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原子熒光光譜儀（AFS）是一種常用的光譜儀產(chǎn)品，利用原子熒光光譜線的波長和強(qiáng)度進(jìn)行物質(zhì)的定性與定量分析，被廣泛用于多個領(lǐng)域中。本文詳述了此類儀器的各種知識點(diǎn)（文末有常見品牌及《光譜儀器使用大全》贈送）
原子熒光光譜儀（AFS）利用惰性氣體氬氣作載氣，將氣態(tài)氫化物和過量氫氣與載氣混合后，導(dǎo)入加熱的原子化裝置，氫氣和氬氣在特制火焰裝置中燃燒加熱，氫化物受熱以后迅速分解，被測元素離解為基態(tài)原子蒸汽，其基態(tài)原子的量比單純加熱銻、鉍、錫、硒、碲、鉛、鍺等元素生成的基態(tài)原子高幾個數(shù)量級。
01“AFS”的誕生和發(fā)展
02 “AFS”的結(jié)構(gòu)和原理
03 “AFS”的應(yīng)用及分類
原子熒光光譜儀在樣品分析上的應(yīng)用
04 “AFS”的常見問題及解決辦法
關(guān)于污染
05 “AFS”的使用保養(yǎng)及注意事項(xiàng)
06 “AFS”的采購建議
（一）、看耐用性與使用的方便性：是否易操作，易維護(hù)。 （二）、看測試速度：多長時間測試一個數(shù)據(jù)，是否能做到省時，高效。 （三）、看操作軟件的友好性：操作軟件是否界面友好，方便實(shí)用。 （四）、看售后服務(wù)：售后服務(wù)人員是否能在幫助安裝調(diào)試的同時幫助解決測試樣品的方法及儀器使用時所出現(xiàn)的問題。 （五）、看擴(kuò)展功能：選購的儀器能否與任何型號的液相色譜進(jìn)行無縫對接，擴(kuò)展形態(tài)分析；能否升級拓寬檢測元素范圍。 （六）、看價格：選購的儀器價格是否合理，是否能夠接受。 根據(jù)以上6項(xiàng)看綜合評價打分，選出符合自身需求、性價比高的儀器。
07 其它
1、原子熒光光譜儀(AFS)與原子吸收光譜儀(AAS)和原子發(fā)射光譜儀(AES)相比，主要特點(diǎn)是：
原子熒光光譜儀有較低的檢出限，靈敏度高。特別對Cd、Zn等元素有相當(dāng)?shù)偷臋z出限，Cd可達(dá)0.001ng·cm-3、Zn為0.04ng·cm-3�，F(xiàn)已有20多種元素低于原子吸收光譜法的檢出限。由于原子熒光的輻射強(qiáng)度與激發(fā)光源成比例，采用新的高強(qiáng)度光源可進(jìn)一步降低其檢出限。干擾較少，譜線比較簡單，采用一些裝置，可以制成非色散原子熒光分析儀。分析校準(zhǔn)曲線線性范圍寬，可達(dá)3-5個數(shù)量級。由于原子熒光是向空間各個方向發(fā)射的，比較容易制作多道儀器，因而能實(shí)現(xiàn)多元素同時測定。
隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，原子熒光光譜儀的應(yīng)用越來越廣泛，本文主要介紹了原子熒光光譜儀的發(fā)展史、工作原理、優(yōu)點(diǎn)和原子熒光光譜儀的組成和結(jié)構(gòu)等知識，一文把原子熒光光譜儀講通透。
（如果讀完文章您覺得還有哪些想聽的知識點(diǎn)小譜沒有講到，亦或是覺得小譜文章中有哪些觀點(diǎn)您不太認(rèn)同，歡迎您積極留言。)
發(fā)展歷史
我國從20世紀(jì)70年代中期開始研制原子熒光光譜儀器，原子熒光技術(shù)及其商品化儀器在我國得到飛速發(fā)展和普及推廣。
1975年，西北大學(xué)研制出以低壓汞燈作光源的冷原子熒光測汞儀；同期，中科院上海冶金研究所研制出用高強(qiáng)度空心陰極燈作光源、氮隔離空氣-乙炔火焰作原子化器的雙道無色散AFS儀。
1979年，西北有色地質(zhì)研究院成功研制了以溴化物無極放電燈作激發(fā)光源的HG AFS儀，為原子熒光光譜儀在我國成功實(shí)現(xiàn)商品化奠定了重要基礎(chǔ)；該院隨后研制開發(fā)了WYD、XDY-1等雙道AFS儀。
1987年，劉明鐘等人成功研制了脈沖供電特制空心陰極燈，這種高性能激發(fā)光源為HG -AFS儀在我國的普及推廣創(chuàng)造了條件；在此基礎(chǔ)上研制生產(chǎn)的XDY-2無色散HG-AFS儀以屏蔽式高溫石英爐作原子化器，手動進(jìn)樣、雙道同時檢測、微機(jī)控制，堪稱為我國AFS發(fā)展*具有里程碑意義的儀器。
1996年我國推出了第一款全自動AFS-230型HG—AFS儀，采用斷續(xù)流動進(jìn)樣裝置，實(shí)現(xiàn)了氫化物發(fā)生反應(yīng)的自動化。隨后，我國相繼研制生產(chǎn)出AFS-610、AFS一230、SK一800、AFS一2202、AFS一830、AFS一9800、SK-銳析、AFS- 930、AFRoHS-400等高靈敏商品化原子熒光儀，使得我國HG AFS儀的研制和應(yīng)用水平，一直處于國際領(lǐng)先地位。
1979年郭小偉成功研制出用溴化物無極放電燈做激發(fā)光源的光譜儀，然后于80年代初期，研究小組用技術(shù)無償支援且回購所有成品的方式，與北京地質(zhì)儀器廠合作，共同研制生產(chǎn)出一臺原子熒光光譜儀(也曾和西安無線電八廠、浙江溫州分析儀器廠、江蘇寶應(yīng)分析儀器廠等進(jìn)行過合作和試生產(chǎn))。自此，中國的原子熒光行業(yè)飛速發(fā)展：
1985年北京地質(zhì)儀器廠開始批量生產(chǎn)原子熒光光譜儀
1987年空心陰極燈及其供電方法替代了無極放電燈
1989年由手動儀器變成微機(jī)控制的半自動型設(shè)備
1990年產(chǎn)生了流動注射進(jìn)樣方式
1994年郭小偉發(fā)明了斷續(xù)流動進(jìn)樣裝置
1995年張錦茂等研制了氬氫火焰低溫點(diǎn)燃裝置
1998年郭小偉教授研究成功火焰法原子熒光，可測金銀等
2002年劉明鐘、方肇倫等將順序注射裝置用于進(jìn)樣系統(tǒng)。
同年，郭小偉教授提出了連續(xù)流動進(jìn)樣技術(shù)，并投入研發(fā)，直至2005年才成功投產(chǎn)。
近年來，隨著環(huán)境科學(xué)、生命科學(xué)等領(lǐng)域?qū)υ匦螒B(tài)和價態(tài)分析的要求，原子熒光聯(lián)用技術(shù)，特別是與色譜的聯(lián)用，已成為原子熒光分析研究的熱點(diǎn)。比如，我國自主研制的SA -10、LC -AFS9800、AF -610D2等儀器，就是基于HPLC和AFS聯(lián)用的形態(tài)分析儀，能夠有效地分離和檢測不同形態(tài)和價態(tài)的As、Hg、Se、Sb等元素。
技術(shù)發(fā)展
目前，國產(chǎn)原子熒光譜儀占據(jù)國內(nèi)近90% 的市場，是國產(chǎn)分析儀器的驕傲。在儀器研發(fā)方面，我國科學(xué)工作者取得了許多具有自主知識產(chǎn)權(quán)的成就，眾多儀器制造商及個人發(fā)明了多項(xiàng)創(chuàng)新專利和研究成果。
氬氫火焰自動低溫點(diǎn)火裝置、去除水蒸氣裝置、扣除光源漂移和脈動裝置和在線消除還原劑氣泡裝置等實(shí)用專利技術(shù)，使儀器結(jié)構(gòu)簡單，使用壽命增長，儀器穩(wěn)定性增強(qiáng)，記憶效應(yīng)顯著減小，增強(qiáng)了原子熒光光譜儀的實(shí)用性。
利用小火焰原子化技術(shù)研制的原子熒光分析儀，將火焰原子熒光光譜法和HG-AFS 裝置有機(jī)結(jié)合，使Au、Ag、Cu、Co、Ni 等元素可以采用原子熒光光譜法測定。
順序注射進(jìn)樣裝置大幅度減少樣品和試劑的消耗量，可在線自動配置標(biāo)準(zhǔn)系列和樣品自動稀釋，實(shí)現(xiàn)半自動化和全自動化，提高了原子熒光光譜儀的使用效率。
另一引人注目的成就是多通道技術(shù)，周志恒等從理論上闡述了多元素同步分析的定量關(guān)系、檢測系統(tǒng)的工作原理、誤差來源和硬件構(gòu)成，提出通道合并的設(shè)計思想和消除道間干擾技術(shù)，目前已成功地制造出多通道原子熒光光譜儀，最多可以同時測定4個元素。
全譜多通道蒸汽發(fā)生原子熒光光譜儀，將有色散和無色散兩種技術(shù)有機(jī)地結(jié)合了起來，擴(kuò)展了現(xiàn)有氫化物發(fā)生-原子熒光光譜儀的測量元素范圍，有效地提升了工作效率。順序掃描無射散原子熒光光譜儀、低溫等離子體原子熒光光譜儀、節(jié)能廉價鎢絲圈爐恒磁場塞曼扣背景原子熒光光度計、尾氣中有害元素的捕集阱裝置等新型專利，使原子熒光光譜儀向?qū)I(yè)化、多用途方向發(fā)展。
結(jié)構(gòu)
原子熒光光譜儀的結(jié)構(gòu)組成主要包括：激發(fā)光源、原子化器、分光系統(tǒng)以及檢測系統(tǒng)四個部分。
1、激發(fā)光源
和原子吸收類似，目前原子熒光主要使用銳線光源做為激發(fā)光源，其中又以空心陰極燈的使用較為廣泛�？招年帢O燈根據(jù)不同的待測元素作陰極材料制作而成，其輻射強(qiáng)度與燈的工作電流有關(guān)，輻射光的強(qiáng)度大，穩(wěn)定，譜線窄。
2、原子化器
將被測元素轉(zhuǎn)化為原子蒸汽的裝置�？煞譃榛鹧嬖踊骱碗姛嵩踊�。目前使用的大多是氬氫火焰原子化器。
3、分光系統(tǒng)
原子熒光分析儀分非色散型原子熒光分析儀與色散型原子熒光分析儀。其差別在于單色器部分，非色散型儀器不使用單色器。
4、檢測系統(tǒng)
目前應(yīng)用較廣泛的是為光電倍增管（PMT），它由光電陰極、若干倍增極和陽極三部分組成。光電陰極由半導(dǎo)體光電材料制成，入射光在上面打出光電子，由倍增極將其加上電壓，陽極再收集電子，外電路形成電流輸出光電倍增管，再經(jīng)由檢測電路將電流轉(zhuǎn)換為數(shù)字信號。檢測器與激發(fā)光束成直角配置，以避免激發(fā)光源對檢測原子熒光信號的影響。
原理
原子熒光光譜法(atomic flurescenc spectrometry，AFS)是一種基于測量原子蒸氣吸收特定輻射被激發(fā)后去激發(fā)所發(fā)射出的特征譜線強(qiáng)度進(jìn)行定量的元素痕量分析的發(fā)射光譜分析法，是在20世紀(jì)60年代中期提出并迅速發(fā)展起來的一種新型痕量光譜分析方法，是原子光譜法中的一個重要分支。原子熒光光譜法所用儀器與原子吸收光譜法相近。
原子熒光光譜儀是一種光譜類痕量分析儀器，其中的原子熒光指的是通過待測元素的溶液與硼氫化鈉(鉀)混合，在酸性條件下生成氫化物氣體(如汞化砷等)從溶液中逸出，通過與氬氣、氫氣混合后進(jìn)入到原子化器中(并被點(diǎn)燃)，氫化物高溫下分解并轉(zhuǎn)化為基態(tài)的原子蒸汽、成為氣態(tài)基態(tài)自由原子后，使其吸收外部光源一定頻率的輻射能量躍遷至高能態(tài)，這些高能態(tài)的電子一般在小于10-8秒即返回基態(tài)，同時發(fā)射出與原激發(fā)輻射波長相同或不同的輻射即原子熒光(如果激發(fā)波長與熒光波長相同，稱為共振熒光，這是原子熒光的主要部分，其他還會產(chǎn)生不太強(qiáng)的非共振熒光)。原子熒光分為共振熒光、非共振原子熒光、敏化原子熒光等。原子熒光為光致發(fā)光，激發(fā)光源停止時，發(fā)射過程立即停止。
1、共振原子熒光
原子吸收輻射受激后再發(fā)射相同波長的輻射，產(chǎn)生共振原子熒光。若原子經(jīng)熱激發(fā)處于亞穩(wěn)態(tài)，再吸收輻射進(jìn)一步激發(fā)，然后再發(fā)射相同波長的共振熒光，此種共振原子熒光稱為熱助共振原子熒光。如In451.13nm就是這類熒光的例子。只有當(dāng)基態(tài)是單一態(tài)，不存在中間能級，沒有其它類型的熒光同時從同一激發(fā)態(tài)產(chǎn)生，才能產(chǎn)生共振原子熒光。
2、非共振原子熒光
當(dāng)激發(fā)原子的輻射波長與受激原子發(fā)射的熒光波長不相同時，產(chǎn)生非共振原子熒光。非共振原子熒光包括直躍線熒光、階躍線熒光與反斯托克斯熒光，直躍線熒光是激發(fā)態(tài)原子直接躍遷到高于基態(tài)的亞穩(wěn)態(tài)時所發(fā)射的熒光，如Pb405.78nm。只有基態(tài)是多重態(tài)時，才能產(chǎn)生直躍線熒光。
階躍線熒光是激發(fā)態(tài)原子先以非輻射形式去活化方式回到較低的激發(fā)態(tài)，再以輻射形式去活化回到基態(tài)而發(fā)射的熒光;或者是原子受輻射激發(fā)到中間能態(tài)，再經(jīng)熱激發(fā)到高能態(tài)，然后通過輻射方式去活化回到低能態(tài)而發(fā)射的熒光。前一種階躍線熒光稱為正常階躍線熒光，如Na589.6nm，后一種階躍線熒光稱為熱助階躍線熒光，如Bi293.8nm。反斯托克斯熒光是發(fā)射的熒光波長比激發(fā)輻射的波長短，如In 410.18nm。
3、敏化原子熒光
激發(fā)原子通過碰撞將其激發(fā)能轉(zhuǎn)移給另一個原子使其激發(fā)，后者再以輻射方式去活化而發(fā)射熒光，此種熒光稱為敏化原子熒光�；鹧嬖踊髦械脑訚舛群艿�，主要以非輻射方式去活化，因此觀察不到敏化原子熒光。
原子熒光光譜儀工作原理是固態(tài)或者液態(tài)的樣品經(jīng)過一定的預(yù)處理，比如氧化還原、分解反應(yīng)等將樣品轉(zhuǎn)化為特定的存在形式，之后使用載氣將樣品送入石墨爐中并將其原子化，基態(tài)的原子吸收特定頻率的激光后發(fā)生能級躍遷，原子的外層電子從基態(tài)或低能態(tài)被激發(fā)至高能級，在回到基態(tài)的過程中釋放具有特定波長的熒光。
原子熒光發(fā)射中，由于部分能量轉(zhuǎn)變成熱能或其他形式能量，使熒光強(qiáng)度減少甚至消失，該現(xiàn)象稱為熒光猝滅。
隨著有關(guān)原子熒光的國家、行業(yè)、部門的檢測標(biāo)準(zhǔn)的建立，原子熒光光譜儀的應(yīng)用范圍越來越大。如地質(zhì)、治金、化工、生物制品、農(nóng)業(yè)、環(huán)境食品、醫(yī)藥醫(yī)療、工業(yè)礦山等領(lǐng)域。
其在專用儀器在各個領(lǐng)域的應(yīng)用實(shí)例：
1、用于血液、尿液中Pb、Cd、Hg等有害元素快速測定的專用原子熒光光譜儀（生物樣品測定儀）。
2、用于電子產(chǎn)品中有害金屬檢測的檢測儀。ƒ
3、工作場所大氣中痕量有害重金屬元素原子熒光檢測儀。
4、測量礦物、土壤中的Cu、Fe、Au、Ag等的多用途原子熒光光譜儀。
原子熒光形態(tài)分析目前已經(jīng)取得了很多進(jìn)展，但總的說來還處在發(fā)展階段，普及率不高，在日常工作中的應(yīng)用尚不多見。但該技術(shù)的出現(xiàn)也澄清了一些以前難以解決的問題，提供了一些新的檢測思路和方法。可以預(yù)期今后幾年內(nèi)原子熒光光譜法將會廣泛應(yīng)用，特別是在那些使用這種技術(shù)后可以更靈敏，精確，快速和簡單地進(jìn)行分析的場合。
原子熒光光譜儀在水分析中的應(yīng)用
1、原子熒光光譜儀測定水中的砷元素
砷在水中是一種有害元素，對人體有毒害作用，所以測定水中砷的含量很重要，現(xiàn)在最成熟的測定方法就是氫化物一原子熒光光譜法，該法的特點(diǎn)是容易操作，對待測元素具有良好的響應(yīng)，而且可以得出準(zhǔn)確的數(shù)據(jù)。
砷在水中通常以三價和五價存在，所以在測定前在溶液中加入還原劑硼氫化鉀，并使用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%或10%的鹽酸作為介質(zhì)調(diào)節(jié)溶液pH值至酸性。有研究人員做對比試驗(yàn)，分別使用鹽酸、硝酸、硫酸做介質(zhì)，結(jié)果證明使用鹽酸做介質(zhì)時回收率最高。
試驗(yàn)還發(fā)現(xiàn)，當(dāng)砷含量在0-12μg/g時，采用硫脲做還原劑，熒光強(qiáng)度與砷濃度呈現(xiàn)出良好的線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)為0.9990，標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.5%，之后研究人員采用L半朧氨酸做還原劑做對比實(shí)驗(yàn)，結(jié)果發(fā)現(xiàn)線性關(guān)系得到了一定程度的改善，相關(guān)系數(shù)超過了0.9993。
2、原子熒光光譜儀測定水中的汞元素
汞也是一種會對人體健康造成威脅的有毒元素，汞有一價和二價形態(tài)，但是二價汞在溶液中很不穩(wěn)定，會轉(zhuǎn)化為一價汞。在實(shí)驗(yàn)過程中，采用鹽酸或者硝酸做介質(zhì)，溶液中酸濃度為0.1~6mol/L。需要注意的是，在酸性環(huán)境中，溶液中易形成雜質(zhì)膠體，雜質(zhì)膠體會吸附Hg從而使測定結(jié)果偏低，造成結(jié)果誤差，所以測定前在溶液中加入保護(hù)劑，比如低濃度的K2Cr2O7，這樣會減少Hg的損失。
梁立娜等人分別采用硝酸、鹽酸、高氯酸、磷酸、硫酸作為介質(zhì)做對比實(shí)驗(yàn)，結(jié)果發(fā)現(xiàn)，采用8%的鹽酸做介質(zhì)時，熒光強(qiáng)度最大，另外加入一定濃度的硼氫化鉀或者過硫酸鉀，可以將水中的有機(jī)汞轉(zhuǎn)化為無機(jī)汞，在氧化反應(yīng)過程中煮沸溶液并持續(xù)加熱，可以大大增加有機(jī)汞的轉(zhuǎn)化率，轉(zhuǎn)化率可達(dá)100%。
3、原子熒光光譜儀測定水中的硒元素
硒是人體所必須的微量元素之一，如果硒攝入量不足，會使人體的免疫力不足，進(jìn)而導(dǎo)致患癌的幾率上升，但是硒攝入過量，人體會出現(xiàn)中毒癥狀，比如脫發(fā)、脫甲甚至偏癱。測定水中的硒有多種方法，比如有比色法、電化學(xué)法、原子吸收光度法等，但是這些方法都有各自的局限性，比色法的靈敏度低，測定痕量硒時會因?yàn)轫憫?yīng)太低而導(dǎo)致測定結(jié)果有很大的誤差，如果采用電化學(xué)法，會帶來很嚴(yán)重的干擾，增加了測試難度，原子吸收法雖然靈敏度達(dá)到了要求，但是線性范圍窄。
所以為了得到準(zhǔn)確的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)并且降低實(shí)驗(yàn)操作的復(fù)雜性，選擇了氫化物原子熒光光譜法。首先將硒轉(zhuǎn)化為硒的氫化物，前提是使用鹽酸溶液作為介質(zhì)，濃度為1~6mol/L，在高溫下硒原子化并輻射出熒光。
原子熒光光譜儀的分類
1、按原子化方式可分：氫化物發(fā)生原子熒光光譜儀和冷原子熒光光譜儀等。
2、按原子化器可分：石英爐原子熒光光譜儀和汞蒸汽原子熒光光譜儀等。
3、按原子化溫度可分：高溫原子熒光光譜儀和低溫原子熒光光譜儀。
4、按原子化能量可分：熱原子熒光光譜儀和冷原子熒光光譜儀。
5、按入射光束數(shù)可分：單光束原子熒光光譜儀和雙光束原子熒光光譜儀。
6、按波道數(shù)可分：單道原子熒光光譜儀、雙道原子熒光光譜儀和多道原子熒光光譜儀。
7、按分析元素數(shù)可分：單元素原子熒光光譜儀、雙元素原子熒光光譜儀和多元素原子熒光光譜儀。
8、按分析靈敏度可分：微量原子熒光光譜儀和痕量原子熒光光譜儀。
9、按分析特征可分：高選擇性原子熒光光譜儀和高靈敏度原子熒光光譜儀。
10、按分析規(guī)模可分：微型原子熒光光譜儀、小型原子熒光光譜儀和大型原子熒光光譜儀。
11、按分析對象可分：無機(jī)物原子熒光光譜儀和有機(jī)物原子熒光光譜儀。
12、按進(jìn)樣方式可分：連續(xù)流動原子熒光光譜儀、斷續(xù)流動原子熒光光譜儀和順序注射原子熒光光譜儀等。
13、按進(jìn)樣自動性可分：自動進(jìn)樣原子熒光光譜儀和手動進(jìn)樣原子熒光光譜儀。
14、按分析目的可分：實(shí)驗(yàn)室原子熒光光譜儀和工業(yè)原子熒光光譜儀。
15、按應(yīng)用范圍可分：專用型原子熒光光譜儀和通用型原子熒光光譜儀。
16、按產(chǎn)地可分：國產(chǎn)原子熒光光譜儀和進(jìn)口原子熒光光譜儀。
17、按用途可分：生物原子熒光光譜儀、制藥原子熒光光譜儀、化工原子熒光光譜儀、食品原子熒光光譜儀、蛋白質(zhì)原子熒光光譜儀、酶原子熒光光譜儀、醫(yī)用原子熒光光譜儀、血液原子熒光光譜儀、飲料原子熒光光譜儀、化妝品原子熒光光譜儀、催化劑原子熒光光譜儀、金屬原子熒光光譜儀、重金屬原子熒光光譜儀、礦石原子熒光光譜儀、冶金原子熒光光譜儀、污水原子熒光光譜儀、廢水原子熒光光譜儀、水質(zhì)原子熒光光譜儀、土壤原子熒光光譜儀和農(nóng)產(chǎn)品原子熒光光譜儀等。
問題：原子熒光光譜儀試劑污染：主要是酸的純度不夠，或純度夠了質(zhì)量不好。
解決方法：
配制一個2%的和10%的HCL，上機(jī)看兩個濃度酸的熒光值有多大差距，一般好酸熒光值不會有太大差距，若10%的酸是2%酸熒光值好幾倍，則判斷酸的純度不能夠。（此方法不適用于做鉛）
問題：原子熒光光譜儀容器污染：主要是器皿質(zhì)量不好，或泡器皿的酸不好，或容器沒有清洗干凈。
解決方法：
判斷是否是器皿的問題，用一個干凈的容器配制好2%酸若干，部分倒入被懷疑有污染的容器中，震蕩幾分鐘后上機(jī)，看兩容器中熒光值是否相近，若被浸染，被浸染的器皿中的酸出的熒光值會高很多。器皿質(zhì)量不好（有些廠家器皿本身含所測元素的量比較大），只能更換，盡量選用A級的容量瓶、刻度管；泡器皿的酸不好，泡器皿的酸盡量用優(yōu)級純的硝酸，并定量更換；容器沒有清洗干凈，進(jìn)行清洗。
問題：原子熒光光譜儀環(huán)境污染（主要是汞浸染）：若室內(nèi)以前打碎過溫度計，或做過高濃度的元素實(shí)驗(yàn)，容易引起環(huán)境污染。
解決方法：只能更換實(shí)驗(yàn)室。
關(guān)于無信號
問題：測完標(biāo)準(zhǔn)空白后，測標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)，熒光值自動扣空白后在0上下浮動，各點(diǎn)亂無線性關(guān)系。
解決方法：
1．首先拿一紙條，在進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)液時（第七步兩注射泵同時向上推時），懸在原子化器爐口（距爐口1CM以內(nèi)），看紙條是否被點(diǎn)著（熏黑不算點(diǎn)著），若點(diǎn)不著檢查下一步。能點(diǎn)著即有火焰無信號看最后一步。
2．檢查氣液分離器內(nèi)所進(jìn)混合液是否反應(yīng)，若有大量氣泡生成（也可觀察排出廢液中 是否有大量小氣泡），無氣泡生成則看下一步；有氣泡則正常，檢查氣液分離器至原子化器毛細(xì)管是否漏氣或被堵塞，無漏氣、堵塞*步肯定有火焰生成。能點(diǎn)著即有火焰無信號看最后一步。
3．檢查兩注射泵內(nèi)溶液是否充滿？充滿正常檢查下一步，未充滿則檢查各白色黑色接 頭是否松動漏氣（各接頭螺絲定期檢查是否有松動），兩注射泵上部是否擰緊。
4．檢查載流液、標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)是否有2%左右的酸（保證至少要1%的酸），還原劑硼氫化鉀 的量保證不小于1%，檢查硼氫化鉀是否失效（硼氫化鉀易吸潮，易結(jié)塊，結(jié)塊后會失效）。
5．檢查其他元素是否也是無信號。其他元素有信號其線性關(guān)系良好，則檢查下一步， 若其他所有能測的元素都有火焰無信號看最后一步。
6．檢查標(biāo)準(zhǔn)液是否有問題，若測As，檢查加完硫脲和抗壞血酸定容后定是否待了半 小時以上；若測Pb看酸堿度是否按要求配制，廢液PH值是否在8左右。標(biāo)準(zhǔn)液濃度是否配對？是否已經(jīng)失效。
7．上述都正常，依然有火焰無信號，則可能是儀器本身出問題，報修。
其他故障
問題：聯(lián)機(jī)失�。▋x器打開控制軟件后顯示“主機(jī)通訊錯誤”）
解決方法：確認(rèn)儀器主機(jī)和計算機(jī)連線接觸良好的情況下關(guān)閉軟件，重新打開。
問題：熒光信號是一條直線或強(qiáng)度為負(fù)數(shù)
解決方法：
1、水封里面沒水，加幾滴蒸餾水。
2、電爐絲斷了，更換電爐絲；爐絲高度與爐芯高度不在一條線上，調(diào)整成水平。
3、還原劑可能失效，需重新配置。
4、空芯陰極燈是否亮著。
5、泵管是否卡到正確的位置。
6、未正常進(jìn)樣，移動進(jìn)樣架或者樣品量不足。
7、 確認(rèn)控制廢液排出的蠕動泵的壓塊松緊是否合適，廢液是否正常排出。
問題：波形后移或者靈敏度降低
解決方法：
1、還原劑失效，需重新配置。
2、泵管壓扁，調(diào)節(jié)或更換泵管。
3、管路或氣路系統(tǒng)漏氣，更換硅膠管。
4、載氣壓力不足，更換氬氣。
5、打開主機(jī)蓋，調(diào)整元素?zé)糁梁线m的位置。
問題：通信失敗開機(jī)后無法正常進(jìn)入操作軟件，軟件提示通信失敗。
可能原因：
1、主機(jī)電源未打開；
2、熒光儀與計算機(jī)之間的通信電纜接觸不良，或通信電纜故障；
3、未按正確順序開機(jī)；
4、工作站與計算機(jī)硬件或操作系統(tǒng)不匹配；
5、熒光儀硬件損壞。
排除方法：
1、打開主機(jī)電源；
2、檢查通信接口是否正確、通信電纜是否正常連接、插頭接觸是否良好；
3、關(guān)機(jī)使復(fù)位，按正確順序重新開機(jī)；
4、重新安裝或升級操作系統(tǒng)，重新安裝工作站；
5、檢查儀器主板電源及其它部件是否正常。
問題：儀器未能正確識別元素空心陰極燈或識別錯誤
可能原因：
1、空心陰極燈未裝好裝緊，或燈故障；
2、帶電拔插空心陰極燈時損壞了儀器電路。
排除方法：
1、重新安裝空心陰極燈，或更換有故障的元素?zé)簦?/span>
2、檢查、維修或更換主機(jī)電路板。
問題：開始測量或測量過程中儀器停止運(yùn)行并提示無載氣
可能原因：
1、氣體保護(hù)開關(guān)不靈敏，或控制電路故障；
2、氣源壓力不足。
排除方法：
1、將氣體保護(hù)開關(guān)插頭用短路子短路，若故障現(xiàn)象消失，則說明氣壓開關(guān)內(nèi)的彈簧壓力太大，可將氣體保護(hù)開關(guān)上部的頂絲適當(dāng)擰松，如果故障照舊，則可能是控制電路故障，檢查、更換儀器主板；
2、調(diào)節(jié)氣體壓力開關(guān)，或更換氣瓶、檢查外部氣源。
問題：測量過程中儀器停止運(yùn)行，軟件提示串口錯識或溢出
可能原因：
1、工作站與計算機(jī)操作系統(tǒng)沖突；
2、儀器硬件故障或空心陰極燈引起的干擾；
3、試樣待測元素含量過高，超過儀器工作范圍，儀器停止運(yùn)行并提示溢出。
排除方法：
1、升級或重新安裝操作系統(tǒng)，重裝工作站；
2、維修硬件或更換可能產(chǎn)生干擾的空心陰極燈；
3、稀釋試樣溶液再進(jìn)樣檢測。
問題：開機(jī)后或測量過程中自動進(jìn)樣器不能復(fù)位
可能原因：
1、連接電纜接觸不良或出現(xiàn)故障；
2、自動進(jìn)樣器部件卡住或機(jī)械故障。
排除方法：
1、檢查、更換連接電纜；
2、去除障礙物或維修自動進(jìn)樣器。
問題：測量時沒有熒光信號
可能原因：
1、空心陰極燈故障；
2、進(jìn)樣系統(tǒng)工作不正常；
3、氫化物反應(yīng)條件不正確；
4、未形成氬氫火焰；
5、儀器硬件故障。
排除方法：
1、更換相應(yīng)元素空心陰極燈；
2、檢查進(jìn)樣系統(tǒng)是否堵漏、泵管是否松動、載氣和屏蔽氣是否正常，觀察有無氬氫火焰；
3、正確地反應(yīng)生成氫化物或蒸汽；
4、還原劑是否現(xiàn)配以及還原劑濃度、酸度不夠，產(chǎn)生的氫氣量太少，電點(diǎn)火爐絲位置與石英爐芯的出口相距遠(yuǎn)；
5、檢查、維修儀器主板、檢測器等。
問題：測量信號值偏低或異常
可能原因：
1、空心陰極燈靈敏度下降；
2、光路未調(diào)節(jié)好；
3、進(jìn)樣系統(tǒng)問題；
4、氫化物反應(yīng)條件不正確。
排除方法：
1、更換空心陰極燈；
2、按儀器使用手冊正確調(diào)節(jié)光路；
3、檢查進(jìn)樣系統(tǒng)，包括泵管壓力是否正常、泵管是否變形老化；
4、檢查載流、還原劑的濃度等。
問題：測量信號不穩(wěn)定，精密度差
可能原因：
1、空心陰極燈穩(wěn)定性不好或產(chǎn)生漂移；
2、氣路系統(tǒng)出現(xiàn)泄漏或局部堵塞；
3、氬氫火焰受外界干擾；
4、進(jìn)樣系統(tǒng)故障；
5、氫化反應(yīng)過于激烈，部分反應(yīng)液隨載氣進(jìn)入原子化器中；
6、進(jìn)樣系統(tǒng)受到高含量待測元素的污染；
7、電路噪聲大。
排除方法：
1、對元素空心陰極燈預(yù)熱足夠時間(對汞燈可大電流預(yù)熱)，或更換元素?zé)簦?/span>
2、檢查氣路及次級壓力；
3、減少抽排氣系統(tǒng)或照明系統(tǒng)對火焰的影響；
4、檢查進(jìn)樣系統(tǒng)，檢查泵運(yùn)轉(zhuǎn)的潤滑、泵管壓力、進(jìn)樣管的暢通以及是否老化變形等；
5、試液中滴加適量的消泡劑；
6、清洗進(jìn)樣系統(tǒng)、石英爐芯等，更換泵管、氣液分離器等；
7、在不安裝空心陰極燈情況下檢測，觀察熒光信號值是否穩(wěn)定。
問題：測量準(zhǔn)確度差
可能原因：
1、樣品前處理不當(dāng)，前處理不完全有損失、污染、干擾等；
2、標(biāo)準(zhǔn)校正溶液系列的問題，配制不正確、保存不當(dāng)導(dǎo)致濃度降低、受污染、線性范圍過寬等；
3、待測試樣溶液濃度超過校正曲線范圍，或處于擬合后的校正曲線極端；
4、由于長時間工作，元素?zé)舢a(chǎn)生漂移，空白熒光值和校正曲線發(fā)生改變；
5、測量穩(wěn)定性差。
排除方法：
1、選擇合適的前處理方法，選用高純度的試劑、檢查試劑空白、屏蔽雜質(zhì)元素干擾等；
2、重配標(biāo)準(zhǔn)校正溶液系列，同時應(yīng)考慮與樣品溶液介質(zhì)的一致性；
3、合適的稱樣量或稀釋倍數(shù)，確保在校正曲線線性范圍內(nèi)，盡量使試樣濃度處于擬合的校正曲線中部；
4、重新建立標(biāo)準(zhǔn)校正曲線。
使用保養(yǎng)
1、使用之前，需要做的工作：
(1)檢查水封里是否封好；
(2)泵管夾上滴上一滴甲基硅油；
(3)裝上檢測要用的元素?zé)簦?/span>
(4)儀器開機(jī)預(yù)熱；
(5)打開氬氣瓶，調(diào)節(jié)分壓表壓力 0.2～0.3MPa 之間；
(6)配制好還原劑，載流液，標(biāo)準(zhǔn)溶液，現(xiàn)配先用；
(7)處理好待測樣品。
2、操作步驟
Ar氣→電腦→主機(jī)→雙泵→水封→As燈/Hg燈→調(diào)光→設(shè)置參數(shù)→點(diǎn)火→做標(biāo)準(zhǔn)曲線→測樣→清洗管路→熄火→關(guān)主機(jī)→關(guān)電腦→關(guān)Ar氣。
3、對待測樣品的要求
(1) 固體樣品需要0.5～2g,處理成澄清的酸性溶液狀態(tài)；樣品處理建議使用微波消解的幾點(diǎn)理由：
①揮發(fā)性元素砷、汞可以被保留在溶液中，防止揮發(fā)造成結(jié)果的偏差和對環(huán)境的污染。操作人員也避免接觸有害的氣體。
②使用微波消解減少樣品處理所需的時間，提高工作效率。
③通過溫度、壓力參數(shù)的控制，可以保證消解的質(zhì)量，保證反應(yīng)完全一致的平行性和重復(fù)性。
(2)液體樣品需要 10～20ml，不含懸浮的固體微粒和膠體或纖維。
4、使用常用試劑
①硼氫化鈉(鉀)(分析純)；
②氫氧化鈉(鉀)(優(yōu)級純)；
③鹽酸、硝酸(優(yōu)級純)；
④硫脲、抗壞血酸(優(yōu)級純)；
⑤元素標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液(1mg/ml)；
⑥氬氣：99.99%(帶減壓表)；
⑦對使用壞境的要求；
⑧須有良好排風(fēng)設(shè)備；
⑨須有穩(wěn)定電力供應(yīng)；
⑩室內(nèi)工作溫度為15～30℃；
⑪濕度小于75%。
注意事項(xiàng)
(1)測汞含量時，打開儀器主機(jī)電源和順序注射器電源，若汞燈不亮用點(diǎn)火激發(fā)一下。測汞含量時，無需點(diǎn)火。
(2)檢查元素?zé)艄獍呤欠駥φ谜{(diào)光器進(jìn)行調(diào)節(jié)。
(3)測試完畢后要進(jìn)行清洗，點(diǎn)擊清洗程序，把載流、還原劑毛細(xì)管放入清水中，點(diǎn)清洗。清洗時，可以用不點(diǎn)火方式清洗儀器。
(4)清洗完畢后，再關(guān)閉軟件，關(guān)主機(jī)電源和順序注射器電源，松泵管壓塊，關(guān)電腦，關(guān)氬氣。
(5)樣品管、容量瓶和一切用過的器皿，凡是需要再次使用的，都要清洗干凈，并用10%硝酸浸泡、清洗干凈之后再用。
(6)因儀器的測定靈敏度較高，需特別注意各方面的污染。
(7)如果樣品基體較為復(fù)雜，應(yīng)盡可能先排除干擾。
(8)安裝元素?zé)魰r，燈插頭凸處一定要同插座的凹處吻合，且不要帶電插拔，否則會損壞儀器。
(9)在測試時要先開氣瓶，以防止液體倒灌，腐蝕氣路系統(tǒng)。
(10)泵管的維護(hù)要得當(dāng)，注意管壓頭松緊程度合適，不要讓泵管空載運(yùn)行。注意泵管一定要無泄漏。
(11)如遇突然停電，就關(guān)掉電源開關(guān)，關(guān)緊氬氣瓶閥門，等來電了再重新開始測試。
首先也是最重要的一點(diǎn)是選擇一臺技術(shù)指標(biāo)能滿足檢測需求的原子熒光光譜儀。在能滿足檢測要求后，根據(jù)相應(yīng)需要選擇不同的配置，這里要有６看：
①檢出限低，靈敏度高，采用新的高強(qiáng)度光源可進(jìn)一步降低檢出限；
②譜線簡單，干擾少，對ICP -AFS來說，幾乎沒有光譜干擾和基體干擾，其選擇性甚至優(yōu)于ISP-MS；
③分析線性范圍寬，可達(dá)3～5個數(shù)量級；
④由于原子熒光發(fā)射的空間多方性，比較容易制造多道儀器，實(shí)現(xiàn)多元素的同時測定；
⑤儀器結(jié)構(gòu)簡單，價格便宜，易于普及。
2、盡管原子熒光分析法有許多優(yōu)點(diǎn)，但不足之處也很明顯：
第一，由于熒光猝滅效應(yīng)的存在，致其在測定復(fù)雜基體樣品和高含量樣品時，還有一定的困難；
第二，原子熒光具有固有的散射光干擾，使得其對激發(fā)光源和原子化器有較高的要求，從而導(dǎo)致在現(xiàn)有技術(shù)條件下，原子熒光光譜分析理論上所具有的優(yōu)勢在實(shí)際中難以充分發(fā)揮出來；
第三，除HG—AFS在測定As、Sb、Se等易于生成氫化物的元素以及Hg等易于生成蒸汽的元素具有獨(dú)特的優(yōu)勢外，目前AFS測定的元素種類較少；
第四，理論上AFS分析的線性范圍很寬，但在目前的實(shí)際應(yīng)用中部分元素仍未能達(dá)到預(yù)想的線性范圍；
第五，氣相、液相干擾機(jī)理等尚待進(jìn)一步研究。
因此，AFS技術(shù)在應(yīng)用方面還不如AAS和AES廣泛，三者具有各自的優(yōu)點(diǎn)和適應(yīng)范圍。這三種方法相互補(bǔ)充，構(gòu)成一個完整的原子光譜分析體系。
