高效液相色譜儀維修手冊
一、儀器的安裝對環(huán)境的要求
1、 電源電壓220V:有條件的情況下,最好使用照明電,此電壓比較穩(wěn)定,對儀器的性能穩(wěn)定性較好,在沒有辦法的時候,必須要用動力線路供電時,就要采取相應的辦法克服或減少由于電機頻繁啟動,停止運行時對電網電壓波動的影響電機是感性負載,停止和啟動能產生很強的干擾尖脈沖電壓。如請電工師傅單獨從動力變壓器零線以及負載較輕一些的火線上單獨引線至實驗室,這樣可以大大減少對儀器的干擾,在經濟上允許時,最好使用交流穩(wěn)壓器。總之,電壓最低不能超過198V,最高不超過230V為好。
2、對實驗室的要求:
A、 室內最好有防塵設施,儀器工作時產生大量的熱量,通過儀器的風扇散熱,這樣就有可能將周圍的灰塵帶入機內,在靜電的作用下,附于電路上,時間長了,特別是南方,多雨季節(jié)比較潮濕,有可能給儀器工作造成不良的影響。
B、 對實驗室溫度的要求是溫度變化相對要很小。特別是太陽光線不要直射于儀器上,否則儀器將會出現不穩(wěn)定的情況。如流動相內可能產生肉眼看不到的氣泡,進入系統(tǒng)內時,基線穩(wěn)定性變差。柱子溫度變化,會使保留時間有所變化,對分析的結果有一定的影響。紫外檢測器的穩(wěn)定時間以及工作中的穩(wěn)定性都與環(huán)境溫度的恒定有很大的關系。有條件時,最好安裝空調。注意,空調機供電不要與儀器供電用同一線路。
C、 地線,消除干擾。提高儀器穩(wěn)定性,保證人身安全。
二、P200II型高壓恒流泵在工作中常見的一些故障及排除方法(共六個問題)
1、 壓力顯示值忽高忽低無規(guī)律的跳動
引起這種現象的主要原因是系統(tǒng)內存在氣泡。此時需要仔細檢查輸液管與泵頭下閥是否擰緊,四氟管有無裂紋等,因為液體在流動時,在流經處產生微小的負壓,空氣會進入系統(tǒng)。當檢查完確認以后,將放空閥逆時針旋轉一圈左右后,用手按住運行鍵,此時,泵以最高的流速從排空閥流出,氣泡隨之流出。當泵頭經過清洗后,或者更換流動相時,必須要經過這一相操作。此法效果不佳時,可以將主泵頭上閥的壓帽松開一點(約三分之一圈左右)存在單向閥內的氣泡就可以排除。當儀器是新購買或較長時間沒有使用,有時也會出現此類現象,當確認輸液管一切正常時,上述情況也操作過時,效果仍不佳,讓泵運轉一段時間,也可以達到目的。這是因為寶石閥球、座表面沒有充分的被流動相全部浸潤,在吸液、排液過程中密封不嚴,產生倒流現象引起壓力、流量不穩(wěn)定。對流動相而言,要求充分脫氣(超聲波),最好現用現脫氣,不要放置時間過長,否則空氣會慢慢的溶解進去。裝流動相的瓶子不要受太陽光線的直射,最好放在高一點的地方(高于泵的位置)這樣一但有氣泡很難進入系統(tǒng)中去(氣泡上升)。
2、 泵運轉后,壓力顯示為零(即沒有流量)
如果出現這樣的情況時,就要考慮操作方法是否有問題。如輸液管在接到泵的入口前,管內是否充滿了流動相,接頭是否擰緊了,過濾頭是否有阻塞情況,或者是否插入到流動相內。也可以用注射器從放空閥出口將液體抽出等。還有當輸液管從一個流動相瓶轉移到另外一個流動相瓶時,必須注意泵應處于停機狀態(tài),必須杜絕泵在運轉時進行此操作。
3、 恒流泵漏液:分兩部分
a、 流動相從主、副泵頭的沖洗管中流出時,其原因大多數是密封圈內壁有污物,寶石桿附有污物引起漏液,此時經過清洗即可消除漏液現象。如果漏液現象不是很嚴重,保留時間沒有變化,還是可以繼續(xù)實用的,但應在短時間內進行處理。流動相必須要進行抽濾,以除去微小的雜質(肉眼很難分辨)。過濾用的濾膜如果質量不好時,流動相內可能會出現絮狀物的現象,時間長了,附著在密封圈、寶石桿上時,也可能造成漏液。如果使用緩沖液,工作完后沒有沖洗或沖洗不正確不完全,結晶的鹽類將密封圈、寶石桿磨損引起泵漏液,是無法進行修復的。所以,用后必須進行沖洗,即將沖洗完畢之前,用注射器將泵頭的沖洗管內的流動相沖洗干凈。恒流泵用的時間較長,正常磨損產生漏液情況時,需要更換相應的部件。
b、 流動相從泵頭與泵體連接處漏液。泵頭與泵體之間的墊片是PEEK材料的,由于長期的高壓、低壓(常壓)作用,彈性降低,密封性差引起。另一原因是反復多次清洗泵頭也能引起漏液。不過此種現象很少才會出現,可以用內六角扳手將兩個螺絲均勻的扭緊,以不漏液為準。
4、 壓力顯示(柱前壓)過高,因素有下列幾種情況:
A、在線過濾器內燒結不銹鋼網阻塞,阻力增大引起。流動相處理的不理想或者瓶子不潔,長期累計而形成的。如果把柱子取下,正常情況壓力顯示為零,阻塞后壓力可以上升至20Mpa以上,此時可以看到不銹鋼網入口面上有一層污物附在上面,可以用6%--10%硝酸溶液進行超聲清洗,時間20分鐘即可。
B、進樣閥阻塞引起壓力顯示增高:進樣閥轉子的材料比較軟,分析的樣品處理不當(有顆粒),時間長了將孔道阻塞。轉子與定子之間磨擦產生的粉末,進樣注射針頭段面不光潔均可引起轉子、定子磨損,嚴重時漏液。將柱子取下,閥出口(接柱子端)流動相應呈線狀射出(流量在1ml/min以上),如果是一滴一滴向外流出,則孔道有阻塞的地方,需要超聲清洗。
C、柱子本身壓力增大:柱子使用時間較長,壓力會有不同程度的升高 ,這是正常情況。當分析的樣品沒有經過處理(過濾),時間一長,雜志會積累在柱子端的篩網上(燒結不銹鋼)引起壓力升高。判斷方法:取下柱子,壓力顯示為零,否則應考慮柱子有問題。解決方法:取下篩網超聲清洗。
D、紫外檢測器管子或池體阻塞引起壓力顯示升高:主要原因是選用了質量較差的柱子所致,填料流出將管路阻塞。解決問題的方法是超聲清洗。
注:柱前壓力顯示過高的基本檢查步驟:
1、 取下柱子,觀察壓力顯示情況,如果不顯示零時,問題可能出現在進樣閥上或在線過濾器上。
2、 去掉進樣閥,還不顯示零,就可以斷定問題出現在在線過濾器上。
E、流量設定顯示,有時會自行上升到4.99ml/,分3種情況:
1、 產生這種情況的直接原因是電源電壓瞬間過低太大,引起電路工作異常。如果電源和動力線是同一條線路,電機或負載較大的設備啟動、停止,瞬間電流很大,引起了電壓降低,產生上述現象。最好用照明電來供電,有必要時,采用交流穩(wěn)壓器進行穩(wěn)壓。
2、 如果排除電壓過低引起的上述情況,很有可能是儀器本身的問題,內部供電電壓由于元器件損壞或性能變差而降低,這時候就需要專業(yè)人員進行檢測。
3、 面板膜設訂鍵在長期使用使得接觸面凹陷,造成接觸不良導致結果。
F、恒流泵自行啟動、停止工作,分3種情況:
1、 恒流泵上運行鍵、停機鍵長期反復按壓,凹陷,導致內部觸點有時會因輕微振動而接通又斷開;蛞端臟了,引起漏電,也可以產生此現象。
2、 本身儀器電路工作異常,時好時壞引起此現象。
3、 220V供電電壓瞬間有較大的干擾脈沖引起此現象。
以上3種情況需要仔細判斷才能確認,第一種情況時,更換新的面膜開關或用酒精棉球擦拭引線領子導電條;第二種情況時需專業(yè)人員檢修;第三情況時需要改善供電電壓的質量,采用照明電供電,不要與負載較大的電器共用一個電源。
三、恒流泵泵頭的清洗方法步驟(以實際操作為準):
1、 將所有的連接管拆下。
2、 先取下副泵頭。步驟:凸輪處于最低點,泵頭向里推進一些同時順時針旋轉90度,即可拔出副泵頭。
3、 主泵頭方法同上,只是旋轉時是逆時針方向旋轉90度,即可拔出。
4、 手按住泵頭的推套,將固定螺絲松開,慢慢將推套取下(不要突然松手,以防止內部彈簧將寶石桿彈出摔壞處)。
5、 寶石桿平行取出。
6、 用內六角螺絲扳手松開泵頭端面的兩個螺絲,即可把泵體、定位套分開。
7、 仔細檢查密封圈,寶石推桿有無損傷、劃痕(寶石桿軸向劃傷)。
8、 超聲清洗(寶石桿可以用綢子布粘一些溶劑擦洗干凈)完成后,密封圈內用綢子布卷成一尖卷插進內徑中輕輕旋轉,將附著內壁的污物擦凈,再清洗干凈為止。
9、 單向閥一般不需要清洗,如果要清洗,在拆卸過程中注意做好拆卸步驟的記錄,位置、方向,墊片的方向等情況。
10、 安裝方法與拆卸方法相反。注意兩個內六角螺絲要均勻的一下一下扭緊,防止變形(密封圈、墊片等)。
注:另外一種簡便的清洗方法:連接管不必拆下來,用內六角扳手將泵頭端面的螺絲桿扭開取下來,水平方向將泵體輕輕取下,定位套也水平取下,以防止寶石桿折斷,然后按上述的有關步驟進行清洗。
四、紫外檢測器日常易出現的故障現象及判斷的方法、排除方法。
1、 基線噪聲:三種情況引起
a、 氘燈壽命。氘燈壽命到了時,基線不穩(wěn)定有噪聲產生。氘燈發(fā)射出的光的強度不穩(wěn)定,就象日光燈壽命終止時亮度在不斷變化。計算一下使用的時間或看一下計時器即可判斷,F象:基線呈或上或下的無規(guī)則變化。
b、 檢測池內有氣泡。流動相流動時,引起微小氣泡的抖動,光強隨著變化(氣體與流動相對波長的吸收度不同)。排除方法:將池子液體出口處用吸耳球的任何部位堵住,此時,壓力顯示會增加一點,氣泡被壓縮很小很小,然后突然松開,氣泡會突然膨脹隨液體流出,反復多次即可排除。
c、 池子內污染。有微小的顆粒隨流動相的流動在晃動,引起吸收值的變化。檢查方法:取下池子,用吸耳球吹凈池內的液體,在陽光下觀察池內情況,必要時拆開清洗。污染物的來源大致是樣品長期累積、柱填料流出等。
以上三種情況可以這樣進行判斷:泵停止運轉,分別觀察參比值 R、測量值S的穩(wěn)定性,方法是分別按下參比鍵、測量鍵不動,顯示值在變化(R值和S值),可以判斷氘燈是否有問題,壽命是否終止期到了。如果R值很穩(wěn)定,S值不穩(wěn)定(此時泵正常運轉)則判斷池體內有氣泡或污染。
2、 基線漂移
a、 溶解在流動相中的氣體在池體內突然減壓,產生氣泡(微。┲饾u增大,逐漸使吸收度改變引起漂移。排除方法同上述b。
b、 環(huán)境溫度變化較大,使儀器內的溫度隨之變化,電力工作點改變引起漂移。流動相、柱子隨溫度的變化也會引起漂移。應盡量減小溫度的變化。
c、 柱子長期大量不斷的進樣品,有些比較重的組份會慢慢不斷的溜出,形成漂移,這時候需要對柱子進行清洗。流動相中加入緩沖液時,用完后沖洗不徹底,再開機時也會出現基線漂移的現象。
*以上現象的判斷必須保證積分儀、工作站等設備工作正常。
3、 檢測器不能正常調零。
a、 器本身電路故障,如氘燈不啟輝,調零鍵開關接觸不上均可出現調零故障(外接調零試一下是否正常調零)。
b、 池體污染嚴重,如石英片內外污物遮擋,使透過率大大降低,S值很小,調零電路無法進行工作。
c、 流動相本身的質量問題,緩沖液配錯成份均能引起S值的改變(舉例)
d、 氘燈壽命,能量降低、S值下降等引起不調零。但是絕大多數情況是基線不穩(wěn)定。
4、 儀器靈敏度突然下降。
a、 檢測波長旋扭是否指在所需要的波長上(有可能無意之中改變了波長的位置)。
b、 流量是否正確。
c、 積分儀、工作站工作情況是否正常(這種情況一般不易發(fā)生)。
五、儀器使用中應注意的幾個問題。
1、 測量值S最佳的位置(即能量最強)調節(jié):用手按住測量值鍵,逆時針方向調節(jié)至所需要的工作波長,記下顯示的數值大小。然后再順時針方向調至所需要的一個工作波長,記下顯示的數值大小。記住顯示數值大的那個調節(jié)方向,在今后工作中改變波長即可選用此種方式,這樣能量較強,波長較準。這是因為傳動機構機械加工組裝差別引起不一致性,所以需要找出方向。
2、 紫外檢測器不要頻繁的開機、關機。氘燈據有關資料介紹,每啟輝一次,壽命就要降低,大約是正常工作時的2—3小時的時間。在開機時,氘燈燈絲由常溫狀態(tài)突然升高到幾百度,燈絲表面的電子發(fā)射物質會不同程度的脫落一點(溫度突然變化),久而久之,降低了壽命,就象日光燈一樣不能反復開關。短時間不工作時,不要關機,可以把泵停止工作,節(jié)省流動相。
六、池體的清洗。用較寬的螺絲刀,逆時針旋轉不壓帽拆下來,取出石英片,聚四氟乙烯墊片,清洗干凈。用注射器將池體內孔里沖洗干凈,即可。安裝時,先用手將壓帽旋進去與池體成一平面后,在用螺絲刀扭緊。這樣防止石英片未進入槽內,壓碎石英片。
七、氘燈的更換及調整方法。波長旋轉到254nm處,左手按住測量鍵不放,右手戴上較厚的線手套(氘燈外殼溫度可達300攝氏度),左右、上下調節(jié)氘燈的位置(要緩慢地進行)使顯示值最大,最后扭緊螺絲即可。
*注意,燈的紫外線發(fā)射孔周圍最好全部在上機前用綢布擦洗干凈,不留任何的指紋及污物,否則影響光的能量。
八、輸液管翻邊的方法。
使用專用的翻邊器。