近日，知名方便面品牌農(nóng)心在韓國生產(chǎn)的6款方便面被卷入致癌物苯并芘風(fēng)波，消息引起各界高度關(guān)注。苯并芘是碳水化合物、蛋白質(zhì)和脂肪在不完全燃燒時產(chǎn)生的高活性間接性致癌物質(zhì)，研究表明，苯并芘可致肺癌、肝癌、腸胃道癌癥等，屬于一級致癌物。苯并芘廣泛存在于煙熏、油炸、燒烤、烘焙等食品中。歐盟、世衛(wèi)組織都針對煙熏食物分別定有苯并芘不得超過5ppb和10ppb的上限標(biāo)準(zhǔn)。

      我國《GB 17400-2003 方便面衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》中，并無對苯并芘的含量標(biāo)準(zhǔn)，但我國《GB 2762-2005 食品中污染物限量》明確規(guī)定，食用油標(biāo)準(zhǔn)不超過10ppb，熏烤肉不超過5ppb，糧食不超過5ppb。這和歐盟、世衛(wèi)組織制定的標(biāo)準(zhǔn)其實一致的。迪馬科技此前曾開發(fā)過植物油及水產(chǎn)品中苯并芘檢測專用固相萃取柱- ProElut BaP，用戶使用后均反映效果良好。在此基礎(chǔ)上，迪馬科技開發(fā)出方便面中苯并芘的檢測解決方案，使用ProElut BaP成功實現(xiàn)方便面中苯并芘的檢測，具有凈化效果良好，回收率結(jié)果穩(wěn)定，操作步驟簡便等特點。

以下為詳細(xì)解決方案，供您參考！
 

適用于方便面中苯并芘的檢測。
 

2.1 樣品提取

稱取0.4 g樣品，精確到0.001 g，用5 mL正己烷溶解稀釋，作為上樣液待凈化。

2.2 SPE柱凈化——ProElut BaP 22 g/60 mL（Cat.#：65351）

 

(1)活 化： 30 mL正己烷，流出液棄去；

(2)上 樣： 將待凈化液加入小柱，收集流出液；

(3)淋 洗： 50 mL正己烷淋洗，收集流出液，合并步驟(2)、(3)流出液；

(4)重新溶解： 在30 ℃下減壓蒸餾* 將收集液蒸干，乙腈-四氫呋喃( 9 : 1 )溶液定容至1 mL后供HPLC分析。

3、方便面面餅

3.1 樣品提取

稱取1 g樣品于50 mL離心管中，加入15 mL正己烷。

渦旋混合2 min，超聲提取5 min，6000 rpm下離心3 min，收集上清液；

殘渣再用15 mL正己烷提取，每次渦旋混合2 min，超聲提取5 min ，5000 rpm下離心3 min；合并兩次提取液；

在30 ℃下用減壓蒸餾* 將提取液蒸干，然后用5 mL正己烷溶解，待凈化。

3.2 SPE柱凈化——ProElut BaP 22 g/60 mL（Cat.#：65351）

 

(1)活 化： 30 mL正己烷，流出液棄去；

(2)上 樣： 將待凈化液加入小柱，收集流出液；

(3)淋 洗： 70 mL正己烷淋洗，收集流出液，合并步驟(2)、(3)流出液；

(4)重新溶解： 在40 ℃下減壓蒸餾* 將收集的流出液蒸干，然后用乙腈-四氫呋喃( 9 : 1 )溶液定容至1 mL后供HPLC分析。

4、分析條件

色譜柱： Diamonsil C18(2) 250 × 4.6 mm，5 μm（Cat.#：99603）

流 速： 1.0 mL/min

檢測器：* 激發(fā)波長：370 nm 發(fā)射波長：406 nm

柱 溫： 30 ℃

進樣量： 10 μL

流動相： 乙腈：水 = 97：3

5、添加回收結(jié)果

5.1食品中苯并（a）芘添加回收結(jié)果

目標(biāo)化合物	基質(zhì)	添加水平(μg/kg)	回收率(%)
苯并（α）芘	調(diào)料包	2.5	92.52
	方便面	1.0	94.05

5.2 調(diào)料包中苯并（a）芘（添加水平2.5 ng/g）的液相色譜圖

5.3方便面中苯并（a）芘（添加水平1.0 ng/g）的液相色譜圖