一、開(kāi)機(jī)
1、首先檢查循環(huán)水系統(tǒng),壓力顯示約4.5,溫度顯示約11~18度,為正常范圍。
2、檢查不間斷電源的“LINE”,“INV”指示燈亮,上部6只燈僅一只亮是為正常。
3、開(kāi)電鏡電腦(白色機(jī)箱)的電源,通過(guò)密碼進(jìn)入WINDOWS后,先啟動(dòng)“SCS”,然后啟動(dòng)“Microscope Control”。
二、操作過(guò)程
1、有關(guān)樣品的要求:需用電鏡觀測(cè)的樣品,必須干燥,無(wú)揮發(fā)性,有導(dǎo)電性,能與樣品臺(tái)牢固粘結(jié)(塊狀試樣的下底部需平整,利于粘結(jié))。粉末樣品用導(dǎo)電膠帶粘結(jié)后,需敲擊檢查,或用吹風(fēng)機(jī)吹去粘結(jié)不牢固的粉末。含有機(jī)成份的樣品(包括聚合物等),需經(jīng)過(guò)干燥處理。
2、交換樣品特別注意點(diǎn):該電鏡的樣品臺(tái)是4軸馬達(dá)驅(qū)動(dòng)的精密機(jī)械,定位精度1微米,同時(shí)也可以手動(dòng)旋鈕驅(qū)動(dòng)。樣品室中暴露著鏡頭極靴、二次電子探頭、低壓背散射電子探頭、能譜探頭、紅外相機(jī)、渦輪分子泵等電鏡的核心部件,樣品臺(tái)驅(qū)動(dòng)過(guò)程中存在著碰撞的可能性,交換樣品和驅(qū)動(dòng)樣品臺(tái)時(shí)要特別小心。比如樣品室門(mén)應(yīng)輕拉輕推;樣品要固定牢固,防止掉到鏡筒里去;樣品高度要合適,Z軸移動(dòng)樣品或手動(dòng)傾斜樣品前,用CCD圖象檢查樣品位置等等。
3、換樣品過(guò)程:換樣品前必須先檢查加速電壓是否已經(jīng)關(guān)閉,條件符合,可按放氣鍵(“VENT”)。交換樣品臺(tái)操作必須戴干凈手套。固定好樣品臺(tái)后(固緊內(nèi)六角螺絲),必須用專(zhuān)用卡尺測(cè)量樣品高度,不允許超過(guò)規(guī)定高度。推進(jìn)樣品室,左手按住樣品室門(mén)上手柄,右手點(diǎn)擊抽真空軟件鍵“PUMP”。整個(gè)換樣品過(guò)程中,不要手動(dòng)調(diào)節(jié)樣品臺(tái)位置(傾動(dòng)除外)。
4、關(guān)高壓過(guò)程:按下軟件鍵“xx kV”,稍等待,聽(tīng)到V6閥的動(dòng)作聲音后,鍵顏色由黃色變灰色,表示高壓已正式關(guān)閉。
5、開(kāi)高壓過(guò)程:樣品室抽真空到達(dá)5e~5mBar以上,可以開(kāi)高壓,觀察圖像。開(kāi)高壓:檢查“Detector”菜單項(xiàng)中的“SE”或“TLD”被選中,按“HT”鍵,數(shù)秒后按軟鍵“xx kV”,應(yīng)聽(tīng)到V6閥開(kāi)啟的聲音,等待鍵顏色變黃色。圖像出來(lái)后,同時(shí)會(huì)彈出一個(gè)窗口,提示首先必須聚焦圖像,然后按“OK”,使電腦能測(cè)出實(shí)際的樣品高度,次序不可顛倒。在數(shù)千倍聚焦完成后(In Focus),按“OK”。
6、聚焦圖像:按住鼠標(biāo)右鍵,左或右向移動(dòng)鼠標(biāo)來(lái)聚焦圖像。
7、消像散:按住左Shift鍵,按住鼠標(biāo)右鍵移動(dòng),消除像散。
8、拍照:按“F2”鍵,電鏡開(kāi)始單次掃描。掃描結(jié)束,過(guò)數(shù)秒,凍結(jié)鍵(雪花圖形)自動(dòng)激活(變黃色)。這時(shí)可用“InOut”菜單中的Image保存圖像。
9、拷貝圖像:須用新光盤(pán)或未開(kāi)封的新軟盤(pán)拷貝。
三、關(guān)機(jī)
1、先關(guān)高壓,放氣后,取出樣品后,重抽真空,然后關(guān)“Microscope Control”,再關(guān)WINDOWS。
2、在記錄本上記錄使用情況。
四、注意事項(xiàng):
1、有關(guān)電腦的特別提醒
電鏡的電腦是控制整臺(tái)電鏡的,電腦的CMOS管理,顯示卡及驅(qū)動(dòng)程序等與普通電腦不同,請(qǐng)不要當(dāng)作普通電腦來(lái)使用。禁止修改電腦的任何設(shè)置,禁止安裝任何軟件。禁止使用USB接口(包括優(yōu)盤(pán))。使用光驅(qū)或軟驅(qū)等需經(jīng)電鏡管理人員檢查同意,嚴(yán)防病毒感染。電腦的許多指令要驅(qū)動(dòng)電鏡中的電氣部件或機(jī)械部件的一系列動(dòng)作,時(shí)間可能較長(zhǎng),千萬(wàn)不要連續(xù)點(diǎn)擊或按鍵,否則可能引起電腦死機(jī)。文件名不要超過(guò)8位,要以字母開(kāi)頭。
2、樣品高度問(wèn)題
同一次裝入電鏡的樣品,高度差不要超過(guò)1.5mm(包括同一塊樣品的表面高度也是如此)。對(duì)鑲嵌塊,斷面樣品等高度大的樣品,千萬(wàn)不要對(duì)樣品臺(tái)平面聚焦,只能對(duì)樣品上表面聚焦。