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化驗(yàn)員培訓(xùn)教程基本常識(shí)

放大字體  縮小字體 發(fā)布日期:2024-03-27
核心提示: 01允許差一準(zhǔn)確度和誤差 1.準(zhǔn)確度  系指測(cè)得結(jié)果與真實(shí)值接近的程度。 2.誤差  系指測(cè)得結(jié)果與真實(shí)值
 01

允許差

準(zhǔn)確度和誤差

 1.準(zhǔn)確度  系指測(cè)得結(jié)果與真實(shí)值接近的程度。

 2.誤差  系指測(cè)得結(jié)果與真實(shí)值之差。

精密度和偏差

1.精密度  系指在同一實(shí)驗(yàn)中,每次測(cè)得的結(jié)果與它們的平均值接近的程度。

2.偏差  系指測(cè)得的結(jié)果與平均值之差。

誤差和偏差

由于“真實(shí)值”無(wú)法準(zhǔn)確知道,因此無(wú)法計(jì)算誤差。在實(shí)際工作中,通常是計(jì)算偏差(或用平均值代替真實(shí)值計(jì)算誤差,其結(jié)果仍然是偏差)。

絕對(duì)偏差和相對(duì)偏差

無(wú)
標(biāo)準(zhǔn)偏差和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差

1.標(biāo)準(zhǔn)偏差  是反映一組供試品測(cè)定值的離散的統(tǒng)計(jì)指標(biāo)。

若設(shè)供試品的測(cè)定值為Xi,則其平均值為X,且有n個(gè)測(cè)定值,那么標(biāo)準(zhǔn)偏差為:


最大相對(duì)偏差

相對(duì)偏差  是用來(lái)表示測(cè)定結(jié)果的精密度,根據(jù)對(duì)分析工作的要求不同而制定的最大值(也稱允許差)。

誤差限度

誤差限度  系指根據(jù)生產(chǎn)需要和實(shí)際情況,通過(guò)大量實(shí)踐而制定的測(cè)定結(jié)果的最大允許相對(duì)偏差。

02

有效數(shù)字的處理

有效數(shù)字

1.在分析工作中實(shí)際能測(cè)量到的數(shù)字就稱為有效數(shù)字。

2.在記錄有效數(shù)字時(shí),規(guī)定只允許數(shù)的末位欠準(zhǔn),而且只能上下差1。

有效數(shù)字修約規(guī)則

用“四舍六入五成雙”規(guī)則舍去過(guò)多的數(shù)字。

即當(dāng)尾數(shù)≤4時(shí),則舍;尾數(shù)≥6時(shí),則入;尾數(shù)等于5時(shí),若5前面為偶數(shù)則舍,為奇數(shù)時(shí)則入。當(dāng)5后面還有不是零的任何數(shù)時(shí),無(wú)論5前面是偶或奇皆入。

例如:將下面左邊的數(shù)字修約為三位有效數(shù)字

2.324→2.32   2.325→2.32   2.326→2.33   2.335→2.34   2.32501→2.33

有效數(shù)字運(yùn)算法則

1.在加減法運(yùn)算中,每數(shù)及它們的和或差的有效數(shù)字的保留,以小數(shù)點(diǎn)后面有效數(shù)字位數(shù)最少的為標(biāo)準(zhǔn)。在加減法中,因是各數(shù)值絕對(duì)誤差的傳遞,所以結(jié)果的絕對(duì)誤差必須與各數(shù)中絕對(duì)誤差最大的那個(gè)相當(dāng)。

例如:2.0375+0.0745+39.54 = ?

 

39.54是小數(shù)點(diǎn)后位數(shù)最少的,在這三個(gè)數(shù)據(jù)中,它的絕對(duì)誤差最大,為±0.01,所以應(yīng)以39.54為準(zhǔn),其它兩個(gè)數(shù)字亦要保留小數(shù)點(diǎn)后第二位,因此三數(shù)計(jì)算應(yīng)為:

2.04+0.07+39.54 = 41.65

 

2.在乘除法運(yùn)算中,每數(shù)及它們的積或商的有效數(shù)字的保留,以每數(shù)中有效數(shù)字位數(shù)最少的為標(biāo)準(zhǔn)。在乘除法中,因是各數(shù)值相對(duì)誤差的傳遞,所以結(jié)果的相對(duì)誤差必須與各數(shù)中相對(duì)誤差最大的那個(gè)相當(dāng)。

例如:13.92×0.0112×1.9723 = ?

0.0112是三位有效數(shù)字,位數(shù)最少,它的相對(duì)誤差最大,所以應(yīng)以0.0112的位數(shù)為準(zhǔn),即:

13.9×0.0112×1.97 = 0.307

 

3.分析結(jié)果小數(shù)點(diǎn)后的位數(shù),應(yīng)與分析方法精密度小數(shù)點(diǎn)后的位數(shù)一致。 

 

4.檢驗(yàn)結(jié)果的寫法應(yīng)與藥典規(guī)定相一致。

03

藥典、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中有關(guān)概念及規(guī)定

試驗(yàn)溫度

1.水浴溫度  除另有規(guī)定外,均指98~100℃;

2.熱水  系指70~80℃;

3.微溫或溫水  系指40~50℃;

4.室溫  系指10~30℃;

5.冷水  系指2~10℃;

6.冰浴  系指約0℃;

7.放冷  系指放冷至室溫。

取樣量的準(zhǔn)確度

1.試驗(yàn)中供試品與試藥等“稱量”或“量取”的量,均以阿拉伯?dāng)?shù)碼表示,其精確度可根據(jù)數(shù)值的有效數(shù)位來(lái)確定,如稱取“0.1g”,系指稱取重量可為0.06~0.14g;稱取“2g”,系指稱取重量可為1.5~2.5g;稱取“2.0g”,系指稱取重量可為1.95~2.05g;稱取“2.00g”,系指稱取重量可為1.995~2.005g。

 

2.“精密稱定”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的千分之一。

 

3.“稱定”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的百分之一。

 

4.“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精密度要求。

 

5.“量取”系指可用量筒或按照量取體積的有效位數(shù)選用量具。

 

6.取用量為“約”若干時(shí),系指取用量不得超過(guò)規(guī)定量的±10%。

試驗(yàn)精密度

1.恒重  除另有規(guī)定外,系指供試品連續(xù)兩次干燥或熾灼后的重量差異在0.3mg以下的重量;干燥至恒重的第二次及以后各次稱重均應(yīng)在規(guī)定條件下繼續(xù)干燥1小時(shí)后進(jìn)行;熾灼至恒重的第二次稱重應(yīng)在繼續(xù)熾灼30分鐘后進(jìn)行。

 

2.試驗(yàn)中規(guī)定“按干燥品(或無(wú)水物,或無(wú)溶劑)計(jì)算”時(shí),除另有規(guī)定外,應(yīng)取未經(jīng)干燥(或未去水,或未去溶劑)的供試品進(jìn)行試驗(yàn),并將計(jì)算中的取用量按檢查項(xiàng)下測(cè)得的干燥失重(或水分,或溶劑)扣除。

 

3.試驗(yàn)中的“空白試驗(yàn)”,系指在不加供試品或以等量溶劑替代供試液的情況下,按同法操作所得的結(jié)果;含量測(cè)定中的“并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正”,系指按供試品所耗滴定液的量(ml)與空白試驗(yàn)中所耗滴定液量(ml)之差進(jìn)行計(jì)算。

 

4.試驗(yàn)時(shí)的溫度,未注明者,系指在室溫下進(jìn)行;溫度高低對(duì)試驗(yàn)結(jié)果有顯著影響者,除另有規(guī)定外,應(yīng)以25℃±2℃為準(zhǔn)。

試驗(yàn)用水

除另有規(guī)定外,均系指純化水。酸堿度檢查所用的水,均系指新沸并放冷至室溫的水。

酸堿性試驗(yàn)指示劑

酸堿性試驗(yàn)時(shí),如未指明用何種指示劑,均系指石蕊試紙。

液體的滴

系在20℃時(shí),以1.0ml水為20滴進(jìn)行換算。

濃度標(biāo)示

本版藥典使用的滴定液和試液的濃度,以mol/L(摩爾/升)表示者,其濃度要求精密標(biāo)定的滴定液用“XXX滴定液(YYYmol/L)”表示;作其他用途不需精密標(biāo)定其濃度時(shí),用“YYYmol/L XXX溶液”表示,以示區(qū)別。

限度

1.標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的各種純度和限度數(shù)值以及制劑的重(裝)量差異,系包括上限和下限兩個(gè)數(shù)值本身及中間數(shù)值。規(guī)定的這些數(shù)值不論是百分?jǐn)?shù)還是絕對(duì)數(shù)字,其最后一位數(shù)字都是有效位。

 

試驗(yàn)結(jié)果在運(yùn)算過(guò)程中,可比規(guī)定的有效數(shù)字多保留一位數(shù),而后根據(jù)有效數(shù)字的修約規(guī)則進(jìn)舍至規(guī)定有效位。計(jì)算所得的最后數(shù)值或測(cè)定讀數(shù)值均可按修約規(guī)則進(jìn)舍至規(guī)定的有效位,取此數(shù)值與標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的限度數(shù)值比較,以判斷是否符合規(guī)定的限度。

 

2.原料藥的含量(%),除另有注明者外,均按重量計(jì)。如規(guī)定上限為100%以上時(shí),系指用本藥典規(guī)定的分析方法測(cè)定時(shí)可能達(dá)到的數(shù)值,它為藥典規(guī)定的限度或允許偏差,并非真實(shí)含有量;如未規(guī)定上限時(shí),系指不超過(guò)101.0%。

溶解度試驗(yàn)法

除另有規(guī)定外,稱取研成細(xì)粉的供試品或量取液體供試品,置于25℃±2℃一定容量的溶劑中,每隔5分鐘強(qiáng)力振搖30秒鐘;觀察30分鐘內(nèi)的溶解情況,如無(wú)目視可見(jiàn)的溶質(zhì)顆;蛞旱螘r(shí),即視為完全溶解。

含量測(cè)定

含量測(cè)定必須平行測(cè)定兩份,其結(jié)果應(yīng)在允許相對(duì)偏差限度之內(nèi),以算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果,如一份合格,另一份不合格,不得平均計(jì)算,應(yīng)重新測(cè)定。

十一
記錄復(fù)核

檢驗(yàn)記錄完成后,應(yīng)有第二人對(duì)記錄內(nèi)容、計(jì)算結(jié)果進(jìn)行復(fù)核。復(fù)核后的記錄,屬內(nèi)容、計(jì)算錯(cuò)誤,復(fù)核人要負(fù)責(zé);屬檢驗(yàn)錯(cuò)誤復(fù)核人無(wú)責(zé)任。

04

取樣方法

進(jìn)廠原料取樣

對(duì)進(jìn)廠原料按批(或件數(shù))取樣。

若設(shè)進(jìn)廠總件數(shù)為n,則當(dāng)n≤3時(shí),每件取樣;當(dāng)3<n≤300時(shí),按+1取樣量隨機(jī)取樣;當(dāng)n>300時(shí),按+1取樣量隨機(jī)取樣。

中間體(半成品)取樣

對(duì)中間體(半成品)按批(包裝單位:桶、鍋等)取樣。

若設(shè)總包裝單位為n,則當(dāng)n≤3時(shí),按包裝單位取樣;當(dāng)3<n≤300時(shí),按+1取樣量隨機(jī)取樣;當(dāng)n>300時(shí),按+1取樣量隨機(jī)取樣。

對(duì)成品按批取樣

若設(shè)總件數(shù)(包裝單位:箱、袋、盒、筒等)為n,則當(dāng)n≤3時(shí),逐件取樣;當(dāng)3<n≤300時(shí),按+1取樣量隨機(jī)取樣;當(dāng)n>300時(shí),按+1取樣量隨機(jī)取樣。

 


編輯:songjiajie2010

 
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