答:檢出限,就是一般用的檢測通道測定越來越小的濃度,直到該元素得不到強(qiáng)度值,為儀器該元素的檢出限。方法的檢出限因?yàn)閮x器不一樣,計(jì)算不同,但是一般可認(rèn)為方法測定中3倍的空白的SD,可估算為方法的檢出限。方法檢出限是3倍信噪比,儀器檢出限應(yīng)該是儀器本身的。
當(dāng)然儀器檢出限要比方法檢出限低,在平時(shí)質(zhì)譜和色譜分析中LOD是指某種物質(zhì)在某種檢測器上的定性檢出限,S/N要大于或等于3;而LOQ是指定量限,S/N大于或等于10,方法檢出限準(zhǔn)確的說是MDL,當(dāng)然也有用LOD的。
儀器檢出限和方法檢出限大小不一定。儀器檢出限指儀器能檢出濃度,方法檢出限是通過儀器檢出限,以及樣品稱樣量和稀釋倍數(shù)計(jì)算出來的,是根據(jù)方法來得。單位也不定一樣。比如儀器檢出限為1μg/mL,方法檢出限的方法中,所配樣品濃度為:
1g/mL,那么方法檢出限為:
1μg/1g=1ppm;如果樣品濃度為:
0.1g/mL,測方法檢出限為:
1μg/0.1g=10ppm。
二、GC方法如何確定檢出限度,線性范圍,富集倍數(shù)?
答:檢出限是三倍的信噪比,線性范圍可以先進(jìn)一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)品,看一下新響應(yīng)值:峰面積或者峰高都可以,在進(jìn)一個(gè)樣品看看,初步估算一下樣品的濃度,再確定范圍。
1.檢出限 信噪比為3時(shí)你能出峰的位置,你只有不停地往下試,知道信噪比低于3,你就不能往下做了。
2.檢出限 下限是檢出限濃度,上限要包含你實(shí)驗(yàn)中的最高濃度,稍微比它稍高就可以了。
3.富集倍數(shù) 是你萃取后的濃度與初始濃度之比。
三、如何驗(yàn)證液相與液質(zhì)方法的線性范圍,加標(biāo)回收率?
答:1.已知確定濃度的樣品中準(zhǔn)確加入一定量的對(duì)照(10ppb),進(jìn)行測定,扣除樣品的已知濃度,計(jì)算加入的樣品量。計(jì)算得到的量與實(shí)際加入量的比值即為回收率。這種計(jì)算方法為加標(biāo)回收(相對(duì)輔料+對(duì)照的回收方法)。
2.線性范圍的確定以含量測定的濃度水平?jīng)Q定,以測定的圖譜行為進(jìn)行判斷。一般采用含量測定的濃度上下可以各選幾個(gè)點(diǎn)(線性總數(shù)n>6)進(jìn)行測定。如果是殘留或有關(guān)物質(zhì),含量較低,可以從定量限開始進(jìn)行線性考察。
3.定量限和檢出限只能不斷稀釋測定。不過可以先進(jìn)預(yù)期,開始稀釋的倍數(shù)盡量大,實(shí)在不行從低濃度向高濃度試驗(yàn)還可以避免殘留影響。
3.富集倍數(shù) 是你萃取后的濃度與初始濃度之比。
四、什么是信噪比,方法最低檢出限,檢測范圍?
答:用液相作方法的時(shí)候,常常要注明信噪比、方法最低檢出限、檢測范圍等。信噪比狹義來講是指放大器的輸出信號(hào)的電壓與同時(shí)輸出的噪聲電壓的比;方法檢出限指3倍儀器背景信號(hào)對(duì)應(yīng)被測物濃度值,檢測范圍指最低與最高檢測濃度之間范圍;最低檢出限,是3倍噪音對(duì)應(yīng)的樣品濃度;一般做方法驗(yàn)證的時(shí)候,做有關(guān)物質(zhì)的檢測需要做信噪比為3(也有為2)的最低檢測限實(shí)驗(yàn)。做定量要做信噪比為10的最低定量限的檢測。這個(gè)一般儀器里會(huì)有這樣的方法。把樣品按方法稀釋成為一系列的濃度,然后分別進(jìn)樣,選擇沒有峰出現(xiàn)的基線很平的地方為對(duì)照,可以根據(jù)儀器的計(jì)算得到相應(yīng)的信噪比,選擇信噪比大于3/10的最低濃度就是檢測限/定量限。檢測范圍一般是成線性的濃度范圍。也是稀釋幾個(gè)濃度段(70%~130%),用得到的峰面積做相關(guān)系數(shù)計(jì)算。