坩堝及其使用方法
當(dāng)有固體要以大火加熱時(shí),必須使用坩堝。坩堝使用時(shí)通常會(huì)將坩堝蓋斜放在坩堝上,以防止受熱物跳出,并讓空氣能自由進(jìn)出以進(jìn)行可能的氧化反應(yīng)。坩堝因其底部很小,一般需要架在泥三角上才能以火直接加熱。坩堝在鐵三角架上用正放或斜放皆可,視實(shí)驗(yàn)的需求可以自行安置。坩堝加熱后不可立刻將其置于冷的金屬桌面上,以避免它因急劇冷卻而破裂。也不可立即放在木質(zhì)桌面上,以避免燙壞桌面或是引起火災(zāi)。正確的作法為留置在鐵三角架上自然冷卻,或是放在石棉網(wǎng)上令其慢慢冷卻。坩堝的取用請用坩堝鉗。
1.主要用途:
(1)溶液的蒸發(fā)、濃縮或結(jié)晶。
(2)灼燒固體物質(zhì)。
2.使用注意事項(xiàng):
(1)可直接受熱,加熱后不能驟冷,用坩堝鉗取下。
(2)坩堝受熱時(shí)放在鐵三角架上。
(3)蒸發(fā)時(shí)要攪拌;將近蒸干時(shí)用余熱蒸干。
3.坩堝可分為石墨坩堝、粘土坩堝和金屬坩堝三大類。
鉑坩堝
鉑又稱白金,價(jià)格比黃金貴,因其具有許多優(yōu)良的性質(zhì),故經(jīng)常使用。鉑的熔點(diǎn)高達(dá)1774℃,化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定,在空氣中灼燒后不發(fā)生化學(xué)變化,也不吸收水分,大多數(shù)化學(xué)試劑對它無侵蝕作用。
1.特性:
能耐氫氟酸和熔融的堿金屬碳酸鹽的腐蝕是鉑有別于玻璃、瓷等的重要性質(zhì),因而常將其用于沉淀灼燒稱重、氫氟酸熔樣以及碳酸鹽的熔融處理。鉑在高溫下略有一些揮發(fā)性,灼燒時(shí)間久后要加以校正。100cm2面積的鉑在1200℃灼燒1h約損失1mg,鉑在900℃以下基本不揮發(fā)。
2.鉑器皿的使用應(yīng)遵守下列規(guī)則:
(1)對鉑的領(lǐng)取、使用、消耗和回收都要制定嚴(yán)格的制度。
(2)鉑質(zhì)地軟,即使含有少量銠銥的合金也較軟,所以拿取鉑器皿時(shí)勿太用力,以免其變形。在脫熔塊時(shí),不能用玻璃棒等尖銳物體從鉑器皿中刮取,以免損傷內(nèi)壁;也不能將熱的鉑器皿驟然放入冷水中,以免發(fā)生裂紋。已變形的鉑坩堝或器皿可用其形狀相吻合的水模進(jìn)行校正(但已變脆的碳化鉑部分要均勻用力矯正)。
(3)鉑器皿在加熱時(shí),不能與其它任何金屬接觸,因?yàn)樵诟邷叵裸K易與其它金屬生成合金,所以,鉑坩堝必須放在鉑三角架上或陶瓷、粘土、石英等材料的支持物上灼燒,也可放在墊有石棉板的電熱板或電爐上加熱,但不能直接與鐵板或電爐絲接觸。所用的坩堝鉗子應(yīng)該包有鉑頭,鎳或不銹鋼的鉗子只能在低溫時(shí)方可使用。
3.鉑器皿的清洗方法:
若鉑器皿有了斑點(diǎn),可先用鹽酸或硝酸單獨(dú)處理。如果無效,可用焦硫酸鉀于鉑器皿中在較低溫度熔融5~10 min,把熔融物倒掉后,再將鉑器皿在鹽酸溶液中浸煮。若仍無效,可再試用碳酸鈉熔融處理,也可用潮濕的細(xì)砂(通過100目篩即0.14 mm篩孔)輕輕摩擦處理。
金坩堝
金的價(jià)格較鉑便宜,且不受堿金屬氫氧化物和氫氟酸的侵蝕,故常用來代替鉑器皿,但金的熔點(diǎn)較低(1063℃),故不能耐高溫灼燒,一般須低于700℃使用。硝酸銨對金有明顯的侵蝕作用,王水也不能與金器皿接觸。金器皿的使用原則,與鉑器皿基本相同。
銀坩堝
1.特性
銀器皿價(jià)格相對低廉,也不受氫氧化鉀(鈉)的侵蝕,在熔融狀態(tài)僅在接近空氣的邊緣處略有侵蝕。
銀的熔點(diǎn)為960 ℃,使用溫度一般不超過750℃為宜,不能在火上直接加熱。加熱后表面會(huì)生成一層氧化銀,在高溫下不穩(wěn)定,但在200℃以下穩(wěn)定。剛從高溫中取出的銀坩堝不許立即用冷水冷卻,以防產(chǎn)生裂紋。
銀易與硫作用,生成硫化銀,故不能在銀坩堝中分解和灼燒含硫的物質(zhì),不許使用堿性硫化試劑。
熔融狀態(tài)的鋁、鋅、錫、鉛、汞等的金屬鹽都能使銀坩堝變脆。銀坩堝不用于熔融硼砂。
使用過氧化鈉熔劑時(shí),只宜燒結(jié),不宜熔融。
2.浸提和洗滌
浸取熔融物時(shí)不可使用酸,特別不能使用濃酸。清洗銀器皿時(shí),可用微沸的稀鹽酸(1+5),但不宜將器皿放在酸內(nèi)長時(shí)間加熱。
銀坩堝的質(zhì)量經(jīng)燒灼會(huì)變化,故不適宜于沉淀的稱量。
鎳坩堝
鎳的熔點(diǎn)為1450℃,在空氣中灼燒易被氧化,所以鎳坩堝不能用于灼燒和稱量沉淀。
鎳具有良好的抗堿性物質(zhì)侵蝕的性能,故在化驗(yàn)室中主要用于堿性熔劑的熔融處理。
1.控溫
氫氧化鈉、碳酸鈉等堿性熔劑可在鎳坩堝中熔融,其熔融溫度一般不超過700℃。氧化鈉也可在鎳坩堝中熔融,但溫度要低于500℃,時(shí)間要短,否則侵蝕嚴(yán)重,使帶入溶液的鎳鹽含量增加,成為測定中的雜質(zhì)。
2.特別注意
焦硫酸鉀、硫酸氫鉀等酸性溶劑和含硫化物的溶劑不能用于鎳坩堝。若要熔融含硫化合物時(shí),應(yīng)在有過量過氧化鈉的氧化環(huán)境下進(jìn)行。熔融狀態(tài)的鋁、鋅、錫、鉛等的金屬鹽能使鎳坩堝變脆。銀、汞、釩的化合物和硼砂等也不能在鎳坩堝中灼燒。新的鎳坩堝在使用前應(yīng)在700℃灼燒數(shù)分鐘,以除去油污并使其表面生成氧化膜,延長使用壽命,處理后的坩堝應(yīng)呈暗綠色或灰黑色。以后,每次使用前用水煮沸洗滌,必要時(shí)可滴加少量鹽酸稍煮片刻,然后再用蒸餾水洗滌,烘干使用。
鐵坩堝
鐵坩堝的使用與鎳坩堝相似,它沒有鎳坩堝耐用,但價(jià)格便宜,較適用于過氧化鈉熔融,可代替鎳坩堝。
鐵坩堝或低硅鋼坩堝在使用前都應(yīng)進(jìn)行鈍化處理,先用稀鹽酸浸泡,然后用細(xì)砂紙輕擦,并用熱水沖洗,接著放入5%硫酸+1%硝酸混合溶液中浸泡數(shù)分鐘,再用水洗凈,干燥,于300~400℃灼燒10min。
聚四氟乙烯坩堝
1.特性
聚四氟乙烯是熱塑性塑料,色澤白,有蠟狀感,化學(xué)性能穩(wěn)定,耐熱性好,機(jī)械強(qiáng)度好,最高工作溫度可達(dá)250℃。
一般在200℃以下使用,可以代替鉑器皿用于處理氫氟酸。
除熔融鈉和液態(tài)氟外,能耐一切濃酸、濃堿以及強(qiáng)氧化劑的腐蝕,在王水中煮沸也不起變化,在耐腐蝕性上可稱為塑料“王”。
有不銹鋼外罩的聚四氟乙烯坩堝在加壓加熱處理礦樣和消解生物材料方面得到應(yīng)用。聚四氟乙烯的電絕緣性能好,并能切削加工。
2.特別注意
但在415℃以上急劇分解,并放出有毒的全氟異丁烯氣體。
瓷坩堝
化驗(yàn)室所用瓷器皿,實(shí)際上是上釉的陶器,它的熔點(diǎn)較高(1410℃),可耐高溫灼燒,如瓷坩堝可以加熱至1200℃,灼燒后其質(zhì)量變化很小,故常用于灼燒與稱量沉淀。高型瓷坩堝可于隔絕空氣的條件下處理樣品。
注意事項(xiàng):
化驗(yàn)室所用瓷器皿的熱膨脹系數(shù)為(3~4)×10-6。厚壁瓷器皿在高溫蒸發(fā)和灼燒操作中,應(yīng)避免溫度的突然變化和加熱不均勻的現(xiàn)象,以防破裂。
瓷器皿對酸堿等化學(xué)試劑的穩(wěn)定性比玻璃器皿好,但同樣不能和氫氟酸接觸。瓷坩堝均不耐苛性堿和碳酸鈉的腐蝕,尤其不能進(jìn)行它們?nèi)廴诓僮鳌?/span>
用一些不與瓷作用的物質(zhì)如MgO、C粉作為填充劑,在瓷坩堝中用定量濾紙包住堿性熔劑熔融處理硅酸鹽試樣,可部分代替鉑制品。瓷器皿機(jī)械性能較強(qiáng),且價(jià)格便宜,因此應(yīng)用較廣。
剛玉坩堝
天然的剛玉幾乎是純的氧化鋁。人造剛玉是由純的氧化鋁經(jīng)高溫?zé)Y(jié)而成,它耐高溫,熔點(diǎn)為2045℃,硬度大,對酸堿有相當(dāng)?shù)目垢g能力。
注意事項(xiàng)
剛玉坩堝可用于某些堿性熔劑的熔融和燒結(jié),但溫度不宜過高,且時(shí)間要盡量短,在某些情況下可代替鎳、鉑坩堝,但在測定鋁和鋁對測定有干擾的情況下不能使用。
石玉坩堝
透明石英玻璃是用天然無色透明的水晶高溫熔煉而成的。半透明石英是由天然純凈的脈石英或石英砂制成的,因其含有許多熔煉時(shí)未排凈的氣泡而呈半透明狀。透明石英玻璃的理化性能優(yōu)于半透明石英,主要用于制造實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器及光學(xué)儀器等。
石英玻璃的熱膨脹系數(shù)很。5.5×10-7),只為特硬玻璃的五分之一。
因此,它能耐急熱急冷,將透明石英玻璃燒至紅熱后,放到冷水中也不會(huì)炸裂。
石英玻璃的軟化溫度為1650℃,具有耐高溫性能。
石英坩堝常用于酸性熔劑及硫代硫酸鈉的熔融,使用溫度不得超過1100℃。它的耐酸性能非常好,除氫氟酸和磷酸外,任何濃度的酸即使在高溫下都極少和石英玻璃作用。
石英玻璃不耐氫氟酸的腐蝕,磷酸在150℃以上也能與其作用,強(qiáng)堿溶液包括堿金屬碳酸鹽也能腐蝕石英,但在常溫時(shí)腐蝕較慢,而溫度升高時(shí)腐蝕加快。
石英玻璃儀器外表上與玻璃儀器相似,無色透明,但比玻璃儀器價(jià)格貴、更脆、易破碎,使用時(shí)須特別小心,通常與玻璃儀器分別存放,妥善保管。
分析化學(xué)的定量分析中常用容量10~15毫升的陶瓷坩堝。一般是用來使分析物在高溫下充分反應(yīng),然后通過前后質(zhì)量的不同而定量測量。
陶瓷有吸水性,所以為了減少誤差,在使用前應(yīng)將坩堝嚴(yán)格干燥后在分析天平上稱量。有的時(shí)候分析物用無灰濾紙過濾,將濾紙一起放進(jìn)坩堝;這種濾紙?jiān)诟邷丨h(huán)境下完全分解,不會(huì)影響結(jié)果。高溫處理后,將坩堝和所容物在特制的干燥器中干燥冷卻,然后再稱量,全程用干凈的坩堝鉗夾取。
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