首先是對儀器的日常維護(hù)和保養(yǎng)
ICP– MS 可以實(shí)現(xiàn)痕量和超痕量分析, 實(shí)驗(yàn)室環(huán)境對儀器檢測結(jié)果有很大影響, 在日常使用時實(shí)驗(yàn)室的環(huán)境和使用人員應(yīng)具備一定的條件。
1、開機(jī)前需要先開空調(diào), 使室內(nèi)氣溫保持在15~30℃之間, 氣溫變化率每小時不得超過 2.8℃,推薦最佳室溫為 (20±2)℃, 相對濕度在 20%~80%之間, 不能冷凝, 推薦最佳濕度為 35%~50%。
2、進(jìn)入實(shí)驗(yàn)室需穿戴鞋套, 并且避免房間溫度急劇升高。
3、實(shí)驗(yàn)人員需經(jīng)過培訓(xùn)考核合格后或者在儀器專管人指導(dǎo)下方可操作該儀器, 要嚴(yán)格按照規(guī)程進(jìn)行操作。
4、儀器專管人需定期對儀器進(jìn)行維護(hù)保養(yǎng), 及時更換老化部件, 發(fā)現(xiàn)異常及時與維修工程師聯(lián)系處理。
常見故障與排除ICP-MS儀器因廠商品牌的不同,其故障與排除方式略有不同,以下是常見故障與排除要點(diǎn)。
1、靈敏度偏低 a、調(diào)用的方法文件是否正確; b、調(diào)試溶液是否正確; c、進(jìn)樣管、霧化器連接是否正常,有無漏氣、堵塞現(xiàn)象; d、采樣錐、截取錐、炬管是否出現(xiàn)污漬,需要清洗; e、依次對以下項(xiàng)目作優(yōu)化調(diào)試:霧化器流量、透鏡電壓或自動離子透鏡、X-Y調(diào)節(jié)、雙檢測器優(yōu)化、質(zhì)量軸校準(zhǔn); f、完成d項(xiàng)后,需要做儀器性能指標(biāo)的全套優(yōu)化項(xiàng)目,以獲得其最佳校準(zhǔn)值。
a、蠕動泵管連接是否正常,有無漏氣、堵塞現(xiàn)象; b、霧化器的霧化效率情況,檢查霧化氣流的暢通性和均勻性; c、炬管是否較長時間未清洗,存在污漬。
a、清潔霧室和霧化器,確保霧化氣流暢通無阻; b、清洗采樣錐和截取錐,并觀察其孔徑有無變形,必要時更換。
a、檢查調(diào)試溶液是否被污染; b、采樣錐和截取錐的O形圈變形,引起漏氣。
a、真空度是否較前期偏差; b、近期是否拆卸過真空系統(tǒng),排除安裝時可能存在的泄漏點(diǎn); c、考慮調(diào)節(jié)電子參數(shù)。
a、檢查空白溶液、標(biāo)準(zhǔn)溶液是否正常,排除污染; b、重新優(yōu)化雙檢測器。
a、RF電纜線連接是否正常; b、氬氣壓力是否達(dá)到適用范圍; c、真空度是否達(dá)到點(diǎn)火壓力要求; d、炬管連接處密閉性能是否正常,檢查O形圈,避免變形和松動; e、氬氣純度及氣路連接是否達(dá)到要求; f、霧室廢液排出是否正常,避免堵塞; g、檢查點(diǎn)火線圈的清潔度,清潔污漬。
a.點(diǎn)火后真空系統(tǒng)真空度達(dá)不到,檢查采樣錐和截取錐O形圈是否漏氣; b.點(diǎn)火前真空系統(tǒng)真空度變差,提示真空泵需要保養(yǎng)。
a、冷卻循環(huán)水設(shè)備的電源未開; b、冷卻水溫度未設(shè)置在正常值范圍; c、冷卻循環(huán)水設(shè)備制冷效果欠佳(可能漏水); d、水路管道堵塞或者漏水; e、冷卻循環(huán)水設(shè)備的濾網(wǎng)堵塞; f、冷卻循環(huán)水設(shè)備故障。
a、連接電纜線是否脫落; b、關(guān)閉等離子體、真空和儀器主機(jī),重啟計(jì)算機(jī)。
使用過程中出現(xiàn)了故障,該怎么辦?
2、標(biāo)準(zhǔn)溶液精密度差
3、氧化物較高
4、雙電荷離子偏高
5、本底值偏高
6、線性不好
7、點(diǎn)不著火
8、真空系統(tǒng)真空度達(dá)不到。
9、點(diǎn)火后,顯示冷卻水流速低,水溫偏高
10、儀器無法聯(lián)機(jī)
ICP– MS 屬精密儀器, 維修及日常維護(hù)時必須嚴(yán)格遵照儀器使用規(guī)程進(jìn)行。正確的使用和維護(hù)保養(yǎng)儀器不但能夠提高分析結(jié)果的準(zhǔn)確性, 還能夠延長儀器的使用壽命, 減少故障率, 保障分析檢測工作的順利進(jìn)行。