什ô是載氣？

在氣相色譜法中，流動相為氣體，稱其為載氣。氣相色譜之所以叫氣相，就是因?yàn)樗�的流動相是氣體，而這部分流動相氣體就叫做載氣。載氣過程：進(jìn)入色譜柱進(jìn)行分離。

載氣的作用

載氣的作用是運(yùn)輸，輔助樣品在進(jìn)樣口發(fā)生汽化，并將樣品運(yùn)輸至色譜柱中進(jìn)行分離，最后再將樣品運(yùn)輸至檢測器進(jìn)行檢測。

以一定流速載帶氣體樣品或經(jīng)氣化后的樣品氣體一起進(jìn)入色譜柱進(jìn)行分離，再將被分離后的各組分載入檢測器進(jìn)行檢測，最后，流出色譜系統(tǒng)放空或收集，載氣只是起載帶而基本不參于分離作用。

常用的載氣有氫、氦、氮、氬、二氧化碳等，對載氣的選擇和凈化處理視檢測器而定。

1、氫氣(H2)

具有相對分子質(zhì)量小、熱導(dǎo)系數(shù)大、黏度小等特點(diǎn)，是熱導(dǎo)檢測器常用的載氣、氫火焰離子化檢測器中必用的燃?xì)�，但氫氣易燃、易爆，使用時要特別注意安全。

2、氮?dú)?N2)

相對分子質(zhì)量較大、擴(kuò)散系數(shù)小、柱效相對較高、安全、價格便宜，因此，這4種氣體中最為常用的載氣，在氫火焰離子化檢測器中常用，但由于其熱導(dǎo)系數(shù)低、靈敏度差、定量線性范Χ較窄，因此在熱導(dǎo)檢測器中少用。

3、氦氣(He)

相對分子量小、熱導(dǎo)系數(shù)大、黏度小、使用時線速度大，與氫氣相比，更安全，但成本高，常用于氣一質(zhì)聯(lián)用分析。

4、氬氣(Ar)

相對分子量大、熱導(dǎo)系數(shù)小，但由于成本高，因而應(yīng)用較少。      

氣相色譜選擇載氣，是根據(jù)色譜柱系統(tǒng)及色譜儀的檢測器等條件來確定的。

四種載氣的英文縮寫：氫氣：Hydrogen，H2

氮?dú)猓篘itrogen，N2

氬氣：Argon，Ar

氦氣：Helium，He

載氣系統(tǒng)

包括氣源、氣體凈化、氣體流速控制和流量。其作用是提供穩(wěn)定而可調(diào)節(jié)的氣體流以保證氣相色譜儀的正常運(yùn)轉(zhuǎn)。 

1、載氣選擇

載氣是氣相色譜儀分析中的流動相。載氣的性質(zhì)、凈化程度及流速對氣象色譜柱的分離效能、檢測器的靈敏度、操作條件的穩(wěn)定性均有很大的影響。

可作為載氣的氣體很多，原則上û有腐蝕性且不與被分析組分發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的氣體均可作為載氣，最常用的是氦氣、氫氣、氬氣、氮?dú)狻?#160; 

2、載氣凈化

載氣凈化的目的是保證基線的穩(wěn)定性及提高儀器的靈敏度。凈化程度主要取決于使用的檢測器及分析要求(常量或者微量分析)，對一般檢測器，進(jìn)化是使用一根或多根裝有硅膠、份子篩、活性炭的凈化管，載氣經(jīng)過時可以除去微量的水分及油等。

3、流速的控制與測定

在氣相色譜中對流速的控制要求很高，主要是保證操作條件的穩(wěn)定性。

由穩(wěn)壓閥、針閥、穩(wěn)流閥相互配合以完成流速的精確控制。柱前流速由轉(zhuǎn)子流量計(jì)指示、柱后流速用皂膜流量計(jì)測量。   

如何選擇載氣

氫氣由于熱導(dǎo)率最高，當(dāng)用熱導(dǎo)檢測器時，氫氣和氦氣是最好的載氣。

那ô問題來了，為什ô實(shí)驗(yàn)室常用的載氣卻是氮?dú)饽兀?/span>

那是因?yàn)檫x擇載氣還需要考慮安全性和價格。如果完全只考慮柱效，建議使用氫氣，但是氫氣會帶來安全問題。

而氦氣雖然兼顧了柱效和安全的優(yōu)點(diǎn)，但是氦氣價格較高，所以大多數(shù)實(shí)驗(yàn)室選擇了用氮?dú)鈦碜鲚d氣。

對于載氣的要求還有一個就是純度，純度越高越好。因?yàn)檩d氣中的雜質(zhì)例如氧氣、水份等容易和色譜柱的固定相發(fā)生作用，導(dǎo)致固定相變性流失，柱效降低。

而且對于檢測器而言，載氣中如果有大量的雜質(zhì)，特別是檢測器能夠響應(yīng)的雜質(zhì)，會導(dǎo)致儀器的基線噪音增大，靈敏度降低。

例如對于ECD檢測器而言，氧氣是能夠在ECD中被響應(yīng)的組分，載氣中如果有大量的氧氣就會容易導(dǎo)致ECD的靈敏度降低。

所以為了保證色譜柱的性能以及儀器的靈敏度，建議載氣的純度要在99.995%以上。

小結(jié)

1、氣相色譜儀ÿ個部分都各自發(fā)揮著極為重要的作用，其選擇要求也不盡相同。

2、上述兩種儀器都是基于氣相色譜技術(shù)發(fā)展而來，一般采用氮?dú)庾鳛檩d氣和β吹氣，氫氣作為燃?xì)�，空氣為助燃�(xì)狻�兩種儀器需要檢測的都是碳?xì)浠�合物，因此采用FID（火焰離子化檢測器Flame IonizationDetector）檢測器進(jìn)行檢測是最佳的選擇。

3、FID是氣相色譜中常用的一種檢測器，其工作原理是含碳有機(jī)物在氫火焰中燃燒時，產(chǎn)生化學(xué)電離，發(fā)生下列的反應(yīng)：CH+O→CHO++eCHO++H2O→H3O++CO反應(yīng)產(chǎn)生的正離子在一個電場作用下被收集到負(fù)電極，產(chǎn)生微弱的電流，再經(jīng)過放大后得到色譜信號。

4、從FID的檢測原理中可以看出，使用FID檢測器必須以氫氣產(chǎn)生氫火焰，同時需要空氣中的氧氣（O2）使碳?xì)浠�合物氧化產(chǎn)生正離子（CHO+）。因此氫氣與空氣兩種氣源是必不可少的。對載氣而言，若采用純度不足的氮?dú)庾鳛檩d氣，由于含氧量較高，不但對ë細(xì)色譜柱內(nèi)壁固定液涂層有氧化作用，減少了色譜柱的使用壽命，而且還會使部分烴類物質(zhì)在進(jìn)入FID檢測之前被氧化。