期間核查的定義

期間核查（intermediate checks）是指為保持對設備校準狀態(tài)的可信度，在兩次檢定之間進行的核查，包括設備的期間核查和參考標準器的期間核查，二者合起來本質(zhì)上相當于ISO/IEC導則25（1990）中的運行檢查。這種核查應按規(guī)定的程序進行。通過期間核查可以增強實驗室的信心，保證檢測數(shù)據(jù)的準確可靠。

 為什么要進行期間核查

使用頻率高、易損壞、性能不穩(wěn)定的儀器在使用一段時間后，由于操作方法，環(huán)境條件(電磁干擾、輻射、灰邕、溫度、濕度、供電、聲級)，以及移動、震動、樣品和試劑溶液污染等因素的影響，并不能保證檢定或校準狀態(tài)的持續(xù)可信度。因此，實驗室應對這些儀器進行期間核查。核查原因如下：
(1)按照年核查次數(shù)進行；
(2)儀器設備導出數(shù)據(jù)異常；
(3)儀器設備故障維修或改裝后；
(4)常期脫離實驗室控制的儀器設備在恢復使用前（如外界）；
(5)儀器設備經(jīng)過運輸和搬遷；
(6)使用在中心控制范圍以外的儀器設備。

 核查內(nèi)容

（1）儀器設備的基本漂移、本底水平、信噪比、零點穩(wěn)定度檢測；
（2）光學儀器設備的波長重現(xiàn)性和靈敏度檢測；
（3）采用有證標準物質(zhì)，對儀器設備進行準確度和精密度的檢測；也可將以前做過的工作再做一次（留樣再測）、使用標準樣再測（作質(zhì)控圖）；
（4）制作測量工作校準曲線，根據(jù)線性回歸方程，獲得修正因子，確認儀器設備的檢測范圍和檢出限量。
 

 期間核查的方法

開展“期間核查”的方法是多樣的，基本上以等精度核查的方式進行，如儀器間的比對、方法比對、標準物質(zhì)驗證、加標回收、單點自校等都是可以采用的。更多的期間核查是通過核查標準來實現(xiàn)．所謂核查標準是指用來代表被測對象的一種相對穩(wěn)定的儀器、產(chǎn)品或其他物體。它的量限、準確度等級都應接近于被測對象，而它的穩(wěn)定性要比實際的被測對象好。核查標準本身也應進行校準和確認。
      (1) 使用標準物質(zhì)核查。標準物質(zhì)包括各種標準樣品、實物標準。使用標準物質(zhì)核查時應注意所用的標準物質(zhì)的量值能夠溯源、在有效期內(nèi)。如pH計、離子計、電導率儀等采用定值溶液進行核查，氣體檢測儀采用標準氣體進行核查，氣體采樣器采用標準流量計等。使用標準物質(zhì)核查時應注意所用的標準物質(zhì)的量值能夠溯源，并且有效。
     (2) 使用儀器附帶設備核查。有些儀器自帶校準設備，有的還帶有自動校準系統(tǒng)，可以用來核查。如電子天平往往自帶一個校準砝碼。
     (3) 參加實驗室間比對。
    (4) 與相同準確度等級的另一設備或幾個設備的量值進行比較。
    (5) 對保留樣品量值重新測量：保留的樣品性能(測試的量值)穩(wěn)定， 也可以用來作為期間核 查的核查標準。
   (6)  在資源允許的情況下， 采用高等級的儀器設備進行核查。

  核查結(jié)果

期間檢查情況應記錄并歸檔。期間檢查中發(fā)現(xiàn)設備運行有問題時，應停用報修。對運行有問題的設備所涉及檢測結(jié)果有效性有影響時，應對檢測項目進行重新檢測�；�本要求：
（1）使用標準物質(zhì)和標準樣品進行測定，誤差應不超過允許差值的2/3。
（2）對適宜保留的樣品進行再檢驗，比較檢驗結(jié)果，偏差應不超過相關(guān)檢測方法標準規(guī)定的平行允差的1.5倍。
（3）與其它實驗室進行比對實驗。偏差應不超過檢測方法標準規(guī)定的平行允差的2倍。

 期間核查重點關(guān)注10類儀器設備

(1) 對測量結(jié)果有重要影響的（比如在用液相色譜測醛類物質(zhì)含量時，液相色譜需要期間核查）；
(2) 檢定或校準周期較長（比如校準和檢定周期超過兩年的設備）；
(3) 頻繁使用的（比如一把卡尺每天使用的次數(shù)非常多）；
(4) 容易損壞的儀器設備；
(5) 性能不穩(wěn)定的儀器設備；
(6) 檢測數(shù)據(jù)有爭議、 易漂移的儀器設備；
(7) 易老化的儀器設備；
(8) 經(jīng)常帶到現(xiàn)場使用的儀器設備；
(9) 貴重的儀器設備（比如ICP-MS）；
(10) 儀器設備的使用環(huán)境較為惡劣，導致了儀器設備的性能可能發(fā)生改變的。

 全部儀器都要進行期間核查嗎？

期間核查主要是核查測量儀 器、測量標準或標準物質(zhì)的系統(tǒng)漂移，即其長期穩(wěn)定性。必須具備相應的核查標準和實施條 件的，對無法尋找核查標準(物質(zhì))的不進行期間核查。期間核查可以提高監(jiān)測質(zhì)量的可靠性，降低出錯的風險，但不能完全排除風險。期間核查的實施以及實施頻次應結(jié)合監(jiān)測機構(gòu)自身的特點尋求成本和風險的平衡點。
     對于采用相對測量方法的儀器，一般不必進行期間核查。包括：可見分光光度計、紅外分光光度計、紫外分光光度計、原子吸收分光光度計、等離子發(fā)射光譜儀、色譜類儀器等。
     

 實驗室應針對具體的儀器進行分析研究，掌握儀器分析原理和性能特性以及可能影響檢驗結(jié)果準確性和穩(wěn)定性的因素，確定需要進行期間核查的儀器名稱，編制相應的期間核查方法。儀器的期間核查并不等于檢定周期內(nèi)的再次檢定，而是核查儀器的穩(wěn)定性、分辨率、靈敏度等指標是否持續(xù)符合儀器本身的檢測/校準工作的技術(shù)要求。期間核查的時間間隔一般以在儀器的檢定或校準周期內(nèi)進行一二次為宜。對于使用頻率比較高的儀器，應增加核查的次數(shù)。