亚洲第一a在线网站_日韩欧美国产专区_久久国产亚洲女同精品_亚洲国产小电影在线观看高清

食品伙伴網(wǎng)服務(wù)號

色譜柱

放大字體  縮小字體 發(fā)布日期:2005-10-07

. 氣相色譜柱的分類

    色譜柱是由柱管和固定相組成,按照拄管的粗細和固定相的填充方式分為(1)填充柱;(2)毛細管柱。

. 填充柱氣相色譜固定相

    在影響色譜柱分離效果的諸多因素中選擇適當?shù)纳V固定相是關(guān)鍵。必須使待測各組分在選定的固定相上具有不同的吸附或分配,才能達到分離的目的。

 (一)氣-液色譜(分配色譜)固定相

  -液色譜的固定相是由高沸點物質(zhì)固定液和惰性擔(dān)體組成。

   1. 擔(dān)體(或載體)

    是一種化學(xué)惰性的多孔固體顆粒,支持固定液,表面積大, 穩(wěn)定性好(化學(xué)、熱),顆徑和孔徑分布均勻;有一定的機械強度,不易破碎。

1)擔(dān)體的種類和性能:

    硅藻土型:紅色硅藻土擔(dān)體強度好,但表面存在活性中心,分離極性物質(zhì)時色譜峰易拖尾;常用于分離非、弱極性物質(zhì)。

    白色硅藻土擔(dān)體表面吸附性小,但強度差,常用于分離極性物質(zhì)。

 非硅藻土型擔(dān)體:

    有氟擔(dān)體,適用于強極性和腐蝕性氣體的分析;玻璃微球,適合于高沸點物質(zhì)的分析;高分子多孔微球既可以用作氣-固色譜的吸附劑,又可以用作氣-液色譜的擔(dān)體。

 (2)擔(dān)體的預(yù)處理:除去其表面的活性中心,使之鈍化。

   酸洗法(除去堿性活性基團);

   堿洗法(除去酸性活性的基團);

   硅烷化(消除氫鍵結(jié)合力);

   釉化處理(使表面玻璃化、堵住微孔)等。

 2.固定液——涂在擔(dān)體上作固定相的主成分

l)對固定液的要求:

    化學(xué)穩(wěn)定性好:不與擔(dān)體、載氣和待測組分發(fā)生反應(yīng);

    熱穩(wěn)定性好:在操作溫度下呈液體狀態(tài),蒸氣壓低,不易流失;

    選擇性高:分配系數(shù) K 差別大;

    溶解性好:固定液對待測組分應(yīng)有一定的溶解度。

2)組分與固定液分子間的相互作用:

     組分與固定液分子間相互作用力通常包括:靜電力、誘導(dǎo)力、色散力和氫鍵作用力。

    在氣-液色譜中,只有當組分與固定液分子間的作用力大于組分分子間的作用力,組分才能在固定液中進行分配。選擇適宜的固定液使待側(cè)各組分與固定液之間的作用力有差異,才能達到彼此分離的目的

3)固定液的分類:固定液有四百余種,常用相對極性分類。

a)規(guī)定強極性的b,b’-氧二丙腈的相對極性 P=100;

b)規(guī)定非極性的角鯊?fù)椋ó惾椋┑南鄬O性 P=0;

c)其它固定液與它們比較,測相對極性:選一物質(zhì)對正丁烷丁二烯分別測得它們在這兩種固定液及被測柱上的相對保留值 q

                         (1)

 則,被測固定液的相對極性 Px 為:

                      (2)

     q1、q2qx 分別為物質(zhì)對正丁烷丁二烯在氧二丙腈、異三十烷、被測柱上的相對保留值。

    P= 0100之間分為五級,20為一級,以表示。+l、+2為弱極性;+3為中等極性;+4、+5為強極性。通常把非極性固定液的相對極性以表之。如阿皮松L級別為,是非極性固定液;鄰苯二甲酸壬酯級別為2”,是弱極性固定液。

4)固定液的選擇:

一般是根據(jù)試樣的性質(zhì)(極性和官能團),按照相似相溶的原則選擇適當?shù)墓潭ㄒ骸?/SPAN>

具體可從以下幾方面考慮:

l)分離非極性混合物一般選用非極性固定液

   組分和固定液分子間的作用力主要是色散力。

   試樣中各組分按沸點由低到高的順序出峰。

   常用的有:角鯊?fù)椋ó惾椋⑹、硅油等?/SPAN>

2)分離中等極性混合物一般選用中等極性固定液

   組分和固定液分子間的作用力主要是色散力和誘導(dǎo)力。

   試樣中各組分按沸點由低到高的順序出峰。

 3)分離極性組分選用極性固定液

   組分和固定液分子間的作用力主要是定向力。

   待測試樣中各組分按極性由小到大的順序出峰。

例如:用極性固定液聚乙二醇一20M分析乙醛和丙烯醛時,極性較小的乙醛先出峰。

4)分離非極性和極性(易極化)組分的混合物選用極性固定液: 

   非極性組分先流出,極性(或易被極化)的組分后出峰。

例如:采用中等極性的鄰苯二甲酸二壬酯作固定液,沸點相差極小的苯(沸點80.l℃)和環(huán)乙烷(沸點為80.8℃)可以定量分離,環(huán)己烷先出峰,若采用非極性固定液則很難使二者分離。

5)對于能形成氫鍵的組分選用強極性或氫鍵型的固定液

如:多元醇、腈醚、酚和胺等的分離,不易形成氫鍵的先出峰。

(二)氣-固(吸附)色譜固定相——固體吸附劑

  1. 活性炭:非極性吸附劑,分析低碳烴和氣體及短鏈極性化合物。 

  2.氧化鋁:弱(中等)極性吸附劑,主要用于分析C1~ C4 烴類及其異構(gòu)體。

  3.  膠:強極性吸附劑,常用于分析硫化物:COSH2S、SO2。

  4. 分子篩(人工合成的硅酸鹽):強極性吸附劑,用于在室溫條件下使H2,O2N2,CH4,CO得到良好分離。

  5. 高分子多孔微球:極性和非極性吸附劑,可分析極性的—多元醇、脂肪酸、腈類、胺類 非極性的—烴、醚、酮等;尤其適合分析有機物中的微量水。

 
分享:
[ 網(wǎng)刊訂閱 ]  [ 檢驗技術(shù)搜索 ]  [ ]  [ 告訴好友 ]  [ 打印本文 ]  [ 關(guān)閉窗口 ] [ 返回頂部 ]
 

 
 
推薦圖文
推薦檢驗技術(shù)
點擊排行
檢驗技術(shù)
 
 
Processed in 0.181 second(s), 17 queries, Memory 0.93 M