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教你搞定質(zhì)譜調(diào)諧出現(xiàn)的常見問題

放大字體  縮小字體 發(fā)布日期:2025-02-14
核心提示:調(diào)諧這個(gè)詞來源于模擬電路。電路中,調(diào)節(jié)L或C使其諧振的過程,叫做調(diào)諧。
 調(diào)諧這個(gè)詞來源于模擬電路。電路中,調(diào)節(jié)L或C使其諧振的過程,叫做調(diào)諧。

在質(zhì)譜中,射頻電源(RF)含有線圈,相當(dāng)于電感L;質(zhì)量分析器相當(dāng)于電容C。

在質(zhì)譜出產(chǎn)前,實(shí)際上要調(diào)節(jié)射頻電源(RF)的線圈,使得線圈和質(zhì)量分析器組成LC電路達(dá)到諧振。這個(gè)過程就是最初的調(diào)諧。后來將調(diào)諧的概念拓展為調(diào)諧質(zhì)譜的多個(gè)參數(shù),使其達(dá)到最佳工作狀態(tài)。

調(diào)諧中將設(shè)定離子源部件的電壓;設(shè)定amu gain和amu off值以得到正確的峰寬;設(shè)定電子倍增器(EM)電壓保證適當(dāng)?shù)姆鍙?qiáng)度;設(shè)定質(zhì)量軸保證正確的質(zhì)量分配。

調(diào)諧包括自動調(diào)諧和手動調(diào)諧兩類方式,自動調(diào)諧中包括:自動調(diào)諧、標(biāo)準(zhǔn)譜圖調(diào)諧、快速調(diào)諧等方式。如果分析結(jié)果將進(jìn)行譜庫檢索,一般先進(jìn)行自動調(diào)諧,然后進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)譜圖調(diào)諧,以保證譜庫檢索的可靠性。

調(diào)諧液

  通常一般的調(diào)諧用PFTBA(全氟三丁胺)。還有高質(zhì)量低質(zhì)量調(diào)諧的特殊(目標(biāo))調(diào)諧。全氟三丁胺 (PFTBA) 放在緊靠著真空室下面的標(biāo)樣小瓶內(nèi)。

當(dāng)一開始調(diào)諧時(shí),PFTBA 自動進(jìn)入離子源內(nèi)。通常 PFTBA 使用一年或更長的時(shí)間才需要更換。這種化合物的穩(wěn)定性為再現(xiàn)調(diào)諧提供了必要的條件。同樣,這種化合物具有足夠的揮發(fā)性使其進(jìn)入離子源,而不需要加熱。PFTBA 碎片離子質(zhì)量數(shù)覆蓋了很寬的質(zhì)量范圍,并且由于只有 C-13 和 N-15 同位素,使碎片離子質(zhì)量容易解析。

質(zhì)譜調(diào)諧常見問題

1、調(diào)諧無法通過時(shí)如何處理?

答:(1)首先確認(rèn)真空啟動時(shí)間及真空度是否合適;

(2)進(jìn)行自動調(diào)諧前需在峰檢測窗口確認(rèn)系統(tǒng)是否漏氣;

(3)在工具欄中選擇新建調(diào)諧文件,在調(diào)諧條件窗口中選擇“初始化”,然后進(jìn)行調(diào)諧;

(4)調(diào)諧無法通過時(shí),是否顯示燈絲已經(jīng)耗盡的錯(cuò)誤信息,如果顯示,請更換燈絲后再進(jìn)行調(diào)諧;

(5)檢查燈絲、離子源的安裝位置是否正確;

(6)檢查離子源是否污染,長時(shí)間未進(jìn)行清洗的話清洗后再進(jìn)行調(diào)諧;

(7)儀器使用年限較長的情況下,檢查PFTBA的剩余量是否過少,少于樣品瓶的20%時(shí)要加入標(biāo)準(zhǔn)品后再調(diào)諧;

(8)檢查毛細(xì)管柱進(jìn)入進(jìn)口的長度與標(biāo)尺是否一致;

(9)如果還無法通過,就找工程師吧!

 

2、如何降低水分和氮?dú)猓?/span>

答:繼續(xù)抽真空,水分很快就能降下來,但是氮?dú)夂茈y降下來,這時(shí)就要用土辦法了,打開氣相色譜后面的蓋板,用專用扳手?jǐn)Q開進(jìn)氣口。讓管路中的載氣自然吹掃大概20min后,又?jǐn)Q緊進(jìn)氣口螺帽,現(xiàn)在開始抽真空,大概抽真空1h,再進(jìn)行調(diào)諧,水分和氮?dú)饩_(dá)到要求!

 

3、如何判斷真空系統(tǒng)漏氣及解決辦法?

答:(1)如果在峰檢測窗口m/z 28強(qiáng)度 與m/z 18強(qiáng)度的比值大于2就有漏氣可能,進(jìn)一步判斷m/z 28強(qiáng)度和m/z 69強(qiáng)度之比小于2則不漏氣,若大于2則有可能漏氣。

(2)確認(rèn)真空啟動時(shí)間,一般情況下啟動2小時(shí)后真空會達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài),如果啟動時(shí)間小于1小時(shí),氮?dú)夥鍟愿摺?/span>

(3)確認(rèn)系統(tǒng)是否存在假漏氣。

A. 剛更換氣瓶或者氣路過濾器,載氣管路中會混入空氣,會使氮?dú)夥迤,可通過加大流量吹掃然后再檢查。

B.如果載氣管路中安裝了氦氣過濾器,使用一段時(shí)間后過濾器會產(chǎn)生飽和而放出氮?dú),也會造成氮(dú)夥迓愿撸ㄗh更換新的過濾器。

C.氦氣純度不夠,含有氮?dú)鈺r(shí),也會類似假象。

(4)進(jìn)過以上判斷,已然漏氣,可能的情況是:

A.色譜柱兩端的螺母是否緊固,新安裝的Vesple壓環(huán)需要升溫至200-250℃保持10-30分鐘,降溫后重新緊固才可以完全密封。

B.檢查進(jìn)樣墊是否超過使用次數(shù),進(jìn)樣口螺母是否擰緊。

C.檢查進(jìn)樣口襯管O型密封圈是否破損,襯管螺母是否擰緊。

D.如果真空腔門的密封墊上沾有灰塵,也會造成系統(tǒng)漏氣,關(guān)閉真空后清理密封墊,再檢查漏氣情況。

 

4、真空無法啟動如何解決?

答:(1)檢查儀器電源、工作站和儀器的連接是否正常,確認(rèn)系統(tǒng)處于受控狀態(tài)。

(2)低真空無法啟動時(shí),檢查機(jī)械泵和主機(jī)的連接線是否正常;(3)檢查色譜柱和MS的連接是否正常,柱子是否有斷裂;(4)檢查色譜柱流量是否過大,尤其是0.53mm(ID),流量不要超過15ml/min;

(5)檢查色譜柱和MS的連接是否正常,柱子是否有斷裂;

(6)檢查色譜柱流量是否過大,尤其是0.53mm(ID),流量不要超過15ml/min;(7)檢查真空腔門密封圈是否完好,門是否擰緊。

質(zhì)譜調(diào)諧常見故障

故障現(xiàn)象一:
調(diào)諧參數(shù)改變時(shí), 調(diào)諧峰強(qiáng)度的變化滯后
產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法:
a.離子源被污染,排除方法是對離子源依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min;
b.預(yù)四級桿被污染,排除方法是對預(yù)四級桿依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min;
c.離子源部件未安裝到位,電路未接通,排除方法是將離子源拆下,重新安裝。

故障現(xiàn)象二:
調(diào)諧質(zhì)譜儀時(shí),需要過高的離子能量和推斥電壓
產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法:
a.高離子能量過高是由于離子源被污染,推斥電壓過高是預(yù)四級桿、四級桿被污染,排除方法是對離子源、預(yù)四級桿、四級桿依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min及保養(yǎng)維護(hù);
b. 質(zhì)譜儀調(diào)諧未達(dá)到最佳狀態(tài),排除方法是重新調(diào)諧質(zhì)譜儀。

故障現(xiàn)象三:
調(diào)諧參數(shù)改變時(shí),儀器響應(yīng)不明顯
產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法:
離子源短路或電路未接通,排除方法是取出離子源, 用萬用表測量各部件間的電路連接是否正常。

故障現(xiàn)象四:
調(diào)諧峰的形狀不好,有肩峰
產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法:
a.質(zhì)譜儀調(diào)諧未達(dá)到最佳狀態(tài),排除方法是重新調(diào)諧質(zhì)譜儀;
b.離子源被污染,排除方法是對離子源依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min;
c.分析器有缺陷或損壞,排除方法是檢查分析器外觀是否有缺陷或損壞。

故障現(xiàn)象五:
調(diào)諧時(shí),無參考峰出現(xiàn)
產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法:
a.參考標(biāo)樣全氟只丁氨瓶中無參考標(biāo)樣,排除方法是添加參考標(biāo)樣全氟硯丁氨于質(zhì)譜儀內(nèi)置的參考樣瓶中;
b.參考標(biāo)樣的管路被堵塞,排除方法是拆下管路,用丙酮超聲清洗;
c.空氣泄漏,排除方法是檢查空氣峰m/z 28的高度,若大于10%氦氣峰m/z 4的高度,表明有空氣泄漏,用注射器將丙酮滴在各接口處,通過觀察丙酮的分子離子峰m/z58的強(qiáng)度變化, 進(jìn)一步查明泄漏的確切位置。

故障現(xiàn)象六:
出現(xiàn)不規(guī)則、粗糙的調(diào)諧峰
產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法:
a. 離子源被污染,排除方法是對離子源依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min;
b. 燈絲老化,排除方法是更換燈絲;
c.質(zhì)譜儀調(diào)諧未達(dá)到最佳狀態(tài),排除方法是重新調(diào)諧質(zhì)譜儀。

故障現(xiàn)象七:
m/z 18、28、32峰大于10%氦氣峰m/z 4
產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法:
a. 空氣泄漏,排除方法是檢漏,檢查柱子的連接情況;
b. 氦氣即將用盡, 氣瓶內(nèi)雜質(zhì)富集,排除方法是更換載氣瓶并安裝脫氣裝置;
c. 新近清洗的離子源未烘干,排除方法是設(shè)置250℃的離子源溫度烘烤離子源;
d. 柱子被污染,排除方法是老化柱子。

故障現(xiàn)象八:
燈絲狀態(tài)良好時(shí),無離子產(chǎn)生
產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法:
a. 離子源需要重新校準(zhǔn),排除方法是利用校準(zhǔn)工具重新校準(zhǔn)離子源;
b. 空氣泄漏嚴(yán)重,排除方法是檢漏并緊固各連接處。

故障現(xiàn)象九:
調(diào)諧質(zhì)譜儀時(shí), 高質(zhì)量峰m/z 502、614不顯示
產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法:
預(yù)四級桿短路,排除方法是將預(yù)四級桿拆下, 用氦氣或氮?dú)獯蹈伞?/span>

 

小結(jié)

調(diào)諧是最開始也是最重要的一步,調(diào)諧做好了才能對檢測結(jié)果有所保證,而且從調(diào)諧的數(shù)據(jù)也能及時(shí)發(fā)現(xiàn)儀器是否需要維護(hù)和保養(yǎng)之類的,所以說連貫的調(diào)諧報(bào)告對儀器的維護(hù)及樣品檢測是至關(guān)重要的,調(diào)諧報(bào)告一般都是以日期命名,自動保存,碰到改動比較大的調(diào)諧報(bào)告,還是希望大家打印出來用文件袋保存!

 

編輯:songjiajie2010

 
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