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內(nèi)標(biāo)法定量分析時(shí)所需內(nèi)標(biāo)物的選擇

放大字體  縮小字體 發(fā)布日期:2019-09-05
核心提示:​內(nèi)標(biāo)物的選擇采用內(nèi)標(biāo)法定量時(shí),內(nèi)標(biāo)物的選擇是一項(xiàng)十分重要的工作。理想地說,內(nèi)標(biāo)物應(yīng)當(dāng)是一個(gè)能得到純樣的已知化合物,
 
內(nèi)標(biāo)物的選擇


采用內(nèi)標(biāo)法定量時(shí),內(nèi)標(biāo)物的選擇是一項(xiàng)十分重要的工作。理想地說,內(nèi)標(biāo)物應(yīng)當(dāng)是一個(gè)能得到純樣的已知化合物,這樣它能以準(zhǔn)確、已知的量加到樣品中去,它應(yīng)當(dāng)和被分析的樣品組分有基本相同或盡可能一致的物理化學(xué)性質(zhì)(如化學(xué)結(jié)構(gòu)、極性、揮發(fā)度及在溶劑中的溶解度等)、色譜行為和響應(yīng)特征,最好是被分析物質(zhì)的一個(gè)同系物。當(dāng)然,在色譜分析條件下,內(nèi)標(biāo)物必須能與樣品中各組分充分分離。需要指出的是,在少數(shù)情況下,分析人員可能比較關(guān)心化合物在一個(gè)復(fù)雜過程中所得到的回收率,此時(shí),他可以使用一種在這種過程中很容易被完全回收的化合物作內(nèi)標(biāo),來測定感興趣化合物的百分回收率,而不必遵循以上所說的選擇原則。


必須滿足如下條件


對于內(nèi)標(biāo)法定量分析來說,內(nèi)標(biāo)物的選擇是及其重要的。它必須滿足如下的條件:

1.
內(nèi)標(biāo)物與被分析物質(zhì)的物理化學(xué)性質(zhì)要相似(如:沸點(diǎn)、極性、化學(xué)結(jié)構(gòu)等);
2.
內(nèi)標(biāo)物應(yīng)是該試樣中不存在的純物質(zhì);
3.
它必須完全溶于被測樣品(或溶劑)中,且不與被測樣品起化學(xué)反應(yīng);并與試樣中各組分的色譜峰能完全分離;
4.
能加入內(nèi)標(biāo)物的量應(yīng)接近于被測組分;
5.
色譜峰的位置應(yīng)與被測組分的色譜峰的位置相近,或在幾個(gè)被測組分色譜峰中間。且又不共溢出,目的是為了避免儀器的不穩(wěn)定性所造成的靈敏度的差異;
6
.選擇合適的內(nèi)標(biāo)物加入量,使得內(nèi)標(biāo)物和被分析物質(zhì)二者峰面積的匹配性大于75%,以免由于它們處在不同響應(yīng)值區(qū)域而導(dǎo)致的靈敏度偏差。


需要指出的是

在少數(shù)情況下,分析人員可能比較關(guān)心化臺物在一個(gè)復(fù)雜過程中所得到的回收率,此時(shí),可以使用在這過程中很容易被完全回收的化臺物作內(nèi)標(biāo),來測定感興趣化合物的百分回收率,而不必遵循以上所說的選擇原則。



編輯:songjiajie2010

 
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