1 主題內(nèi)容與適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了100~105℃烘干法測(cè)定水分的方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于不含易熱解和易揮發(fā)成分的有機(jī)肥料水分的測(cè)定。
2 方法提要
試料經(jīng)100~105℃烘干至恒重,所失重,即為水分的質(zhì)量。
3 儀器、設(shè)備
通常實(shí)驗(yàn)室用儀器和
3.1 電熱鼓風(fēng)恒溫干燥箱:能控制溫度150±2℃。
3.2 分析天平:感量0.0001g。
3.3 干燥器:內(nèi)裝變色硅膠干燥劑。
3.4 鋁盒。
4 試樣制備
4.1 取風(fēng)干的實(shí)驗(yàn)室樣品充分混勻后,按四分法縮減至100g,粉碎,全部通過(guò)1mm孔徑篩,裝入樣品瓶中備用。
4.2 取新鮮的實(shí)驗(yàn)室樣品盡快稱其鮮重,再將樣品放入80~90℃電熱鼓風(fēng)恒溫干燥箱(3.1)中烘15~30min(致密組織烘30min),然后降溫至65℃,保持12~24h,取出再稱量,然后按(4.1)處理制樣裝瓶備用。
5 分析步驟
5.1 將鋁盒斜放盒蓋放入100~105℃的電熱鼓風(fēng)恒溫干燥箱( 3.1)中烘30min,取出蓋好,移入干燥器(3.3)中平衡20min,取出稱量。再烘30min,同上條件稱量,直至兩次質(zhì)量之差不超過(guò)1mg,即為恒重。
5.2 將試樣(4.1)或(4.2)稱取約5g,精確至0.001g,平鋪于已知恒質(zhì)的鋁盒 (5.1),蓋好蓋,并移至已預(yù)熱至105℃的電熱鼓風(fēng)恒溫干燥箱(3.1)內(nèi)(鋁盒應(yīng)接近于溫度計(jì)水銀球水平位置,且不要靠近箱的內(nèi)壁),將盒蓋打開(kāi)斜放,然后關(guān)好箱門。于105±2℃烘干8h。蓋好盒蓋取出,移入干燥器(3.3)中平衡30min,取出稱量。
6 分析結(jié)果的表述
水分含量以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)(%)表示,按下式計(jì)算:
水分(風(fēng)干基)=〔(m1-m2)/(m1-m0)〕×100
式中:m1── 風(fēng)干樣及鋁盒質(zhì)量,g;
m2── 烘干樣及鋁盒質(zhì)量,g;
m0── 鋁盒質(zhì)量,g。
所得結(jié)果應(yīng)表示至一位小數(shù)。
7 允許差
7.1 取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。
7.2 平行測(cè)定絕對(duì)差值不大于0.2%。
附 錄 A
有機(jī)肥料水分的測(cè)定 減壓干燥法
(補(bǔ)充件)
A1 適用范圍
適用于含有易熱解成分的有機(jī)肥料樣品,但不適于含有揮發(fā)性油的樣品。
A2 方法提要
在60℃的減壓干燥箱中,試料烘干至恒重,以烘干失重求得試料的水分。
A3 儀器、設(shè)備
通常實(shí)驗(yàn)室用儀器和
A3.1 電熱式減壓干燥箱:溫度可控制在60±1℃。
A3.2 分析天平:感量為0.0001g。
A3.3 鋁盒。
A4 分析步驟
稱取風(fēng)干試樣約3g,精確至0.001g,平鋪于已知恒質(zhì)的鋁盒內(nèi),盒蓋斜放置于已預(yù)熱至60℃的電熱式減壓干燥箱(A3.1)中( 鋁盒應(yīng)接近溫度計(jì)水銀球的水平位置,且不要靠近箱內(nèi)壁),關(guān)緊箱門,將電熱式減壓干燥箱(A3.1)的出氣孔與真空泵相連,抽出電熱式減壓干燥箱內(nèi)的空氣,一般須減壓至0.80×105Pa以上;同時(shí)使電熱式減壓干燥箱內(nèi)溫度恒定在60±1℃,并保持0.80×105Pa代壓6h。然后緩慢打開(kāi)通氣活塞,使空氣逐漸流入,至箱內(nèi)外氣壓平衡,打開(kāi)箱門,蓋緊鋁盒,移入干燥器中平衡20min,取出稱量。
A5 分析結(jié)果的表述
水分含量以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)(%)表示,按式(A1)計(jì)算:
水分(風(fēng)干基)=〔(m1-m2)/(m1-m0)〕×100……………………………………(A1)
式中:m1── 風(fēng)干樣及鋁盒質(zhì)量,g;
m2── 烘干樣及鋁盒質(zhì)量,g;
m0── 鋁盒質(zhì)量,g。
所得結(jié)果應(yīng)表示至一位小數(shù)。
A6 允許差
A6.1 取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。
A6.2 平行測(cè)定的絕對(duì)差值不大于0.2%。