1、 概述
1. 1 原理：水有固態(tài)、液態(tài)、氣態(tài)三種態(tài)相，根據(jù)熱力學(xué)中的相平衡理論，隨壓力的降低，水的冰點(diǎn)變化不大，而沸點(diǎn)卻越來(lái)越低，向冰點(diǎn)靠近，當(dāng)壓力降到一定的真空度時(shí)，水的沸點(diǎn)和冰點(diǎn)重合，冰就可以不經(jīng)液態(tài)而直接汽化為氣體，這一過(guò)程稱為升華。物品的真空冷凍干燥，就是在水的三相點(diǎn)以下，即在低溫低壓條件下，使物品中凍結(jié)的水分升華而脫去，從而達(dá)到低溫脫水的目的，此過(guò)程即稱為冷凍干燥（Freeze-drying），簡(jiǎn)稱凍干。
1. 2 結(jié)構(gòu)與性能：冷凍干燥機(jī)系由制冷系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、加熱系統(tǒng)、電器儀表控制系統(tǒng)所組成。主要部件為干燥箱、凝結(jié)器、冷凍機(jī)組、真空泵加熱/冷卻裝置等。
1. 2. 1 干燥箱：外形是不銹鋼制成的方形箱體，箱內(nèi)設(shè)有鋁制隔板5層，其中4層為凍干制品用，每層隔板內(nèi)有制冷循環(huán)管路和加溫循環(huán)管路，箱體采用泡沫塑料絕熱，外層包以鋁板。箱門四周鑲有密封橡膠園條，并涂以真空脂，以保證箱內(nèi)密封。
1. 2. 2 凝結(jié)器：凝結(jié)器是凝結(jié)升華水汽的裝置，其工作溫度可達(dá)-45℃～-60℃，外形為不銹鋼板制成的圓形，內(nèi)部螺旋管分別與兩臺(tái)制冷機(jī)組連接組成循環(huán)制冷系統(tǒng)，冷凝器外層采用泡沫塑料絕熱，包以鋁板。
1. 2. 3 儀表控制臺(tái)：是凍干機(jī)的溫度和真空度的記錄控制儀表以及各組的開關(guān)的集中裝置，控制臺(tái)的正面裝有溫度，真空度記錄儀，干燥箱和真空泵的真空計(jì)，溫度指示調(diào)節(jié)計(jì)。
1. 2. 4 制冷系統(tǒng)：采用氟制冷壓縮制冷機(jī)組，以F22為制冷劑，經(jīng)過(guò)壓速冷凝，節(jié)流、蒸發(fā)循環(huán)達(dá)到制冷的目的。本機(jī)共有三臺(tái)制冷機(jī)組，一臺(tái)制冷機(jī)組專供干燥箱降溫用，可使隔板溫度降低達(dá)-30℃～-40℃以下，另兩臺(tái)制冷機(jī)組為獨(dú)立的制冷循環(huán)系統(tǒng)，供冷凝器降溫用，可使冷凝器的溫度達(dá)到-45℃～-60℃。
1. 2. 5 真空系統(tǒng)：由兩臺(tái)真空泵和一臺(tái)羅茨泵以真空管道閥門等連接干燥箱，冷凝器組成，真空系統(tǒng)中的羅茨泵為增壓泵，因此不能單獨(dú)使用，必須首先啟動(dòng)真空泵使其工作一段時(shí)間，系統(tǒng)中的真空度達(dá)到760mmHg以上時(shí)再啟動(dòng)羅茨泵。
1. 2. 6 加熱系統(tǒng)：干燥箱內(nèi)隔板的升溫，采用循環(huán)油加熱的方法，油加熱系統(tǒng)是以油泵，油箱加熱器，進(jìn)出油管，冷卻水管，油溫控制器等組成，使用時(shí)油溫度最高到100℃，油溫可以通過(guò)油箱控制調(diào)節(jié)儀，按選定的溫度自動(dòng)控制。
2、 準(zhǔn)備
2. 1 檢查干燥箱底部放氣閥、蝶閥，冷凝器上側(cè)水閥、中間溢水閥、底部放水閥，熱風(fēng)機(jī)管路蝶閥及真空管路放氣閥，均應(yīng)處于關(guān)閉位置。
2. 2 檢查制冷機(jī)組和真空泵油位是否正常，檢查制冷機(jī)中的氟利昂是否正常。
2. 3檢查蓄水池中潛水泵是否完全浸在水中，如果沒(méi)有立即加水。
2. 4檢查保險(xiǎn)絲及接線螺絲是否有松動(dòng)。
3、 操作
3. 1預(yù)冷與預(yù)凍
3. 1.1接通總電源閘門，開水泵開關(guān)。
3. 1. 2 開“總電源”鑰匙及儀表電源按鈕。
3. 1. 3 按“干燥箱制冷”按鈕，運(yùn)轉(zhuǎn)5分鐘，再按“干燥箱電磁閥”開關(guān)，逐漸開啟輸液總閥（紅色）。
3. 1. 4 待隔板溫度符合制品溫度要求（-30℃以下）時(shí)，將制品迅速裝入箱內(nèi)，并將各電阻溫度計(jì)分別插入各層制定位置的樣品內(nèi)，關(guān)上門即行預(yù)冷結(jié)。一般隔板溫度可維持在-30℃以下穩(wěn)定后，時(shí)間為2～3小時(shí)即可凍結(jié)轉(zhuǎn)入干燥。
3. 2 干燥
3. 2. 1 按“冷凝器制冷”按鈕開啟制冷機(jī)組（運(yùn)轉(zhuǎn)2 分鐘），撥通“冷凝器電磁閥”開關(guān)，逐漸開啟低壓手閥，低壓表的壓力不能大于2Pa，再開啟高壓手閥，看壓力表不能大于2Pa。如果壓力過(guò)高關(guān)閉電磁閥或手閥，使壓力下降。
3. 2. 2 待冷凝器溫度低達(dá)-50℃以下穩(wěn)定后，等30～60分鐘，即按“真空泵”按鈕，啟動(dòng)真空泵。開真空泵前先把“干燥箱輸液總閥”“電磁閥”關(guān)掉（等5 分鐘），干燥箱制冷按鈕也關(guān)掉。
3. 2. 3 在冷凝器和真空管路上進(jìn)行系統(tǒng)檢查，然后插上電磁閥電源，按“真空泵”按鈕，開啟真空泵，將干燥箱與冷凝器之間的大蝶閥緩緩打開，以避免大量排氣，再開啟真空泵組與冷凝器之間的蝶閥，等真空壓力升至760mmHg再隔1～2 分鐘開真空泵組的2個(gè)閥門，拔掉電源，開啟羅茨泵。
3. 2. 4 當(dāng)箱內(nèi)真空度符合制品加溫時(shí)，真空生在6 以上，制品的水分也抽干后，逐漸開啟循環(huán)泵，觀察真空是否下降，再開油箱加熱。
3. 2. 5 最后制品溫度達(dá)到32℃～35℃穩(wěn)定后，保溫干燥2～3小時(shí)，干燥過(guò)程即可結(jié)束。
3. 3 制品出箱化霜
3. 3. 1 停機(jī)放氣
3. 3. 1. 1 關(guān)閉油箱加熱，循環(huán)油泵、羅茨泵、真空泵。
3. 3. 1. 2 關(guān)閉冷凝器電磁閥、高壓手閥，使機(jī)器運(yùn)轉(zhuǎn)10分鐘，關(guān)閉低壓手閥，關(guān)閉冷凝器按鈕。
3. 3. 1. 3 關(guān)閉冷凝器與泵組之間的泵閥門；開啟冷凝器放水閥門放氣；開羅茨泵前邊進(jìn)氣閥，真空泵放氣；取出制品。
3. 3. 2 化霜
化霜時(shí)，必須先開通冷凝器上的溢水閥、放水閥，化霜一般采用自來(lái)水，從進(jìn)水閥流入冷凝器進(jìn)行沖灑，化霜完畢，待水放盡后打開風(fēng)機(jī)蝶閥，再加熱風(fēng)機(jī)，吹干水分，完畢后，將總電源切斷。
備注：操作臺(tái)上的按鈕，按綠色接通，按紅色斷開；小型開關(guān)向上拔是通，向下是斷開。
4、 維護(hù)與保養(yǎng)
4. 1 制冷機(jī)在停機(jī)前，必須先關(guān)掉電磁閥或手閥，將制冷劑F22收回到儲(chǔ)液筒內(nèi)，以免殘留于蒸發(fā)器的F22受熱生壓而出故障。
4. 2 制冷機(jī)為確保油循環(huán)管道暢通，油箱內(nèi)不得混入其他雜質(zhì)和水分。
4. 3 本機(jī)使用多次后，真空泵油會(huì)發(fā)生變質(zhì)，應(yīng)立即更換。
4. 4 本機(jī)中發(fā)現(xiàn)真空封閉不良，可用麥?zhǔn)险婵毡矸侄螜z查。
4. 5 本機(jī)電器系統(tǒng)要經(jīng)常保持干燥，放置受潮。
4. 6 要保持干燥箱隔板清潔干燥，放置受潮腐蝕。
4. 7 每次使用凍干機(jī)后，用酒精把傳感器擦洗一次。
4. 8 當(dāng)操作臺(tái)上總電源斷開后，操作臺(tái)上還有380V電源，注意維修安全。
4. 9 本機(jī)使用中若發(fā)現(xiàn)電氣系統(tǒng)失靈，可對(duì)照原理圖和接線圖分段檢查。
4. 10 如遇電氣制冷循環(huán)溫度低于0℃時(shí)，應(yīng)將全部冷卻水管內(nèi)的存水放凈，以防動(dòng)凍裂。
5、 注意事項(xiàng)
5. 1 本制冷機(jī)組及羅茨泵均有冷卻水裝置，因此在啟動(dòng)上述設(shè)備時(shí)，必須事先打開冷卻水閥，并經(jīng)常注意其冷卻情況。
5. 2 干燥箱的溫度在低溫時(shí)開啟循環(huán)油泵，必須同時(shí)開啟油加熱器，以防油箱內(nèi)冷卻水管凍裂。