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粗蛋白是飼料常規(guī)檢測(cè)中的關(guān)鍵項(xiàng)目，試劑的配置、樣品的處理、稱(chēng)樣的質(zhì)量、消化的溫度，蒸餾的時(shí)間、滴定的方法、計(jì)算的步驟等都會(huì)對(duì)檢驗(yàn)結(jié)果帶來(lái)很大的影響，如何從粗蛋白實(shí)驗(yàn)的會(huì)做到精準(zhǔn)是考驗(yàn)每個(gè)化驗(yàn)員對(duì)檢測(cè)工作的一絲不茍與匠心精神的關(guān)鍵，練就超級(jí)化驗(yàn)員不僅僅是會(huì)做、熟練，更是一種死磕、堅(jiān)韌、永不放棄不達(dá)精準(zhǔn)決不放棄的敬業(yè)精神。
一、試劑的質(zhì)控
混合指示液不可存放時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，否則乙醇揮發(fā)會(huì)導(dǎo)致指示終點(diǎn)顏色發(fā)生變化，儲(chǔ)存時(shí)應(yīng)注意室溫避光、密封保存，有效期為2個(gè)月。經(jīng)驗(yàn)表明，夏季2周、冬季4周內(nèi)使用效果最佳。硼酸吸收液盡量現(xiàn)用現(xiàn)配，儲(chǔ)存時(shí)間不宜過(guò)長(zhǎng)。全自動(dòng)程序使用時(shí)室溫可保存1個(gè)月，否則硼酸氨分解揮發(fā)，導(dǎo)致結(jié)果偏低。
二、樣品的質(zhì)控
樣品的粉碎粒度：要求粉碎后全部通過(guò)0.42 mm標(biāo)準(zhǔn)篩。樣品粒度會(huì)對(duì)分析時(shí)間和測(cè)量效果產(chǎn)生影響，需要根據(jù)不同的樣品物理性質(zhì)及蛋白質(zhì)含量對(duì)樣品進(jìn)行粉碎過(guò)篩。
三、稱(chēng)樣的質(zhì)控
根據(jù)待測(cè)樣品中粗蛋白含量的高低，預(yù)估鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的使用量，保證滴定體積在10mL以上，一般魚(yú)粉、肉粉、羽毛粉、玉米蛋白粉類(lèi)飼料原料稱(chēng)樣量為0.25g左右，豆粕、棉粕、濃縮飼料稱(chēng)樣量為0.40g 左右，配合飼料稱(chēng)樣量為0.50g左右，玉米、次粉類(lèi)樣品稱(chēng)樣量為0.80g左右，一般樣品加入6.4g混合催化劑和12 mL 硫酸即可，稱(chēng)樣量大的樣品在消解時(shí)可適當(dāng)補(bǔ)加3-5 mL硫酸。研究表明，消化過(guò)程中催化劑的性質(zhì)和用量對(duì)終結(jié)果有顯影響。
四、消化的質(zhì)控
消解溫度和時(shí)間一般控制在420℃、4h左右。當(dāng)消解液為澄清的藍(lán)綠色時(shí)，代表消解完全;如消解液為渾濁狀，則消解不完全，可能的原因有消解溫度偏低、消解時(shí)間不夠等，需提高消解溫度或延長(zhǎng)消解時(shí)間。
消解過(guò)程控制：為防止爆沸導(dǎo)致消化液沾壁、消解不徹底，消解溫度應(yīng)逐漸升高：若樣品水分含量較高，直接消解會(huì)發(fā)生暴沸，可以選擇程序升溫，180℃維持30min、270℃維持30min、420℃維持2-3 h。
高脂肪或高糖類(lèi)樣品在消解時(shí)應(yīng)注意防止產(chǎn)生大量泡沫，該類(lèi)樣品稱(chēng)完樣后可在消解液中浸泡2h后再進(jìn)行消解。蒸餾裝置要保持良好的氣密性，防止漏氣，使用前用硫酸銨(99.9%)進(jìn)行檢查要求硫酸銨含氮量在21.19%+0.20%。
消化爐的消解孔不能有空位置，可以用空白消化管加硫酸補(bǔ)位。定期檢查各消解孔溫度的均勻性，溫度偏低的孔會(huì)造成消解不完全，結(jié)果偏低。可用各孔消解測(cè)定同一飼料，結(jié)果與平均結(jié)果的精密度超出國(guó)標(biāo)要求范圍的孔標(biāo)記不用。
五、蒸餾質(zhì)控
要保證蒸餾過(guò)程中的堿性環(huán)境，加堿要過(guò)量，一般是加入硫酸量的4倍。如在蒸餾過(guò)程中加堿后消解液的顏色沒(méi)有變黑，要立即停止蒸餾，并補(bǔ)加氫氧化鈉溶液至消解液變黑。蒸餾過(guò)程中長(zhǎng)時(shí)間使用高濃度氫氧化鈉溶液，管路內(nèi)部會(huì)形成固體結(jié)晶，造成管路堵塞從而減少加堿量。甚至無(wú)法加堿。因此應(yīng)定期將氫氧化鈉溶液換成溫蒸餾水對(duì)管路進(jìn)行清洗。使用蔗糖代替樣品進(jìn)行空白測(cè)定，空白試驗(yàn)應(yīng)符合標(biāo)準(zhǔn)要求，如果滴定體積過(guò)大，應(yīng)檢查試劑質(zhì)量;通過(guò)有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或質(zhì)控樣品來(lái)驗(yàn)證結(jié)果的準(zhǔn)確性。鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度一般控制在0.1 mol/L±5%范圍內(nèi)(具體請(qǐng)參照《GB/T601-2016化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備》);在滴定時(shí)，鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度過(guò)低會(huì)消耗過(guò)多的滴定液，造成試劑浪費(fèi)，濃度過(guò)高則消耗的滴定液過(guò)少，導(dǎo)致較大的系統(tǒng)誤差。配制鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)。需要雙人標(biāo)定標(biāo)定誤差符合要求后方可使用。
文章（文字）來(lái)源：寵物食品聯(lián)盟
一、試劑的質(zhì)控
混合指示液不可存放時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，否則乙醇揮發(fā)會(huì)導(dǎo)致指示終點(diǎn)顏色發(fā)生變化，儲(chǔ)存時(shí)應(yīng)注意室溫避光、密封保存，有效期為2個(gè)月。經(jīng)驗(yàn)表明，夏季2周、冬季4周內(nèi)使用效果最佳。硼酸吸收液盡量現(xiàn)用現(xiàn)配，儲(chǔ)存時(shí)間不宜過(guò)長(zhǎng)。全自動(dòng)程序使用時(shí)室溫可保存1個(gè)月，否則硼酸氨分解揮發(fā)，導(dǎo)致結(jié)果偏低。
二、樣品的質(zhì)控
樣品的粉碎粒度：要求粉碎后全部通過(guò)0.42 mm標(biāo)準(zhǔn)篩。樣品粒度會(huì)對(duì)分析時(shí)間和測(cè)量效果產(chǎn)生影響，需要根據(jù)不同的樣品物理性質(zhì)及蛋白質(zhì)含量對(duì)樣品進(jìn)行粉碎過(guò)篩。
三、稱(chēng)樣的質(zhì)控
根據(jù)待測(cè)樣品中粗蛋白含量的高低，預(yù)估鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的使用量，保證滴定體積在10mL以上，一般魚(yú)粉、肉粉、羽毛粉、玉米蛋白粉類(lèi)飼料原料稱(chēng)樣量為0.25g左右，豆粕、棉粕、濃縮飼料稱(chēng)樣量為0.40g 左右，配合飼料稱(chēng)樣量為0.50g左右，玉米、次粉類(lèi)樣品稱(chēng)樣量為0.80g左右，一般樣品加入6.4g混合催化劑和12 mL 硫酸即可，稱(chēng)樣量大的樣品在消解時(shí)可適當(dāng)補(bǔ)加3-5 mL硫酸。研究表明，消化過(guò)程中催化劑的性質(zhì)和用量對(duì)終結(jié)果有顯影響。
四、消化的質(zhì)控
消解溫度和時(shí)間一般控制在420℃、4h左右。當(dāng)消解液為澄清的藍(lán)綠色時(shí)，代表消解完全;如消解液為渾濁狀，則消解不完全，可能的原因有消解溫度偏低、消解時(shí)間不夠等，需提高消解溫度或延長(zhǎng)消解時(shí)間。
消解過(guò)程控制：為防止爆沸導(dǎo)致消化液沾壁、消解不徹底，消解溫度應(yīng)逐漸升高：若樣品水分含量較高，直接消解會(huì)發(fā)生暴沸，可以選擇程序升溫，180℃維持30min、270℃維持30min、420℃維持2-3 h。
高脂肪或高糖類(lèi)樣品在消解時(shí)應(yīng)注意防止產(chǎn)生大量泡沫，該類(lèi)樣品稱(chēng)完樣后可在消解液中浸泡2h后再進(jìn)行消解。蒸餾裝置要保持良好的氣密性，防止漏氣，使用前用硫酸銨(99.9%)進(jìn)行檢查要求硫酸銨含氮量在21.19%+0.20%。
消化爐的消解孔不能有空位置，可以用空白消化管加硫酸補(bǔ)位。定期檢查各消解孔溫度的均勻性，溫度偏低的孔會(huì)造成消解不完全，結(jié)果偏低。可用各孔消解測(cè)定同一飼料，結(jié)果與平均結(jié)果的精密度超出國(guó)標(biāo)要求范圍的孔標(biāo)記不用。
五、蒸餾質(zhì)控
要保證蒸餾過(guò)程中的堿性環(huán)境，加堿要過(guò)量，一般是加入硫酸量的4倍。如在蒸餾過(guò)程中加堿后消解液的顏色沒(méi)有變黑，要立即停止蒸餾，并補(bǔ)加氫氧化鈉溶液至消解液變黑。蒸餾過(guò)程中長(zhǎng)時(shí)間使用高濃度氫氧化鈉溶液，管路內(nèi)部會(huì)形成固體結(jié)晶，造成管路堵塞從而減少加堿量。甚至無(wú)法加堿。因此應(yīng)定期將氫氧化鈉溶液換成溫蒸餾水對(duì)管路進(jìn)行清洗。使用蔗糖代替樣品進(jìn)行空白測(cè)定，空白試驗(yàn)應(yīng)符合標(biāo)準(zhǔn)要求，如果滴定體積過(guò)大，應(yīng)檢查試劑質(zhì)量;通過(guò)有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或質(zhì)控樣品來(lái)驗(yàn)證結(jié)果的準(zhǔn)確性。鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度一般控制在0.1 mol/L±5%范圍內(nèi)(具體請(qǐng)參照《GB/T601-2016化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備》);在滴定時(shí)，鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度過(guò)低會(huì)消耗過(guò)多的滴定液，造成試劑浪費(fèi)，濃度過(guò)高則消耗的滴定液過(guò)少，導(dǎo)致較大的系統(tǒng)誤差。配制鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)。需要雙人標(biāo)定標(biāo)定誤差符合要求后方可使用。
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