手機版
2023年9月6日，GB 5009.8-2023《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麥芽糖、乳糖的測定》正式發(fā)布，將于2024年3月6日正式實施。
1 主要變化
2 第二法 離子色譜法
原理
試劑標(biāo)準(zhǔn)品
儀器和設(shè)備
儀器參考條件
標(biāo)準(zhǔn)工作曲線繪制
試樣溶液的測定
空白試樣
分析結(jié)果表述
精密度
其他
新版標(biāo)準(zhǔn)中主要有四大變化，本文主要針對第二法 離子色譜法 進行展開。
新版標(biāo)準(zhǔn)中，主要有以下四大變化。
-
修改了第一法高效液相色譜法的適用范圍
-
增加了離子色譜法為第二法
-
修改了酸水解-萊因-埃農(nóng)氏法為第二法
-
增加了萊因-埃農(nóng)氏法為第四法
在2023版標(biāo)準(zhǔn)中，將第一法的各類食品的適用范圍適當(dāng)擴大且描述更為準(zhǔn)確；新增第二法的適用范圍最為廣泛；第三法（2016版標(biāo)準(zhǔn)中第二法）適用范圍不變；第四法為《嬰幼兒食品和乳品中乳糖、蔗糖的測定》（GB5413.5-2010）的第二法，適用范圍不變。
賽默飛-GB 5009.8-2023規(guī)定的檢測范圍
在第一法 高效液相色譜法中，新版標(biāo)準(zhǔn)的試劑、標(biāo)準(zhǔn)溶液配制等都進行了修改。而在試樣制備和提取步驟中，沒有再區(qū)分“脂肪小于10%的食品”和“脂肪大于10%的食品”，大家在實驗過程中依據(jù)各食品類別參照標(biāo)準(zhǔn)操作。
試樣中的果糖、葡萄糖、蔗糖、麥芽糖和乳糖經(jīng)提取凈化后,離子色譜柱分離,脈沖安培檢測器檢測，外標(biāo)法定量。
除非另有說明,本方法所用試劑均為分析純,水為 GB/T 6682 規(guī)定的一級水。
試劑：
-
氫氧化鈉(NaOH):色譜純
-
冰乙酸(CH3COOH)
標(biāo)準(zhǔn)品：
-
果糖(C6H12O6，CAS 號:57-48-7):純度≥99%,或經(jīng)國家認證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)
-
葡萄糖(C6H12O6，CAS 號:50-99-7):純度≥99%,或經(jīng)國家認證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)
-
蔗糖(C12H22O11，CAS 號:57-50-1):純度≥99%,或經(jīng)國家認證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)
-
麥芽糖(C12H22O11，CAS 號:69-79-4):純度≥99%,或經(jīng)國家認證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)
-
乳糖(C12H22O11，CAS 號:63-42-3):純度≥99%,或經(jīng)國家認證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)
-
離子色譜儀:配脈沖安培檢測器
-
樣品粉碎設(shè)備:高速粉碎機
-
超聲波清洗器
-
分析天平:感量為 1 mg
-
旋渦混合器
-
離心機:轉(zhuǎn)速≥4000 r/min
-
恒溫干燥箱
-
恒溫水浴裝置
-
色譜柱:陰離子交換柱 (4 mmX250 mm,粒徑 10 μm,以季銨鹽為功能基,聚苯乙烯/二乙烯基苯聚合物樹脂作為填料)(帶保護柱 4 mmx50 mm),或性能相當(dāng)者
-
流速:1.0 mL/min
-
進樣量:10 μL
-
脈沖安培檢測器:Au 工作電極；糖檢測波形參考條件見表 1
-
淋洗液:淋洗液 A:水;淋洗液 B:氫氧化鈉溶液(200 mmol/L);洗脫參考條件見表 2
將混合標(biāo)準(zhǔn)工作液按濃度從低到高依次注入離子色譜儀，測定果糖、葡萄糖、蔗糖、麥芽糖和乳糖相應(yīng)的峰面積,以標(biāo)準(zhǔn)工作液中果糖、葡萄糖、蔗糖、麥芽糖和乳糖的濃度為橫坐標(biāo),峰面積為縱坐標(biāo),分別繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。果糖、葡萄糖、蔗糖、麥芽糖和乳糖標(biāo)準(zhǔn)溶液的離子色譜圖參見附錄 B。
將試樣溶液注入離子色譜儀中,根據(jù)保留時間定性,記錄峰面積,根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線得到試樣溶液中果糖、葡萄糖、蔗糖、麥芽糖和乳糖的濃度。
除不加試樣外，均按上述步驟進行。
試樣中果糖、葡萄糖、蔗糖、麥芽糖和乳糖的含量按公式(2)計算。
式中:
X——試樣中果糖、葡萄糖、蔗糖、麥芽糖和乳糖的含量,單位為克每百克(g/100 g)
ρ——由標(biāo)準(zhǔn)曲線計算得到的試樣溶液中果糖、葡萄糖、蔗糖、麥芽糖和乳糖的質(zhì)量濃度,單位0為毫克每升(mg/L)
ρ0——由標(biāo)準(zhǔn)曲線計算得到的空白中果糖、葡萄糖、蔗糖、麥芽糖和乳糖的質(zhì)量濃度,單位為毫克每升(mg/L)
V——定容的體積，單位為毫升(mL)
f——稀釋倍數(shù)
m——試樣的稱樣量,單位為克(g)
1000——換算系數(shù)
10——換算系數(shù)
糖的含量≥10 g/100 g 時，計算結(jié)果保留 3 位有效數(shù)字；糖的含量<10 g/100 g 時，計算結(jié)果保留2 位有效數(shù)字。
在重復(fù)性條件下獲得的 2 次獨立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的 10%。
當(dāng)稱樣量為 2 g、定容體積為 100 mL 時,果糖、葡萄糖、蔗糖、麥芽糖和乳糖的方法檢出限均為0.015 g/100 g，定量限均為 0.050 g/100 g。
