使用前,應(yīng)先檢查容量瓶瓶塞是否密合,為此,可在瓶?jī)?nèi)裝入自來(lái)水到標(biāo)線附近,蓋上塞子,用手按住塞子,倒立容量瓶,觀察瓶口是否有水滲出,如果不漏,把瓶直立后,轉(zhuǎn)動(dòng)瓶塞約180°后再倒立試一次,為使塞子不丟失不搞亂,常用塑料線繩將其拴在瓶頸上。
2.使用容量瓶注意事項(xiàng)?
(1)在精密要求高的分析工作中,容量瓶不允許放在烘箱中烘干或加熱;
(2)不要用容量瓶長(zhǎng)期存放配好的溶液;
(3)容量瓶長(zhǎng)期不用時(shí),應(yīng)該洗凈,把塞子用紙墊上,以防時(shí)間久后,塞子打不開(kāi)。
3.化學(xué)試劑按其用途分為哪幾種?
分為以下幾種,一般試劑,基準(zhǔn)試劑,無(wú)機(jī)離子分析用有機(jī)試劑,色譜試劑與制劑,指示劑與試紙等。
4.酸式滴定管涂油的方法是什么?
將活塞取下,用干凈的紙或布把活塞和塞套內(nèi)壁擦干,用手指蘸少量凡士林在活塞的兩頭涂上薄薄一圈,在緊靠活塞孔兩旁不要涂凡士林,以免堵隹活塞孔,涂完,把活塞放回套內(nèi),向同一方向旋轉(zhuǎn)活塞幾次,使凡士林分布均勻呈透明狀態(tài),然后用橡皮圈套住,將活塞固定在塞套內(nèi),防止滑出。
5.酸式滴定管如何試漏?
關(guān)閉活塞,裝入蒸餾水至一定刻線,直立滴定管約2min,仔細(xì)觀察刻線上的液面是否下降,滴定管下端有無(wú)水滴滴下,及活塞隙縫中有無(wú)水滲出,然后,將活塞轉(zhuǎn)動(dòng)180°等待2min再觀察,如有漏水現(xiàn)象應(yīng)重新擦干涂油。
6.堿式滴定管如何試漏?
裝蒸餾水至一定刻線,直立滴定管約2min,仔細(xì)觀察刻線上的液面是否下降,或滴定管下端尖嘴上有無(wú)水滴滴下,如有漏水,則應(yīng)調(diào)換膠管中玻璃珠,選擇一個(gè)大小合適比較圓滑的配上再試,玻璃珠太小或不圓滑都可能漏水,太大操作不方便。
7.酸式滴定管如何裝溶液?
裝之前應(yīng)將瓶中標(biāo)準(zhǔn)溶液搖勻,使凝結(jié)在瓶?jī)?nèi)壁的水混入溶液,為了除去滴定管內(nèi)殘留的水分,確保標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度不變,應(yīng)先用此標(biāo)準(zhǔn)溶液淋洗滴定管2~3次,每次用約10mL,從下口放出少量(約1/3)以洗滌尖嘴部分,應(yīng)關(guān)閉活塞橫持滴定管并慢慢轉(zhuǎn)動(dòng),使溶液與管內(nèi)壁處處接觸,最后將溶液從管口倒出棄去,但不要打開(kāi)活塞,以防活塞上的油脂沖入管內(nèi)。盡量倒空后再洗第二次,每次都要沖洗尖嘴部分,如此洗2~3次后,即可裝入標(biāo)準(zhǔn)溶液至“0”刻線以上。
8.堿式滴定管如何趕氣泡?
堿式滴定管應(yīng)將膠管向上彎曲,用力捏擠玻璃珠使溶液從尖嘴噴出,以排除氣泡。堿式滴定管的氣泡一般是藏在玻璃珠附近,必須對(duì)光檢查膠管內(nèi)氣泡是否完全趕盡,趕盡后再調(diào)節(jié)液面至0.00mL處,或記下初讀數(shù)。
9.滴定的正確方法?
滴定時(shí),應(yīng)使滴定管尖嘴部分插入錐形瓶口(或燒杯口)下1~2cm處,滴定速度不能太快,以每秒3~4滴為宜,切不可成液柱流下,邊滴邊搖。向同一方向作圓周旋轉(zhuǎn)而不應(yīng)前后振動(dòng),因?yàn)椋菢幼鰰?huì)濺出溶液。臨近終點(diǎn)時(shí),應(yīng)1滴或半滴地加入并用洗瓶吹入少量沖洗錐形瓶?jī)?nèi)壁,使附著的溶液全部流下,然后搖動(dòng)錐形瓶,觀察終點(diǎn)是否已達(dá)到。如終點(diǎn)未到,繼續(xù)滴定,直至準(zhǔn)確到達(dá)終點(diǎn)為止。
10.滴定管讀數(shù)應(yīng)遵守下列規(guī)則?
(1)注入溶液或放出溶液后,需等待30s~1min后才能讀數(shù);
(2)滴定管應(yīng)垂直地夾在滴定臺(tái)上讀數(shù)或用兩手指拿住滴定管的上端使其垂直后讀數(shù);
(3)對(duì)于無(wú)色溶液或淺色溶液,應(yīng)讀彎月面下緣實(shí)際的最低點(diǎn),對(duì)于有色溶液,應(yīng)使視線與液面兩側(cè)的最高點(diǎn)相切,初讀和終讀應(yīng)用同一標(biāo)準(zhǔn)。
11.滴定管使用注意事項(xiàng)?
(1)用畢滴定管后,倒去管內(nèi)剩余溶液,用水洗凈,裝入蒸餾水至刻度以上,用大試管套在管口上,這樣,下次使用前可不必再用洗液清洗;
(2)酸式滴定管長(zhǎng)期不用時(shí),活塞部分應(yīng)墊上紙,否則,時(shí)間一久,塞子不易打開(kāi),堿式滴定管不用時(shí)膠管應(yīng)拔下,蘸些滑石粉保存。
12.移液管和吸量管的洗滌方法?
移液管和吸量管均可用自來(lái)水洗滌,再用蒸餾水洗凈,較臟時(shí)(內(nèi)壁掛水珠時(shí))可用鉻酸洗液洗凈。
13.用洗液洗移液管或吸量管的方法是什么?
右手拿移液管或吸量管,管的下口插入洗液中,左手拿洗耳球,先將球內(nèi)空氣壓出,然后把球的尖端接在移液管或吸量管的上口,慢慢松開(kāi)左手手指,將洗液慢慢吸入管內(nèi)直至上升到刻度以上部分,等待片刻后,將洗液放回原瓶中。
14.用吸量管吸取溶液的方法?
用右手的拇指和中指捏住移液管或吸量管的上端,將管的下口插入欲取的溶液中,插入不要太淺或太深,太淺會(huì)產(chǎn)生吸空,把溶液吸到洗耳球內(nèi)弄臟溶液,太深又會(huì)在管外沾附溶液過(guò)多。
15.使用吸量管和滴定管注意事項(xiàng):
(1)在精密分析中使用的移液管和吸量管都不允許在烘箱中烘干;
(2)移液管與容量瓶常配合使用,因此,使用前常作兩者的相對(duì)體積的校準(zhǔn);
(3)為了減少測(cè)量誤差,吸量管每次都應(yīng)從最上面刻度為起始點(diǎn),往下放出所需體積,而不是放出多少體積就吸取多少體積。
16.做為基準(zhǔn)物應(yīng)具備哪些條件?
(1)純度高,在99.9%以上;
(2)組成和化學(xué)式完全相符;
(3)穩(wěn)定性好,不易吸水,不易被空氣氧化等;
(4)摩爾質(zhì)量較大,稱量多,稱量誤差可減小。
17.一般溶液的濃度表示方法有哪幾種?
質(zhì)量百分濃度,體積百分濃度,質(zhì)量體積百分濃度。
18.簡(jiǎn)述物質(zhì)在溶解過(guò)程中發(fā)生哪兩個(gè)變化?
一個(gè)是溶質(zhì)分子(或離子)克服它們相互間的吸引力向水分子之間擴(kuò)散,即物理變化,另一個(gè)是溶質(zhì)分子(或離子)與水分子相互吸引,結(jié)合成水合分子,即為化學(xué)變化。
19.常期用玻璃瓶貯裝的溶液會(huì)發(fā)生如何變化?
會(huì)使溶液中含有鈉,鈣,硅酸鹽雜質(zhì)或使溶液中的某些離子吸附玻璃表面,使溶液中該離子的濃度降低。
20.在夏季如何打開(kāi)易揮發(fā)的試劑瓶,應(yīng)如何操作?
首先不可將瓶口對(duì)準(zhǔn)臉部,然后把瓶子在冷水中浸一段時(shí)間,以避免因室溫高,瓶?jī)?nèi)氣液沖擊以至危險(xiǎn),取完試劑后要蓋緊塞子,放出有毒,有味氣體的瓶子還應(yīng)用蠟封口。
21.提高分析準(zhǔn)確度的方法有那些?
選擇合適的分析方法,增加平行測(cè)定的次數(shù),消除測(cè)定中的系統(tǒng)誤差。
22.偶然誤差的特點(diǎn)及消除方法?
特點(diǎn):在一定條件下,有限次測(cè)量值中其誤差的絕對(duì)值,不會(huì)超過(guò)一定界限,同樣大小的正負(fù)偶然誤差,幾乎有相等的出現(xiàn)機(jī)會(huì),小誤差出現(xiàn)機(jī)會(huì)多,大誤差出現(xiàn)機(jī)會(huì)少。
消除方法:增加測(cè)定次數(shù),重復(fù)多次做平行試驗(yàn),取其平均值,這樣可以正負(fù)偶然誤差相互抵消,在消除系統(tǒng)誤差的前提下,平均值可能接近真實(shí)值。
23.系統(tǒng)誤差的特點(diǎn)及消除方法?
原因:A儀器誤差B方法誤差C試劑誤差D操作誤差;
消除方法:做空白試驗(yàn)、校正儀器、對(duì)照試驗(yàn);
24.準(zhǔn)確度與精密度兩者之間關(guān)系?
欲使準(zhǔn)確度高,首先,必須要求精密度也高,但是,精密度高,并不說(shuō)明其準(zhǔn)確度也高,因?yàn)椋赡茉跍y(cè)定中存在系統(tǒng)誤差,可以說(shuō),精密度是保證準(zhǔn)確度的先決條件。
25.系統(tǒng)誤差?
系統(tǒng)誤差又稱可測(cè)誤差,它是由分析過(guò)程中某些經(jīng)常原因造成的,在重復(fù)測(cè)定中,它會(huì)重復(fù)表現(xiàn)出來(lái),對(duì)分析結(jié)果影響比較固定。
26.新玻璃電極為什么要浸泡24小時(shí)以上?
玻璃膜只有浸泡在水中,使玻璃膜表面溶脹形成水化層,才能保持對(duì)H+的傳感靈敏性,為了使不對(duì)稱電位減小并達(dá)到穩(wěn)定。
27.在比色分析時(shí),如何控制標(biāo)準(zhǔn)溶液與試液的吸光數(shù)值在0.05~1.0之間?
(1)調(diào)節(jié)溶液濃度,當(dāng)被測(cè)組分含量較高時(shí),稱樣量可少些,或?qū)⑷芤合♂屢钥刂迫芤何舛仍?.05~1.0之間;
(2)使用厚度不同的比色皿,因吸光度A與比色皿的厚度成正比,因此,增加比色皿的厚度吸光度值亦增加。
(3)選擇空白溶液,當(dāng)顯色劑及其它試劑均無(wú)色,被測(cè)溶液中又無(wú)其它有色離子時(shí),可用蒸餾水作空白溶液,如顯色劑本身有顏色,則應(yīng)采用加顯色劑的蒸餾水作空白。如顯色劑本身無(wú)色,而被測(cè)溶液中有其它有色離子,則應(yīng)采用不加顯色劑的被測(cè)溶液作空白。
28.新玻璃電極為什么要浸泡24小時(shí)以上?
玻璃膜只有浸泡在水中,使玻璃膜表面溶脹形成水化層,才能保持對(duì)電極的傳感靈敏性,為了使不對(duì)稱電位減小并達(dá)到穩(wěn)定。
29.在比色分析時(shí),如何控制標(biāo)準(zhǔn)溶液與試液的吸光數(shù)值在0.05~1.0之間?
(1)調(diào)節(jié)溶液濃度,當(dāng)被測(cè)組分含量較高時(shí),稱樣量可少些,或?qū)⑷芤合♂屢钥刂迫芤何舛仍?.05~1.0之間。
(2)使用厚度不同的比色皿,因吸光度A與比色皿的厚度成正比,因此,增加比色皿的厚度吸光度值亦增加。
(3)選擇空白溶液,當(dāng)顯色劑及其它試劑均無(wú)色,被測(cè)溶液中又無(wú)其它有色離子時(shí),可用蒸餾水作空白溶液,如顯色劑本身有顏色,則應(yīng)采用加顯色劑的蒸餾水作空白。如顯色劑本身無(wú)色,而被測(cè)溶液中有其它有色離子,則應(yīng)采用不加顯色劑的被測(cè)溶液作空白。
30.簡(jiǎn)述什么叫標(biāo)準(zhǔn)加入法?
標(biāo)準(zhǔn)加入法的做法是在數(shù)份樣品溶液中加入不等量的標(biāo)準(zhǔn)溶液,然后,按照繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線的步驟測(cè)定吸光度,繪制吸光度—加入濃度曲線,用外推法求得樣品溶液的濃度。
31.進(jìn)行滴定分析,必須具備以下幾個(gè)條件?
共具備三個(gè)條件:
(1)要有準(zhǔn)確稱量物質(zhì)的分析天平和測(cè)量溶液體積的器皿;
(2)要有能進(jìn)行滴定的標(biāo)準(zhǔn)溶液;
(3)要有準(zhǔn)確確定理論終點(diǎn)的指示劑。
32.滴定分析法的分類?
共分四類:
酸堿滴定法;
絡(luò)合滴定法;
氧化還原滴定法;
沉淀滴定法。
33.進(jìn)行滴定分析,必須具備以下幾個(gè)條件?
共具備三個(gè)條件:
(1)要有準(zhǔn)確稱量物質(zhì)的分析天平和測(cè)量溶液體積的器皿;
(2)要有能進(jìn)行滴定的標(biāo)準(zhǔn)溶液;
(3)要有準(zhǔn)確確定理論終點(diǎn)的指示劑。
34.滴定分析法的分類?
共分四類,酸堿滴定法,絡(luò)合滴定法,氧化還原滴定法,沉淀滴定法。
35.例行分析?
例行分析是指一般化驗(yàn)室配合生產(chǎn)的日常分析,也稱常規(guī)分析,為控制生產(chǎn)正常進(jìn)行需要迅速報(bào)出分析結(jié)果,這種例行分析稱為快速分析也稱為中控分析。
36.仲裁分析(也稱裁判分析)。
在不同單位對(duì)分析結(jié)果有爭(zhēng)議時(shí),要求有關(guān)單位用指定的方法進(jìn)行準(zhǔn)確的分析,以判斷原分析結(jié)果的可靠性,這種分析工作稱為仲裁分析。
37.簡(jiǎn)述光電比色法與吸光光度法的主要區(qū)別?
主要區(qū)別在于獲取單色光的方式不同,光電比色計(jì)是用濾光片來(lái)分光,而分光光度計(jì)用棱鏡或光柵等分光,棱鏡或光柵將入射光色散成譜帶,從而,獲得純度較高,波長(zhǎng)范圍較窄的各波段的單色光。
38.簡(jiǎn)述吸光光度法的工作原理?
吸光光度法的基本原理是使混合光通過(guò)光柵或棱鏡得到單色光,讓單色光通過(guò)被測(cè)的有色溶液,再投射到光電檢測(cè)器上,產(chǎn)生電流信號(hào),由指示儀表顯示出吸光度和透光率。
39.什么叫互補(bǔ)色?
利用光電效應(yīng)測(cè)量通過(guò)有色溶液后透過(guò)光的強(qiáng)度,求得被測(cè)物含量的方法稱為光電比色法。
40.構(gòu)成光電比色的五個(gè)主要組成部分是什么?
光源,濾光片,比色皿,光電池,檢流計(jì)。
41.如何求得吸光光度法測(cè)量物質(zhì)含量的標(biāo)準(zhǔn)曲線?
首先配制一系列(5~10個(gè))不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液,在溶液吸收最大波長(zhǎng)下,逐一測(cè)定它們的吸光度A(或透光率T%),然后,用方格坐標(biāo)紙以溶液濃度為橫坐標(biāo),吸光度為縱坐標(biāo)作圖,若被測(cè)物質(zhì)對(duì)光的吸收符合光的吸收定律,必然得到一條通過(guò)原點(diǎn)的直線,即,標(biāo)準(zhǔn)曲線。
42.在比色分析時(shí),如何控制標(biāo)準(zhǔn)溶液與試液的吸光數(shù)值在0.05~1.0之間?
(1)調(diào)節(jié)溶液濃度,當(dāng)被測(cè)組分含量較高時(shí),稱樣量可少些或?qū)⑷芤合♂屢钥刂迫芤何舛仍?.05-1.0之間;
(2)使用厚度不同的比色皿。因吸光度A與比色皿的厚度成正比,因此,增加比色皿的厚度吸光度值亦增加;
(3)選擇空白溶液,當(dāng)顯色劑及其它試劑均無(wú)色,被測(cè)溶液中又無(wú)其它有色離子時(shí),可用蒸餾水作空白溶液,如顯色劑本身有顏色,則應(yīng)采用加顯色劑的蒸餾水作空白。如顯色劑本身無(wú)色,而被測(cè)溶液中有其它有色離子,則應(yīng)采用不加顯色劑的被測(cè)溶液作空白。
43.玻璃具有哪些性質(zhì),它的主要化學(xué)成分是什么?
它有很高的化學(xué)穩(wěn)定性,熱穩(wěn)定性,有很好的透明度,一定的機(jī)械強(qiáng)度和良好的絕緣性能。它的化學(xué)成分主要是SiO2、CaO、Na2O、K2O。
44.砂芯玻璃濾器的洗滌方法?
(1)新的濾器使用前應(yīng)以熱的鹽酸或鉻酸洗液邊抽濾邊清洗,再用蒸餾水洗凈,可正置或倒置用水反復(fù)抽洗。
(2)針對(duì)不同的沉淀物采用適當(dāng)?shù)南礈靹┫热芙獬恋砘蚍粗糜盟橄闯恋砦,再用蒸餾水沖洗干凈,在110℃烘干,然后,保存在無(wú)塵的柜或有蓋的容器中,若不然積存的灰塵和沉淀堵塞濾孔很難冼凈。
45.帶磨口塞的儀器如何保管?
容量瓶或比色管待最好在清洗前就用小線繩或塑料細(xì)套管把塞和管口栓好,以免打破塞子或互相弄混,需長(zhǎng)期保存的磨口儀器要在塞間墊一張紙片,以免日久粘住。長(zhǎng)期不用的滴定管要除掉凡士林后墊紙,用皮筋拴好活塞保存。磨口塞間如有砂粒不要用力轉(zhuǎn)動(dòng),以免損傷其精度。同理,不要用去污粉擦洗磨口部位。
46.采樣的重要性?
一般地說(shuō),采樣誤差常大于分析誤差,因此,掌握采樣和制的一些基本知識(shí)是很重要的,如果采樣和制樣方法不正確,即使,分析工作做得非常仔細(xì)和正確,也是毫無(wú)意義的,有時(shí)甚至給生產(chǎn)科研帶來(lái)很壞的后果。
47.什么是天平的最大稱量?
最大稱量,又稱最大載荷,表示天平可稱量的最大值,天平的最大稱量必須大于被稱物體可能的質(zhì)量。
48.化工產(chǎn)品的采樣注意事項(xiàng)?
組成比較均勻的化工產(chǎn)品可以任意取一部分為分析試樣,批量較大時(shí),定出抽樣百分比,各取出一部分混勻作為分析試樣。
49.分解試樣的一般要求?
(1)試樣應(yīng)分解完全,處理后的溶液不應(yīng)殘留原試樣的細(xì)悄或粉末;
(2)試樣分解過(guò)程待測(cè)成分不應(yīng)有揮發(fā)損失;
(3)分解過(guò)程不應(yīng)引入被測(cè)組分和干擾物質(zhì)。
50.滴定管的種類?
按其容積不同分為常量、半微量及微量滴定管,按構(gòu)造上的不同,又可分為普通滴定管和自動(dòng)滴定管等。