(biāo)定。必要時(shí),還應(yīng)進(jìn)行空白實(shí)驗(yàn)以排除空白對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶濃度的影響。
5.直接配制雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí),所用的基準(zhǔn)試劑須是容量分析工作基準(zhǔn)試劑,并應(yīng)按照配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的要求對(duì)基準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行相應(yīng)的預(yù)處理,如灼燒或烘干等。
6.標(biāo)定完畢后應(yīng)將標(biāo)準(zhǔn)溶液放入預(yù)先用標(biāo)準(zhǔn)溶液洗滌過的試劑瓶中密封保存并貼上標(biāo)簽。
7.實(shí)驗(yàn)室應(yīng)使用統(tǒng)一標(biāo)簽,內(nèi)容至少包括標(biāo)準(zhǔn)溶液名稱、濃度、測(cè)量不確定度、溶劑、配制日期、有效期、配制人姓名、保管人。
8.標(biāo)定后的標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)按要求妥善保存。通常標(biāo)準(zhǔn)溶液存放在密封潔凈的試劑瓶中,對(duì)于有特殊要求的,實(shí)驗(yàn)室應(yīng)按其特殊要求提供必要的保管條件。如:硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液,由于其見光易分解,所以應(yīng)存放在棕色的試劑瓶中。
9.濃度<0.02mol/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液,通常在使用前,需用煮沸并冷卻的水稀釋高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液而得,必要時(shí)應(yīng)重新標(biāo)定以確保其示值準(zhǔn)確可靠。
10.應(yīng)定期檢查標(biāo)準(zhǔn)溶液,發(fā)現(xiàn)使用期間有渾濁、沉淀、顏色改變等現(xiàn)象,應(yīng)確認(rèn)是否變質(zhì),進(jìn)一步確認(rèn)是否復(fù)標(biāo);
11.應(yīng)定期對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行復(fù)標(biāo)。標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液在常溫下復(fù)標(biāo)期限一般不超過兩個(gè)月。對(duì)于一些特殊標(biāo)準(zhǔn)溶液,如鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液等,每次使用前必須標(biāo)定。
2.標(biāo)準(zhǔn)溶液示值的有效數(shù)字位數(shù)按證書或者標(biāo)準(zhǔn)的要求保留;
3.配制和儲(chǔ)存標(biāo)準(zhǔn)溶液所用的容器應(yīng)用洗滌劑如酸、重鉻酸鉀、洗液等洗滌,再用蒸餾水反復(fù)沖洗至完全干凈。儲(chǔ)存容器還要用該標(biāo)準(zhǔn)溶液洗滌數(shù)次,以防改變標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度。
4.標(biāo)定前應(yīng)將配制的待標(biāo)定溶液充分混勻,用待標(biāo)液反復(fù)洗滌滴定管后裝液標(biāo)定。必要時(shí),還應(yīng)進(jìn)行空白實(shí)驗(yàn)以排除空白對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶濃度的影響。
5.直接配制雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí),所用的基準(zhǔn)試劑須是容量分析工作基準(zhǔn)試劑,并應(yīng)按照配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的要求對(duì)基準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行相應(yīng)的預(yù)處理,如灼燒或烘干等。
6.標(biāo)定完畢后應(yīng)將標(biāo)準(zhǔn)溶液放入預(yù)先用標(biāo)準(zhǔn)溶液洗滌過的試劑瓶中密封保存并貼上標(biāo)簽。
7.實(shí)驗(yàn)室應(yīng)使用統(tǒng)一標(biāo)簽,內(nèi)容至少包括標(biāo)準(zhǔn)溶液名稱、濃度、測(cè)量不確定度、溶劑、配制日期、有效期、配制人姓名、保管人。
8.標(biāo)定后的標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)按要求妥善保存。通常標(biāo)準(zhǔn)溶液存放在密封潔凈的試劑瓶中,對(duì)于有特殊要求的,實(shí)驗(yàn)室應(yīng)按其特殊要求提供必要的保管條件。如:硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液,由于其見光易分解,所以應(yīng)存放在棕色的試劑瓶中。
9.濃度<0.02mol/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液,通常在使用前,需用煮沸并冷卻的水稀釋高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液而得,必要時(shí)應(yīng)重新標(biāo)定以確保其示值準(zhǔn)確可靠。
10.應(yīng)定期檢查標(biāo)準(zhǔn)溶液,發(fā)現(xiàn)使用期間有渾濁、沉淀、顏色改變等現(xiàn)象,應(yīng)確認(rèn)是否變質(zhì),進(jìn)一步確認(rèn)是否復(fù)標(biāo);
11.應(yīng)定期對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行復(fù)標(biāo)。標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液在常溫下復(fù)標(biāo)期限一般不超過兩個(gè)月。對(duì)于一些特殊標(biāo)準(zhǔn)溶液,如鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液等,每次使用前必須標(biāo)定。