一. 實驗室基礎知識

（一）化學試劑：

 

產出符合客戶及法規(guī)要求的產品，不斷的朝零缺點靠近。

1.化學試劑的分類：

化學試劑數量繁多，種類復雜，通常根據用途分為一般試劑、基礎試劑、高純試劑、色譜試劑、生化試劑、光譜純試劑和指示劑等。采用的標準為國家標準(標以：“GB”字樣)和行業(yè)標準(標以：“HG”字樣)。食品檢驗常用的試劑主要有一般試劑、基礎試劑、高純試劑和專用試劑等。

化學試劑的分級：   

除此之外還有許多特殊規(guī)格試劑，如基準試劑、色譜純試劑、光譜純試劑、電子純試劑、生化試劑和生物染色劑等。使用者要根據試劑中所含雜質對檢測有無影響選用合適的試劑。

(1) 一般試劑：

GB/T 15346-2012 化學試劑 包裝及標志 規(guī)定，一般試劑分為三個等級，即，優(yōu)級純、分析純和化學純。通常也將實驗試劑列入一般試劑。

(2) 基礎試劑：

可用作基準物質的試劑叫做基準試劑，也可稱為標準試劑�；�礎準試劑可用來直接配制標準溶液，用來校正或標定其他化學試劑，如，在配制標準溶液時用于標定標準溶液用的基準物。

(3) 高純試劑：

高純試劑不是指試劑的主體含量，而是指試劑的某些雜質的含量而言。高純試劑等級表達方式有數種，其中之一是以內處“9”表示，如用于9.99%，99.999%等表示。“9”的數目越多表示純度越高，這種純度的是由100%減去雜質的質量百分數計算出來的。

(4) 專用試劑：

專用試劑是指具有專門用途的試劑，例如，儀器分析專用試劑中色譜分析標準試劑、氣相色譜載體及固定液、薄層分析試劑等。與高純試劑相似之處是，專用試劑不僅主體含量較高，而且雜質含量很低。它與高純試劑的區(qū)別是，在特定的用途中有干擾的雜質成分只須控制在不致產生明顯干擾的限度以下。

表1：化學試劑等級對照表

試劑等級	一級	二級	三級
試劑規(guī)格	優(yōu)級純	分析純	化學純
標簽顏色	綠色	紅色	藍色
國際通用等級符號	GR	AR	CP
雜質含量	很低	低	略高于分析純
適用范圍	精確的分析和科研	一般分析和科研	工業(yè)分析和教學實驗

表2：其他級別化學試劑等級對照表

試劑等級	用途	標簽顏色	通用等級符號
色譜純	氣相色譜分析 液相色譜分析	/	GC LC
生化試劑	配置生物化學檢驗試劑	咖啡色	BR
生物染色劑	配置微生物標本染色液	玫瑰紅色	BS
指示劑	配置指示劑溶液	/	Ind.
pH基準緩沖物質	配置pH標準緩沖溶液

試劑的質量以及使用是否得當，將直接影響到分析結果的準確性，因此，作為檢驗人員應該全面了解試劑的性質、規(guī)格和適用范圍，才能根據實際需要選用試劑，以達到既能保證分析結果的準確性又能節(jié)約經費的目的。

2.化學試劑的儲存：

 

（1）檢驗需要用到各種化學試劑，除供日常使用外，還需要儲存一定量的化學試劑。大部分化學試劑都具有一定的毒性，有的是易燃、易爆危險品，因此，必須了解一般化學藥品的性質及保管方法。

（2）較大量的化學藥品應放在樣品儲藏室中，由專人保管。危險品應按照國家安全部門的管理規(guī)定儲存。

（3）化學試劑大多數都具有毒性及危害性，要加強管理。

（4）隔離存放：易燃類、劇毒類、強腐蝕性類、低溫貯存的等分類放置；要求：化驗人員有一定的相關知識。

（5）存放于通風、陰涼的藥品柜中，最高溫不得高于30℃.

（6）有些藥品遇光容易分解，避光保存。

（7）固體、液體；酸、堿分別放置。

（二）標準物質：

為了保證分析測試結果具有一定的準確度，并具有可比性和一致性，常常需要一種用來校準儀器、標定溶液濃度和評價分析方法的物質，這種物質被稱為標準物質。

滴定分析中所用的基準試劑就是一種純度標準物質。標準物質要求材質均勻，性能穩(wěn)定，批量生產，準確定值，有標準物質證書(標明標準值及定值的準確度等內容)。

標準物質具有以下特性：

①材質均勻；

②量制準確；

③附有證書。

※證書是計量保證，是使用標準物質進行量值傳遞或量值溯源的憑證；證書上應標明該標準物質的標準值及定值準確度。

1.標準物質的分級：

我國的標準物質分為兩個級別：

①一級標準物質代號為GBW：

一級標準物質由國家計量行政部門審批并授權生產，采用絕對測量法定值或由多個實驗室采用準確可靠的方法協作定值。主要用于研究和評價標準方法，對二級標準物質定值等。

②二級標準物質代號為GBW(E)：

二級標準物質是采用準確可靠的方法或直接與一級標準物質相比較的方法定值的；

二級標準物質常稱為工作標準物質，主要用做工作標準，以及同一實驗室或不同實驗室間的質量保證；

 

2.標準物質的用途：

標準物質的用途相當廣泛，其用途可歸為以下幾類：

★用于校準分析儀器；

★用于評價分析方法；

★用于實驗室內部或實驗室之間的質量保證。

①用于校準分析儀器：

理化測試儀器及成分分析儀器一般都屬于相對測量儀器，如酸度計、電導率儀、折射儀、色譜儀等，使用用前，必須用標準物質校準后方可進行測定工作，如，pH計，使用前需用pH標準緩沖物質配制的pH標準緩沖溶液來定位，然后測定未知樣品的pH。

②用于評價分析方法：

某種分析方法的可靠性可用加入標準物質作回收試驗的方法來評價。

 

具體做法是：在被測樣品中加入已知量的標準物質，然后，作對照試驗，計算標準物質的回收率，根據回收率的高低，判斷分析過程是否存在系統(tǒng)誤差及該方法的準確度。

③用于實驗室內部或實驗室之間的質量保證：

標準物質可以作為控制物用于考核某個分析者或某個化驗室的工作質量，分析者在同一條件下對標準物質和被測樣品進行分析，當對標準物質分析得到的數據與標準物質的保證值一致時，則認定該分析者的測定結果是可信的。

標準物質還有一些其他用途，如，制作標準曲線、制定檢驗方法、產品質量仲裁等。

（三）儀器與器皿：

1.檢驗所用的儀器應處于正常狀態(tài)，要符合精度要求；同時，高級的精密儀器要由經過專業(yè)培訓的人員或專業(yè)技術人員操作，不可在未弄清使用方法前動用儀器。

2.儀器因經常使用，檢測性能會逐漸降低，如，天平砝碼質量的改變，分光光度計光電池疲勞失效，酸度計中電極的老化等，所以測試儀器要定期檢定和校準。

3.一般的玻璃器皿采用一次計量。可以是送到法定的計量單位進行計量，也可以送一套到法定的計量單位進行計量，然后用這套計量好的容器對本企業(yè)生產中使用的容器進行自校準。玻璃儀器的計量一定要結合本企業(yè)的實際情況合理進行，并不是所有的儀器都要送檢，但作為判定數據使用的器皿一定要計量。

二. 溶液的制備

（一）溶液制備的基礎知識：

1.實驗室用水的要求：

按照GB/T 6682-2008《分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法》要求，分析實驗室用水分為三個級別：一級水用于有嚴格要求的分析檢驗（如，高壓液相色譜分析用水）；二級水用于無機痕量分析等實驗（如，原子吸收光譜分析用水）；三級水用于一般化學分析實驗。無論是自制或購買的純水都應符合規(guī)定，方可使用。

2.化學試劑和標準物質（前面已講過）；

3.溶液濃度的表示方法：

在食品檢驗工作中，隨時都要用到各種濃度的溶液，溶液的濃度是指一定量的溶液（或溶劑）中所含溶質的量。用A代表溶劑，用B代表溶質。食品檢驗中常用的溶液濃度的表示方法有以下幾種：

（1）B的質量分數：

B的質量分數是指B的質量（m_B）與混合物的質量（m）之比，以w_B表示，即，w_B=m_B/m

（2）B的質量濃度：

B的質量濃度是指B的質量除以混合物的體積，以ρ表示，單位是g/L，即，ρ_B=m_B/V；

式中：①ρ_B——溶質B的質量濃度（g/L）；

          ②m_B——溶質B的質量（g）；

          ③V——混合物（溶液）的體積（V）。

（3）B的體積分數：

混合前B的體積（V_B）除以混合物的體積（V₀）稱為B的體積分數（適用于溶質B為液體），以φ_B表示，即，φ_B=V_B/V₀ ：

多用于液體溶于液體之中，如將液體試劑稀釋時，多采用這種濃度表示，Φ（C2H5OH）=0.75，也可以寫成φ（C2H5OH）=75%，若用無水乙醇來配制這種濃度的溶液，可量取無水乙醇75mL，加水衡釋至100mL。

（4）比例濃度：

比例濃度是化驗室中常用粗略表示溶液(或混合物)濃度的一種方法，包括：容量比濃度和質量比濃度兩種濃度表示方法。

比例濃度第一種表示：容量比濃度；

指液體試劑混合或用溶劑(大多數為水)稀釋時的表示方法。

例如，1+3（V1+V2）鹽酸溶液，表示1體積市售鹽酸與3體積蒸餾水相混而成的溶液。

比例濃度第二種表示：質量比濃度；

指兩種固體試劑相互混合的表示方法：

例如，1+100(m1+m2)鈣指示劑—氯化鈉混合指示劑，表示1個單位質量的鈣指示劑與100個單位質量的氯化鈉相互混合，這是一種固體稀釋方法。

（5）B的物質的量濃度：

B的物質的量濃度，常簡稱為B的濃度，是指B的物質的量除以混合物的體積，以_CB表示，單位為mol/L，即，c_B=n_B/ V

式中：c_B－－物質B的物質的量濃度，mol/L，下標B指基本單元；

           n_B－－物質B的物質的量，mol；

           V－－混合物(溶液)的體積，L。

三. 標準溶液制備和標定

（一）  標準溶液的種類：

1.滴定分析用標準溶液：

也稱為標準滴定溶液，主要用于：測定樣品的主體成分或常量成分。其濃度要求準確到4位有效數字，常用的濃度表示方法是物質的量濃度和滴定度。

2. 雜質測定用標準溶液：

包括：元素標準溶液、標準比對溶液(如，標準比色溶液、標準比濁溶液等)。主要用于對樣品中微量成分(元素、分子、離子等)進行定量、半定量或限量分析，其濃度通常經質量濃度來表示，常用的單位是mg/mL，mg/L，μg/mL等。

3.pH測量用標準緩沖液：

具有準確的pH數值，由 pH基準試劑進行配制。用于對pH計的校準，亦稱定位。一般溶液是指非標準溶液，它在食品檢驗中常作為溶解樣品、調節(jié)pH值、分離或掩蔽離子、顯色等使用。一般溶液配制的濃度要求不高，只需保留1～2位有效數字。試劑的質量由架盤天平稱量，體積用量筒量取即可。

（二）  滴定分析用標準溶液的制備：

1.一般規(guī)定

標準溶液的濃度準確程度直接影響分析結果的準確度。因此，制備標準溶液在方法、使用儀器、量具和試劑等方面都有嚴格的要求。國家標準GB/T601-2016《滴定分析用標準溶液的制備》中對上述各個方面的要求作了一般規(guī)定，即，在制備滴定分析（容量分析）用標準溶液時，應達到下列要求：

(1)配制標準溶液用水，至少應符合GB/T 6682-2008中三級水的規(guī)格。

(2)所用試劑純度應在分析純以上，標定所用的基準試劑應為容量分析工作中使用的基準試劑。

(3)所用分析天平及砝碼應定期檢定。

(4)所用滴定管、容量瓶及移液管均需定期校正，校正方法按JJG196-2006《常用玻璃量器檢定規(guī)程》中規(guī)定進行。

(5)制備標準溶液的溫度系指20℃時的濃度，在標定的使用時，如溫度有差異，應按GB/T 601-2016中附錄A進行補正。

(6)標定標準溶液時，平行試驗不得少于8次，兩人各作4次平行測定，檢測結果在按GB/T 601-2016規(guī)定的方法進行數據的取舍后取平均值，濃度值取4位有效數字。

(7)凡規(guī)定用“標定”和“比較”兩種方法測定濃度時，不得略去其中任何一種，濃度值以標定結果為準。

(8)配制濃度等于或低于0.02mol/L的標準溶液時，應于臨用前將濃度高的標準溶液用煮沸并冷卻了純水稀釋，必要時重新標定。

(9)碘量法反應時，溶液溫度不能過高，一般在15～20℃之間進行。

(10)滴定分析用標準溶液在常溫(15～25℃)下，保存時間一般不得超過2個月。

2.配制和標定方法

標準溶液的制備有直接配制法和標定法兩種。

（1）直接配制法：

在分析天平上準確稱以一定量的已干燥的基準物(基準試劑)溶于純水后，轉入已校正的容量瓶中，用純水稀釋至刻度，搖勻即可。

（2）標定法：

很多試劑并不符合基準物的條件，例如，市售的濃鹽酸中HCl很易揮發(fā)，固體氫氧化鈉很易吸收空氣中的水分二氧化碳，高錳酸鉀不易提純而易分解等。因此，它們都不能直接配制標準溶液。一般暗先將這些物質配成近似所需濃度的溶液，再用基準物測定其準確濃度。這一操作稱為標定。標準溶液有3種標定方法。

①直接標定法：

準確稱取一定質量的基準物，溶于純水后待標定溶液滴定，至反應完全，根據所消耗待標定溶液的體積和基準物的質量，計算出待標定溶液的準確濃度。如用基準物無水碳酸鈉標定鹽酸或硫酸溶液，就屬于這種標定方法。

②間接標定法：

有一部分標準溶液沒有合適的用以標定基準試劑，只能用另一已知濃度的標準溶液來標定。當然，間接標定的系統(tǒng)誤差比直接標定的要大些，如，用氫氧化鈉標準溶液標定乙酸溶液，用高錳酸鉀標準溶液標定草酸溶液都屬于這種標定方法。

③比較法：

用基準物直接標定標準溶液后，為了保證其濃度更準確，采用比較法驗證，例如，鹽酸標準溶液用基準物無水碳酸鈉標定后，再用氫氧化鈉標準溶液進行比較，既可以檢驗鹽酸標準溶液濃度是否準確，也可考查氫氧化鈉標準溶液的濃度是否可靠。

3.配制溶液的注意事項：

（1）配制溶液的蒸餾水一定要達到規(guī)定標準，防止水中雜質影響實驗結果。

（2）稱量要準：

特別是在配制標準溶液時，稱取標準物質的量要準確到小數點后第四位，稱取的試劑要毫無損失地轉移到容量瓶內，定容要準確。作為檢驗人員要學會看懂標準要求，如，標準上寫著“準確稱取”或“精確到0 .0001g、0.001g”的要求，就要準確稱取到相應的精度要求；同時在稱取過程中盡量減少中間變更的容器。

如果是固體試劑最好直接稱取在燒杯中溶解，用少量多次的方法將試劑完全地、毫無損失地移入容量瓶內；有些能直接溶解的如在標定NaOH標準溶液時稱量的鄰苯二甲酸氫鉀就要用減量法或增量法直接稱入碘量瓶中，以確�；鶞饰锏臏蚀_；在配制甲醇、雜醇油等標準溶液時可以在容量瓶中直接稱取標準物，進行準確定容。

（3）配制標準溶液時，需要干燥的試劑或基準物（根據標準中的具體要求）一定要進行烘干后方可使用，而且要在烘干后盡快使用。

（4）自制的配制用水可以用電導率測定：

用充分洗凈的小燒杯接取水樣，用電導率儀測定其電導率，電導率在2×10-6S/cm以下的為純水。

4.安全注意事項：

（1）分析實驗室所用的溶液應用純水配制，容器應用純水洗3次以上。特殊要求的溶液應事先作純水的空白值檢驗。

（2）每瓶試劑溶液必須有標明名稱、濃度和配制日期的標簽，標準溶液的標簽還應標明標定日期、標定者。

（3）溶液要用帶塞的試劑瓶盛裝。見光易分解的溶液要裝于棕色瓶中，揮發(fā)性試劑、見空氣易變質及放出腐蝕性氣體的溶液，瓶塞要嚴密。濃堿液應用塑料瓶裝，如裝在玻璃瓶中，要用橡皮塞緊，不能用玻璃磨口塞。

（4）配制硫酸、磷酸、硝酸等溶液時，都應把酸倒入水中，對于溶解時放熱較多的試劑，不可在試劑瓶中配制，以免炸裂。

（5）用有機溶劑配制溶液時(如，配制指示劑溶液)，有時有機物溶解較慢，應不時攪拌，可以在熱水浴中溫熱溶液，不可直接加熱。易燃溶劑要遠離明火使用，有毒有機溶劑應在通風柜內操作，配制溶液的燒杯應加蓋，以防有機溶劑的蒸發(fā)。

（6）要熟悉一些常用溶液的配制方法，如，配制碘溶液應加入適量的碘化鉀；配制易水解的鹽類溶液應先加酸溶解后，再以一定濃度的稀酸稀釋，如，氯化亞錫溶液的配制。

（7）不能用手接觸腐蝕性及有劇毒的溶液。劇毒溶液應先作解毒處理，不可直接倒入下水道�？傊�，溶液的配制是進行檢驗的一項基礎工作，是保證檢驗結果準確可靠的前提。在檢驗方法標準中都規(guī)定了相應的配制方法。

（三）介紹幾種常用標準溶液的配制與標定方法及注意事項：

（理論依據：GB/T601-2016）

1. 0.1mol/L氫氧化鈉標準溶液：

配制：稱取110g氫氧化鈉，溶于100mL無二氧化碳的水中，搖勻，注入聚乙烯容器中，密閉放置至液體清亮。配制時取5.4mL用無二氧化碳水稀釋至1000mL。

標定：準確稱取于105～110℃烘干2h的基準試劑鄰苯二甲酸氫鉀0.6000～0.7500g，用50mL無二氧化碳水進行溶解，加入2滴10g/L的酚酞指示劑，用配好的氫氧化鈉溶液滴定至溶液呈粉紅色并保持30s，同時，做空白實驗。

計算：氫氧化鈉標準溶液的濃度；

C=m×1000/[（V1-V0）×204.22]（mol/L）

式中：m為鄰苯二甲酸氫鉀的質量準確數值（g）；

          V1氫氧化鈉溶液的體積（mL）； 

         V0空白中氫氧化鈉溶液的體積（mL）；

        204.22鄰苯二甲酸氫鉀的摩爾質量（KHC8H4O4）；

2. 0.1mol/L鹽酸標準溶液：

配制：量取鹽酸9mL注入1000mL水中，搖勻；

注意：一定是將酸加入水中；

標定：準確稱取于270～300℃高溫爐中灼燒至恒重的基準試劑無水碳酸鈉0.2000g，用50mL無二氧化碳水進行溶解，加入10滴溴甲酚綠-甲基紅指示劑，用配好的鹽酸溶液滴定至溶液由綠色變暗紅色，煮沸2min，冷卻后繼續(xù)滴定至溶液再呈暗紅；同時，做空白實驗。

計算：鹽酸標準溶液的濃度

C=m×1000/[(V1-V0)×52.994]（mol/L）

式中：m為無水碳酸鈉的質量準確數值（g）；

    V1鹽酸溶液的體積（mL）；

    V0空白中鹽酸溶液的體積（mL）；

    52.994無水碳酸鈉的摩爾質量1/2（Na2CO3）；

3. 0.1mol/L硝酸銀標準溶液：

依據：GB/T5009.1-2003

配制：

①稱取17.5g硝酸銀，加入適量水溶解，并稀釋至1000mL，搖勻，避光保存。

②量少時，準確稱取4.3000g在硫酸干燥器中干燥的優(yōu)級純硝酸銀，加水溶解，用250mL容量瓶定容搖勻，避光保存。

注：用②配制的溶液不需要標定。

標定：準確稱取于270℃高溫爐中灼燒至恒重的基準試劑氯化鈉0.2000g，用50mL無二氧化碳水進行溶解，加入5mL淀粉指示液，用配好的硝酸銀溶液避光滴定近終點時，加3滴熒光黃指示劑，繼續(xù)滴定至混濁液由黃變?yōu)榉奂t色。

計算：硝酸銀標準溶液的濃度。

由①配制標定的C=m/（V×0.05844）

式中：m為基準氯化鈉的質量準確數值（g）；

    V為硝酸銀溶液的體積（mL)； 

    0.05844為與1.00mL硝酸銀標準溶液相當的基準氯化鈉質量（g）；

由①配制標定的C=m/(V×0.1699）（mol/L）

式中：m為硝酸銀（優(yōu)級純）的質量準確數值（g)；

    V為硝酸銀溶液的體積（mL)； 

    0.1699為與1.00mL硝酸銀標準溶液相當的硝酸銀的質量（g）；

四. 常用分析儀器的使用與維護

1.分析天平：

（1）分析天平的工作原理：

杠桿原理F1L1=F2L2

（2）分析天平的種類：

根據構造分擺動式天平、空氣阻尼天平、機械加碼光電天平、單盤光電天平。

（3）分析天平的維護：

①分析天平應放在專設的天平室內，室內要求空氣干燥、溫度適宜、無震動和腐蝕性氣體，沒有空氣對流。

②天平放好后不能隨便移動，應保證天平處于水平位置。

③經常保持天平柜罩內清潔干燥，干燥劑要定期更換或再生。

④不能稱量超過天平允許最大稱量的物質，物品應先在藥物天平上稱出大約質量后在移到分析天平上稱量。

⑤稱量時，不要開動和使用前門，側門也應在取放物品或砝碼后及時關好。

⑥天平砝碼要專用，天平使用后，用罩子罩好。

（4）稱量操作規(guī)程：

①用軟毛刷清掃天平盤上的灰塵，檢查是否保持水平狀態(tài)，各部件和砝碼是否完好正常。

②將被稱物品和容器先放在藥物天平上稱出大約質量。

③檢查零點，如發(fā)生偏離需調節(jié)至零點。

2. 分光光度計：

（1）分光光度計的工作原理：

物質對光的吸收有選擇性，不同的物質有其特定的吸收波長，根據朗伯-比爾定律，當一束單色光通過均勻溶液時，其吸光度與溶液的濃度和液層厚度的乘積成正比，通過測定溶液的吸光度就可以確定被測組分的含量。

（2）分光光度計的維護：

①儀器應安置在干燥、無污染的地方。

②儀器內的防潮硅膠要定期更換或再生。

③儀器停止工作時，必須切斷電源，應按開關機順序關閉主機和穩(wěn)流穩(wěn)壓電源開關。

④比色皿使用完畢，立即用蒸餾水沖洗干凈，并用柔軟清潔的紗布把水漬擦凈，防止表面光潔度受損，影響正常使用。

⑤儀器經過搬動，及時檢查并糾正波長精度，確保儀器的正常使用。

⑥光源燈、光電管通常在使用一定時期后，要衰老或損壞，必須按規(guī)定更換。

3. 電熱恒溫干燥箱：

電熱恒溫干燥箱簡稱烘箱，是利用電熱絲隔層加熱使用物體干燥的設備。它適用于比室溫高5～300℃（有的為200℃）范圍的恒溫烘焙、干燥、熱處理等，恒溫靈敏度通常為±1℃。

（1）電熱干燥箱的結構：

電熱干燥箱的型號很多但結構基本相似，一般由：箱體、電熱系統(tǒng)和恒溫系統(tǒng)三部分組成。

（2）電熱干燥箱的使用注意事項：

①干燥箱應安裝在室內干燥和水平處。

②要注意安全用電，根據干燥箱耗電功率，安裝足夠容量的電源閘刀一只。選用足夠粗的電源導線，接地良好。

③插上溫度計后將排氣孔旋開，先進行空箱試驗。開啟電源開關，當溫度調節(jié)旋旋鈕在9位置時，綠色指示燈亮，表示電熱絲已通電加熱，箱內升溫；然后把旋鈕旋回至紅燈熄滅而綠燈再亮；說明電器工作正常，即可投入使用。

④放入試樣時應注意，擱板的負重不能超過15kg，試樣排列不能過密，散熱板上不應放試樣，以免影響熱氣向上流動。并禁止烘熔易燃、易爆、易揮發(fā)以及有腐蝕性的物品。

⑤帶有鼓風的干燥箱，在加熱和恒溫時需將鼓風相開啟，否則影響工作室溫度的均勻性和損壞加熱元件。

⑥箱內箱外應經常保持清潔。

4.玻璃量器的一般知識

（1）滴定管

①滴定管是準確測量放出液體體積的量器，按其容積不同分為常量、半微量及微量滴定管。

②常量滴定管中最常用的是容積為50mL(20℃)的滴定管，其最小分度值為0.1mL，讀數可估讀到0.01mL。此外，還有容積為100mL和25mL的常量滴定管，最小分度值也是0.1mL。

③滴定管是準確測量放出液體體積的量器，按其容積不同分為常量、半微量及微量滴定管。

④常量滴定管中最常用的是容積為50mL（20℃）的滴定管，其最小分度值為0.1mL，讀數可估讀到0.01mL。此外，還有容積為100mL和25mL的常量滴定管，最小分度值也是0.1mL。

⑤容積為10mL，最小分度值為0.05mL的滴定管稱為半微量滴定管。

⑥微量滴定管是測量小量積液體時用的滴定管，容積有1～5mL各種規(guī)格，最小分度值為0.005或0.01mL。

⑦滴定管按其用途分為酸式滴定管和堿式滴定管。酸式滴定管適用于裝酸性和中性溶液，不適宜裝堿性溶液，因為玻璃活塞易被堿性溶液腐蝕而難以轉動。堿式滴定管適宜于裝堿性溶液。能與乳膠管起作用的溶液（如，高錳酸、碘、硝酸銀等溶液）不能用堿式滴定管。有些需要避光的溶液（如，硝酸銀、高錳酸鉀溶液）應采用棕色滴定管。

⑧滴定管用畢后，應倒去管內剩余溶液，用水先凈，裝入純水至刻度以下，用大試管套在管口上，或者冼凈后倒過來(尖端向上)置于滴定管架上。

⑨酸式滴定管長期不用時，活塞部位要墊上紙。堿性滴定管不用時膠管應拔下保存。

（2）移液管（吸管）：

吸管分單標(胖肚)吸管和分度(刻度)吸管兩種。用于準確移取一定體積的液體，胖肚吸管頸部刻有一環(huán)形標線，表示20℃時移出溶液的體積。常用的胖肚吸管有5，10，15，20，25，50mL等規(guī)格�？潭任�管可以移取不同體積的液體，有容量為0.1～10mL各種規(guī)格。使用刻度吸管時，應從刻度最上端開始放出所需體積。

5.標準溶液的配制和標定：

溶液的制備包括：標準溶液的制備和一般溶液的制備；標準溶液，是已確定其主體物質濃度或其他特性量值的溶液。 

 

五. 檢驗結果的表述

1.檢驗結果的表示：

檢驗結果常以被測組分在樣品中存在的含量形式表示。檢驗中被測組分含量的表示常用質量分數。

2.檢驗結果的準確性和精密度：

定量分析中的準確性是指實驗測定結果與真實值符合的程度，實驗值與真實值之間的差別越小，則分析結果的準確性越高。真實值因無法測得，要用多次測定值的平均值表示。

精密度是指幾次測定結果之間相互接近的程度，各次測定值之間越接近，則，分析結果的精密度越高。精密度通常用偏差表示，偏差小表示方法穩(wěn)定、重現性好、精密度高。

3.數據處理（GB）：

（1）有效數字：

有效數字是只能測得的數字，即所有的準確數字再加一位不定數字。所以在分析數據的記錄計算和報告時，要注意有效數字，不能在小數點后隨意增加或減少位數。

有效數字：理化檢驗中直接或間接測量的量，一般都用數字表示，但它與數學中的“數”不同，是表示量度的近似值。在測量值中只保留一位可疑數字。
如0.0123；0.1002；1.00120；1.230000；

記錄的檢驗數據值保留一位可疑數據，在報告中只能報告到可疑的那位，不能列出后面無意義的數字。

如，滴定管讀數與移液管的讀數等。。。

除有特殊規(guī)定外，一般可疑數表示末位1個單位的誤差；

復雜運算時，其中間過程多保留一位有效數字，最后結果需取應有的位數；

（2）數字修約規(guī)則：

在數據處理中常遇到一些準確度不相等的數值，此時要按一定的規(guī)則進行修約。

①在擬舍棄的數字中若左邊第一位數字小于5（不含5）時，則舍棄。

例，18.2323修約到一位，修約后為18.2；

②在擬舍棄的數字中若左邊第一位數字大于5（不含5）時，則進一。

例，18.2723修約到一位，修約后為18.3。

③在擬舍棄的數字中若左邊第一位數字等于5，其右邊的數字并非全部是零時，則進一。

例，18.65003修約到一位，修約后為18.7。

④在擬舍棄的數字中若左邊第一位數字等于5，其右邊的數字全部是零時，所擬保留的末位數字若為奇數則進一，若為偶數（含0）則不進。

例，18.5500修約到一位，修約后為18.6。

例，18.6500修約到一位，修約后為18.6。

例，18.0500修約到一位，修約后為18.0。

⑤擬舍棄的數字，若為兩位以上數字時不得連續(xù)進行多次修約，應根據所擬舍棄的數字中左邊第一位數字的大小，按上述規(guī)則一次修約出結果：

例，18.14546修約到一位，正確修約后為18.1。

不正確的修約為：

修約前   一次修約、二次修約、三次修約、四次修約                

18.14546、18.1455、18.146、18.15、18.2

1.549     1.55     1.6   

（3）有效數字的運算：

在進行分析結果的計算時，必須遵守有效數字的運算規(guī)則，保留有效位數才能使計算結果準確可靠。

①加減法則：幾個數據相加減時，其和、差只允許保留一位可疑數字，即，保留小數點后最少的數據位數。

 例，將0.0898，18.82，6.0000三個數相加。

    正確算法    錯誤算法     錯誤原因

      0.09           0.0898            0.0898?

    18.82            18.82            18.82?

    +6.00          +  6.0000       + 6.0000?

_______    _________    _________ 

    24.91            24.9098        24.9098

在這三個數據中，18.82中的2是可疑數據，再把小數點后第二位以后的數據加在一起也沒有意義。

②乘除法則：幾個數據相乘除時，其積、商只允許保留原來各位中最少的數據位數。

例，將38.18，1.7054，0.0231三個數相乘。

正確算法：

38.2×1.71×0.0231=1.51

注意：

計算時，先找出有效數字最少的0.0231，此數僅有三位有效數字，以此為標準確定其它數字的位數然后再相乘。

錯誤算法：

38.18×1.7054×0.0231=1.504091173。

六. 實驗室安全知識

在檢驗中，具有腐蝕性、毒性(甚至是劇毒)及易燃燒、易爆炸的試劑相當多，檢驗中經常進行加熱、灼燒等明火或高溫操作，還常常用到多種電器設備，檢驗人員如果操作不當或粗心大意，很容易發(fā)生火災、觸電、外傷、中毒等危險事故。

因此，保證檢驗安全是維持正常檢驗工作的先決條件。提高安全防范意識，掌握必要的防火、防爆、防毒、防觸電等知識是對檢驗員的最基本要求。同時，在檢驗工作中，檢驗員應逐步培養(yǎng)遇到危險事故的處置能力。

實驗室安全守則：

檢驗室必須建立與其工作范圍相適應的各種規(guī)章制度，其中實驗室安全守則是必須制定的規(guī)章制度之一：
（1）檢驗員必須認真學習分析規(guī)程和有關的安全技術規(guī)程，了解設備性能及操作中可能發(fā)生事故的原因，掌握預防和處理事故的方法。

（2）進行有危險性的工作時，如，危險物料的現場取樣、易燃易爆物品的處理、焚燒廢液等，應有第二者陪伴，陪伴者應處于能清楚看到工作地點的地方并觀察操作的全過程。

（3）玻璃管與膠管、膠管等拆裝時，應先用水潤濕，手上墊棉布，以防玻璃管折斷時扎傷手。

（4）打開濃鹽酸、濃硝酸、濃氨水試劑瓶塞應在通風柜中進行，夏季打開易揮發(fā)溶劑瓶塞前，應先用冷水冷卻，瓶口不能對著人。

（5）通常應在試驗臺備有濕抹布，當有毒或有腐蝕性的溶液滴濺在手上或臺面上時，以便立即擦去。

（6）稀釋濃硫酸的容器(如，燒杯)通常要放在盛有冷水的盆中，以便稀釋過程中溶液散熱。

注意：只能將濃硫酸慢慢倒入水中，不能相反！

（7）蒸餾易燃液體嚴禁用明火。蒸餾過程不得離人，以防溫度過高或冷卻水突然中斷。

（8）操作者不得離開崗位，必須離開時，要委托能負責任者看管。

（9）實驗室內所有試劑必須貼有明顯的與內容物相條款的標簽。嚴禁將用完的原裝試劑空瓶不更換標簽而裝入其他試劑。

（10）實驗室內禁止吸煙、進食，不能用實驗室器皿處理食物。離室前用肥皂洗手。

（11）工作時應穿工作服，頭發(fā)要扎起，不應在食堂等公共場所穿工作服。進行有危險性的工作要加戴上防護眼鏡。

（12）每日工作完畢后，檢查水、電、氣、窗是否關閉，并進行安全登記之后方可鎖門。

用電安全守則：

（1）不得私自拉接臨時供電線路。

（2）不準使用不合格的電器設備。室內不得有裸露的電線。保持電器及電線的干燥。

（3）正確操作閘刀開關。應使閘刀處于完全合上或完全拉斷的位置，不能若即叵離，以防接觸不良打火花。禁止將電線頭直接插入插座內使用。

（4）新購的電器作用前必須全面檢查，防止因運輸震動使電線連接松動，確認沒問題并接好地線后方可使用。

（5）使用烘箱和高溫爐時，必須確認自動控溫裝置可靠。同時還需人工定時監(jiān)測溫度，以免溫度過高。不得把含有大量易燃、易爆溶劑的物品送入烘箱和高溫爐加熱。

（6）電源或電器的保險絲燒斷時，應先查明原因，排隊故障后再按原負荷換上適宜的保險絲，不得用銅絲替代。

（7）使用高壓電源工作時要穿絕緣鞋，戴絕緣手套并站在絕緣墊上。

（8）應建立用電安全定期檢查制度。發(fā)現電器設備漏電要立即修理，絕緣損壞或線路老化要及時更換。

（9）必要時應使用漏電保護器。

防爆安全守則：

(1)檢驗室內應備有滅火用具、急救箱和個人防護器材。檢驗人員要熟知這些器材的使用方法。

(2)操作、傾倒易燃液體時應遠離火源。

(3)加熱易燃溶劑必須在水浴或嚴密的電熱板上緩慢進行，嚴禁用火焰或電爐直接加熱。

(4)身上或手上沾有易燃物時，應立即清洗干凈，不得靠近明火，以防著火。

(5)易燃液體的廢液應設置專用儲器收集，不得倒入下水道，以免引起燃爆事故。

氣瓶安全守則：

氣瓶可用于儲存壓縮氣體、液化氣體、溶解氣體的壓力容器。儲存的氣體分為劇毒氣體、易燃氣體、助燃氣體、不燃氣體等。氣瓶的存放和使用應注意：

(1)氣瓶必須存放在陰涼、干燥、嚴禁明火、遠離熱源的房間，并且要嚴禁明火，防爆曬。除不燃氣體外，一律不得進入實驗室內，使用的氣瓶要直立固定放置。

(2)搬運氣瓶要輕拿輕放，防止摔擲和劇烈振動，搬前要戴上安全帽并旋緊，以防不慎摔斷瓶嘴發(fā)生事故。

(3)高壓氣瓶的減壓閥要專用，安裝時螺口要上緊。瓶內氣體不得用盡，剩余殘壓不應小于0.5MPa。

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