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10 測(cè)尿素
10.1 目的
由于各乳品廠家大部分對(duì)原料乳實(shí)行"按質(zhì)論價(jià)"時(shí)往往以蛋白質(zhì)為主要檢測(cè)指標(biāo)，部分不法奶商往往會(huì)在鮮奶中加尿素來(lái)提高蛋白質(zhì)含量。測(cè)尿素就是為了找出并拒收這部分異常乳。
10.2 檢驗(yàn)方法：格里斯試劑法
10.2.1 原理
尿素與亞硝酸鹽在酸性溶液中發(fā)生反應(yīng)生成二氧化碳?xì)怏w逸出，而亞硝酸鹽可與格里斯試劑發(fā)生偶氮反應(yīng)生成紫紅色染料，摻尿素就會(huì)影響該反應(yīng)的發(fā)生。
10.2.2 試劑
(1) 格里斯試劑的配制：稱取89g酒石酸，10g對(duì)氨基苯磺酸和1gα-萘胺，在研缽中研細(xì)混勻后裝入棕色瓶備用。
(2) 濃硫酸
(3) 0.05%亞硝酸鈉溶液：稱取50mg亞硝酸鈉溶解于100mL蒸餾水中，置棕色瓶保存?zhèn)溆谩?BR> 10.2.3 操作方法
取被檢樣乳3mL放入大試管中，加入0.05%亞硝酸鈉溶液0.5mL，加入濃硫酸1mL，將膠塞蓋緊搖勻，待泡沫消失后向試管中加入約0.1g格里斯試劑。充分搖勻，待25分鐘后觀察結(jié)果。
10.2.4 判定結(jié)論
按奶樣顏色變化判定結(jié)論（見(jiàn)表9）
表9 奶樣顏色變化與判定結(jié)論對(duì)照表
10.2.5 說(shuō)明
本法靈敏度為0.01%。因此被檢乳最少不能低于2.5mL。本試驗(yàn)最好與正常牛奶作對(duì)照試驗(yàn)，其結(jié)果會(huì)更為準(zhǔn)確。
11測(cè)水解動(dòng)物蛋白粉（也有人叫新型乳品專用蛋白粉）
11.1目的
乳制品企業(yè)以蛋白質(zhì)含量計(jì)價(jià)，部分奶農(nóng)為了摻水還要不使蛋白質(zhì)含量降低，同時(shí)也能夠提高干物質(zhì)的含量而向生鮮奶中加水解蛋白粉。
11.2檢測(cè)方法
11.2.1原理
用硝酸汞沉淀方法除去乳酪蛋白，但水解蛋白不會(huì)被除去，并與飽和的苦味酸溶液會(huì)產(chǎn)生沉淀反應(yīng)。
11.2.2試劑配制
�。�1） 除蛋白質(zhì)試劑 硝酸汞14g，加入
100 mL蒸餾水，加濃硝酸2.5 mL,加熱助溶,待試劑全部溶解后加蒸餾水至500 mL。
（2）飽和苦味酸 稱取苦味酸3 g，加
蒸餾水200mL。
11.2.3操作方法
取5mL乳樣，加除蛋白試劑5mL混合均勻，過(guò)濾，沿濾液試管壁慢慢加入飽和苦味酸溶液約0.6mL形成環(huán)狀接觸面。
11.2.4結(jié)果判定
按環(huán)層顏色變化判定結(jié)果（見(jiàn)表10）。
表10 環(huán)層顏色變化與判定結(jié)果對(duì)照表
11.2.5說(shuō)明
�。�1）水解蛋白粉是用廢皮革、毛發(fā)等下腳料加工提煉而成，根本不能食用，而且其中的重金屬含量以及亞硝酸鹽等致癌物質(zhì)的含量較高，長(zhǎng)期食用含有水解蛋白粉的牛奶或奶粉，會(huì)對(duì)人體造成極大的傷害。
�。�2）原料乳中摻有水解動(dòng)物蛋白粉越多，該試驗(yàn)的白色環(huán)狀愈明顯。
�。�3）該試驗(yàn)的最低檢出量為0.05%。
（4）該試驗(yàn)用長(zhǎng)時(shí)間（>10hr）冷凍后的奶樣做試驗(yàn)白色環(huán)狀現(xiàn)象不太明顯，其原因有待于進(jìn)一步的研究探討。
12乳中摻尿（人尿、牛尿等哺乳動(dòng)物尿）
12.1目的
利用方便條件摻假提高蛋白質(zhì)含量。
12.2檢測(cè)方法
12.2.1原理
摻尿原奶中的肌酐（來(lái)自哺乳動(dòng)物的尿）與堿性苦味酸作用，生成紅色的苦味酸肌酐復(fù)合物。
12.2.2試劑配制
飽和苦味酸溶液：稱取苦味酸3g，加蒸餾水200 mL。
12.2.3操作方法
取原乳3 mL，加10％氫氧化鈉4滴，混勻，加飽和苦味酸0.6 mL，放置5min后觀察現(xiàn)象。
12.2.4結(jié)果判定
按奶樣顏色變化判定結(jié)論（見(jiàn)表11）
表11奶樣顏色及判定結(jié)論對(duì)照表
12.3說(shuō)明
�。�1）該方法摻牛尿量越多，顯色愈快，顏色愈深。
�。�2）該方法最低檢出量為2％。
13測(cè)棕櫚油、油脂粉、植脂末類物質(zhì)
13.1目的
奶農(nóng)為了提高乳脂肪或又不使乳脂率下降，向原奶中摻棕櫚油、植脂末或油脂粉。
13.2檢測(cè)方法
13.2.1原理
植脂末和油脂粉是由棕櫚油和糊精或飴糖及穩(wěn)定劑等生產(chǎn)而成，而糊精和飴糖中含有葡萄糖成份，可利用葡萄糖遇尿糖紙顯色的原理來(lái)檢測(cè)；也可用加熱冷卻法直接觀察。
13.2.2操作方法及判斷
取一平板，取10 mL奶樣注入平板中，傾斜看平板上是否有漂浮物。由于棕櫚油熔點(diǎn)是24℃，一般廠家把收購(gòu)原奶的溫度都控制在低于15℃，而植脂末和油脂粉遇冷會(huì)有少量棕櫚油綜合物浮在奶樣上，然后取尿糖試紙一根，侵入奶樣中2s后取出，在1s后觀察結(jié)果。有植脂末和油脂粉時(shí)尿糖試紙會(huì)有顏色變化。隨著添加量的增多，顏色由淡藍(lán)→淺黃色→黃綠色→黃色。如果尿糖試紙顏色呈棕紅色則是添加了葡萄糖粉。
13.3加熱冷卻法及判斷
取乳樣100 mL于250 mL的燒杯中，加熱煮沸后冷卻至室溫，觀察現(xiàn)象。若乳樣表面有油脂漂浮物則說(shuō)明該鮮奶中摻入了植物油脂，屬摻假異常乳。
14 測(cè)蔗糖
14.1 目的
摻雜使假乳往往口感較差，有些不法奶商常常在摻假奶中加入價(jià)格便宜的白砂糖來(lái)改善鮮奶口感。測(cè)蔗糖就是為了竭制部分奶商的這種不法行為。
14.2 檢測(cè)方法：間苯二酚法
14.2.1 原理
蔗糖在強(qiáng)酸性條件加熱分解生成葡萄糖和果糖，果糖可與間苯二酚反應(yīng)生成紅色的糖醛衍生物。
14.2.2 試劑及藥品
(1)1:1鹽酸；(2)間苯二酚
14.2.3 操作方法
取2mL 1:1鹽酸于試管中，滴加5滴被檢乳樣，再加入少量間苯二酚，在酒精燈上加熱2－3分鐘，觀察現(xiàn)象。
14.2.4判定結(jié)論
按奶樣顏色變化判定結(jié)論（見(jiàn)表12）。
表12 試樣顏色及判定結(jié)論對(duì)照表
14.2.5 說(shuō)明
(1)本辦法最低可檢出0.2%的蔗糖含量乳。
(2)本試驗(yàn)中不加間苯二酚或時(shí)間大于3分鐘也有此現(xiàn)象，因此必須用表卡好時(shí)間，必須在2－3分鐘內(nèi)觀察記錄。
15 測(cè)乳房炎乳
15.1 目的
乳房炎乳不是摻假乳，但它屬生理異常
乳，因?yàn)槟膛；疾『蟪３Ｒ们嗝顾�、先鋒霉素等消炎針劑來(lái)治療，因此，乳房炎乳中抗生素的危害也不能忽視。檢測(cè)乳房炎乳的目的一是可防止乳品加工企業(yè)收進(jìn)這種生理異常乳；二也可幫助奶農(nóng)及早發(fā)現(xiàn)患了乳房炎的病牛，進(jìn)行及早治療，以免造成更大的損失。
15.2 檢測(cè)方法：綜合判斷法
15.2.1 原理
患乳房炎的奶牛由于受細(xì)菌感染導(dǎo)致乳房發(fā)生病變，乳中鹽類平衡發(fā)生變化，氯化物含量顯著增加，用70%的酒精打酸試驗(yàn)時(shí)往往出現(xiàn)絮狀物，再加上患乳房炎的奶牛擠奶時(shí)往往會(huì)因痛而好動(dòng)，因此，綜合以上三種現(xiàn)象便可判定該檢驗(yàn)牛乳為乳房炎乳。
15.2.2 氯化物檢測(cè)參見(jiàn)本文9.2
打酸試驗(yàn)參見(jiàn)本文9.1
15.2.3 結(jié)論判定
正常牛乳的氯化物檢測(cè)試驗(yàn)消耗硝酸銀
試劑一般為1.5mL，羊乳為1.8mL，牛羊混合乳消耗硝酸銀試劑一般都在二者之間，而乳房炎乳消耗硝酸銀試劑的體積常常都在2mL以上，有的甚至高達(dá)4mL以上，而且乳房炎乳的口感也沒(méi)有奶香味。雖然滴定酸度一般不超標(biāo)，但酒精試驗(yàn)出現(xiàn)明顯絮狀物，憑此幾種現(xiàn)象就可把該檢樣乳視作異常乳處理。
隨著各地奶源市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)的加劇，奶商的摻假手段也在不斷更新。但摻假奶終究是假奶，無(wú)論從口感評(píng)定，還是理化指標(biāo)的分析上，與純鮮牛乳相比，摻假奶終究會(huì)露出馬腳，被視為異常乳。"按質(zhì)定價(jià)"終非長(zhǎng)久之計(jì)，摻假檢驗(yàn)也只是應(yīng)急之舉。我們要想從根本上解決鮮奶摻假這個(gè)問(wèn)題，還必須從源頭上抓起，走奶牛"集中飼養(yǎng)，統(tǒng)一管理，機(jī)械化擠奶"的道路。
主要參考文獻(xiàn)
1.丁偉.牛奶的參假檢驗(yàn)[M].太原：山西省科學(xué)技術(shù)出版社.1995.
2.史學(xué)增.牛奶摻假的化學(xué)檢驗(yàn)方法[M].
長(zhǎng)春：吉林省科學(xué)技術(shù)出版社.1998.
3.董文斌.摻假食品的識(shí)別與檢驗(yàn)[M].
西安：西北大學(xué)出版社.2001.
4.荊文清.牛奶摻假物的鑒別[J].新疆奶業(yè),2004(6):21-23.
5.蔣儒林.原料奶中蛋白質(zhì)脂肪的摻假檢驗(yàn)[J].中國(guó)乳業(yè),2005(3):21-23.
10.1 目的
由于各乳品廠家大部分對(duì)原料乳實(shí)行"按質(zhì)論價(jià)"時(shí)往往以蛋白質(zhì)為主要檢測(cè)指標(biāo)，部分不法奶商往往會(huì)在鮮奶中加尿素來(lái)提高蛋白質(zhì)含量。測(cè)尿素就是為了找出并拒收這部分異常乳。
10.2 檢驗(yàn)方法：格里斯試劑法
10.2.1 原理
尿素與亞硝酸鹽在酸性溶液中發(fā)生反應(yīng)生成二氧化碳?xì)怏w逸出，而亞硝酸鹽可與格里斯試劑發(fā)生偶氮反應(yīng)生成紫紅色染料，摻尿素就會(huì)影響該反應(yīng)的發(fā)生。
10.2.2 試劑
(1) 格里斯試劑的配制：稱取89g酒石酸，10g對(duì)氨基苯磺酸和1gα-萘胺，在研缽中研細(xì)混勻后裝入棕色瓶備用。
(2) 濃硫酸
(3) 0.05%亞硝酸鈉溶液：稱取50mg亞硝酸鈉溶解于100mL蒸餾水中，置棕色瓶保存?zhèn)溆谩?BR> 10.2.3 操作方法
取被檢樣乳3mL放入大試管中，加入0.05%亞硝酸鈉溶液0.5mL，加入濃硫酸1mL，將膠塞蓋緊搖勻，待泡沫消失后向試管中加入約0.1g格里斯試劑。充分搖勻，待25分鐘后觀察結(jié)果。
10.2.4 判定結(jié)論
按奶樣顏色變化判定結(jié)論（見(jiàn)表9）
表9 奶樣顏色變化與判定結(jié)論對(duì)照表
|
奶樣顏色 |
摻假試驗(yàn) |
判定結(jié)論 |
|
紫紅色 |
不含尿素 |
合格乳 |
|
不變色 |
含尿素 |
異常乳 |
本法靈敏度為0.01%。因此被檢乳最少不能低于2.5mL。本試驗(yàn)最好與正常牛奶作對(duì)照試驗(yàn)，其結(jié)果會(huì)更為準(zhǔn)確。
11測(cè)水解動(dòng)物蛋白粉（也有人叫新型乳品專用蛋白粉）
11.1目的
乳制品企業(yè)以蛋白質(zhì)含量計(jì)價(jià)，部分奶農(nóng)為了摻水還要不使蛋白質(zhì)含量降低，同時(shí)也能夠提高干物質(zhì)的含量而向生鮮奶中加水解蛋白粉。
11.2檢測(cè)方法
11.2.1原理
用硝酸汞沉淀方法除去乳酪蛋白，但水解蛋白不會(huì)被除去，并與飽和的苦味酸溶液會(huì)產(chǎn)生沉淀反應(yīng)。
11.2.2試劑配制
�。�1） 除蛋白質(zhì)試劑 硝酸汞14g，加入
100 mL蒸餾水，加濃硝酸2.5 mL,加熱助溶,待試劑全部溶解后加蒸餾水至500 mL。
（2）飽和苦味酸 稱取苦味酸3 g，加
蒸餾水200mL。
11.2.3操作方法
取5mL乳樣，加除蛋白試劑5mL混合均勻，過(guò)濾，沿濾液試管壁慢慢加入飽和苦味酸溶液約0.6mL形成環(huán)狀接觸面。
11.2.4結(jié)果判定
按環(huán)層顏色變化判定結(jié)果（見(jiàn)表10）。
表10 環(huán)層顏色變化與判定結(jié)果對(duì)照表
|
環(huán)層顏色 |
摻假試驗(yàn) |
判定結(jié)論 |
|
清 亮 |
不含水解動(dòng)物蛋白 |
合格乳 |
|
白色環(huán)狀 |
含水解動(dòng)物蛋白 |
異常乳 |
�。�1）水解蛋白粉是用廢皮革、毛發(fā)等下腳料加工提煉而成，根本不能食用，而且其中的重金屬含量以及亞硝酸鹽等致癌物質(zhì)的含量較高，長(zhǎng)期食用含有水解蛋白粉的牛奶或奶粉，會(huì)對(duì)人體造成極大的傷害。
�。�2）原料乳中摻有水解動(dòng)物蛋白粉越多，該試驗(yàn)的白色環(huán)狀愈明顯。
�。�3）該試驗(yàn)的最低檢出量為0.05%。
（4）該試驗(yàn)用長(zhǎng)時(shí)間（>10hr）冷凍后的奶樣做試驗(yàn)白色環(huán)狀現(xiàn)象不太明顯，其原因有待于進(jìn)一步的研究探討。
12乳中摻尿（人尿、牛尿等哺乳動(dòng)物尿）
12.1目的
利用方便條件摻假提高蛋白質(zhì)含量。
12.2檢測(cè)方法
12.2.1原理
摻尿原奶中的肌酐（來(lái)自哺乳動(dòng)物的尿）與堿性苦味酸作用，生成紅色的苦味酸肌酐復(fù)合物。
12.2.2試劑配制
飽和苦味酸溶液：稱取苦味酸3g，加蒸餾水200 mL。
12.2.3操作方法
取原乳3 mL，加10％氫氧化鈉4滴，混勻，加飽和苦味酸0.6 mL，放置5min后觀察現(xiàn)象。
12.2.4結(jié)果判定
按奶樣顏色變化判定結(jié)論（見(jiàn)表11）
表11奶樣顏色及判定結(jié)論對(duì)照表
|
奶樣顏色 |
摻假試驗(yàn) |
判定結(jié)論 |
|
黃色 |
不含尿 |
合格乳 |
|
紅色 |
摻入畜尿 |
異常乳 |
�。�1）該方法摻牛尿量越多，顯色愈快，顏色愈深。
�。�2）該方法最低檢出量為2％。
13測(cè)棕櫚油、油脂粉、植脂末類物質(zhì)
13.1目的
奶農(nóng)為了提高乳脂肪或又不使乳脂率下降，向原奶中摻棕櫚油、植脂末或油脂粉。
13.2檢測(cè)方法
13.2.1原理
植脂末和油脂粉是由棕櫚油和糊精或飴糖及穩(wěn)定劑等生產(chǎn)而成，而糊精和飴糖中含有葡萄糖成份，可利用葡萄糖遇尿糖紙顯色的原理來(lái)檢測(cè)；也可用加熱冷卻法直接觀察。
13.2.2操作方法及判斷
取一平板，取10 mL奶樣注入平板中，傾斜看平板上是否有漂浮物。由于棕櫚油熔點(diǎn)是24℃，一般廠家把收購(gòu)原奶的溫度都控制在低于15℃，而植脂末和油脂粉遇冷會(huì)有少量棕櫚油綜合物浮在奶樣上，然后取尿糖試紙一根，侵入奶樣中2s后取出，在1s后觀察結(jié)果。有植脂末和油脂粉時(shí)尿糖試紙會(huì)有顏色變化。隨著添加量的增多，顏色由淡藍(lán)→淺黃色→黃綠色→黃色。如果尿糖試紙顏色呈棕紅色則是添加了葡萄糖粉。
13.3加熱冷卻法及判斷
取乳樣100 mL于250 mL的燒杯中，加熱煮沸后冷卻至室溫，觀察現(xiàn)象。若乳樣表面有油脂漂浮物則說(shuō)明該鮮奶中摻入了植物油脂，屬摻假異常乳。
14 測(cè)蔗糖
14.1 目的
摻雜使假乳往往口感較差，有些不法奶商常常在摻假奶中加入價(jià)格便宜的白砂糖來(lái)改善鮮奶口感。測(cè)蔗糖就是為了竭制部分奶商的這種不法行為。
14.2 檢測(cè)方法：間苯二酚法
14.2.1 原理
蔗糖在強(qiáng)酸性條件加熱分解生成葡萄糖和果糖，果糖可與間苯二酚反應(yīng)生成紅色的糖醛衍生物。
14.2.2 試劑及藥品
(1)1:1鹽酸；(2)間苯二酚
14.2.3 操作方法
取2mL 1:1鹽酸于試管中，滴加5滴被檢乳樣，再加入少量間苯二酚，在酒精燈上加熱2－3分鐘，觀察現(xiàn)象。
14.2.4判定結(jié)論
按奶樣顏色變化判定結(jié)論（見(jiàn)表12）。
表12 試樣顏色及判定結(jié)論對(duì)照表
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試樣顏色 |
摻假試驗(yàn) |
判定結(jié)論 |
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不變色或顏色較淺 |
不含蔗糖 |
合格乳 |
|
迅速變成深褐色 |
含蔗糖 |
異常乳 |
(1)本辦法最低可檢出0.2%的蔗糖含量乳。
(2)本試驗(yàn)中不加間苯二酚或時(shí)間大于3分鐘也有此現(xiàn)象，因此必須用表卡好時(shí)間，必須在2－3分鐘內(nèi)觀察記錄。
15 測(cè)乳房炎乳
15.1 目的
乳房炎乳不是摻假乳，但它屬生理異常
乳，因?yàn)槟膛；疾『蟪３Ｒ们嗝顾�、先鋒霉素等消炎針劑來(lái)治療，因此，乳房炎乳中抗生素的危害也不能忽視。檢測(cè)乳房炎乳的目的一是可防止乳品加工企業(yè)收進(jìn)這種生理異常乳；二也可幫助奶農(nóng)及早發(fā)現(xiàn)患了乳房炎的病牛，進(jìn)行及早治療，以免造成更大的損失。
15.2 檢測(cè)方法：綜合判斷法
15.2.1 原理
患乳房炎的奶牛由于受細(xì)菌感染導(dǎo)致乳房發(fā)生病變，乳中鹽類平衡發(fā)生變化，氯化物含量顯著增加，用70%的酒精打酸試驗(yàn)時(shí)往往出現(xiàn)絮狀物，再加上患乳房炎的奶牛擠奶時(shí)往往會(huì)因痛而好動(dòng)，因此，綜合以上三種現(xiàn)象便可判定該檢驗(yàn)牛乳為乳房炎乳。
15.2.2 氯化物檢測(cè)參見(jiàn)本文9.2
打酸試驗(yàn)參見(jiàn)本文9.1
15.2.3 結(jié)論判定
正常牛乳的氯化物檢測(cè)試驗(yàn)消耗硝酸銀
試劑一般為1.5mL，羊乳為1.8mL，牛羊混合乳消耗硝酸銀試劑一般都在二者之間，而乳房炎乳消耗硝酸銀試劑的體積常常都在2mL以上，有的甚至高達(dá)4mL以上，而且乳房炎乳的口感也沒(méi)有奶香味。雖然滴定酸度一般不超標(biāo)，但酒精試驗(yàn)出現(xiàn)明顯絮狀物，憑此幾種現(xiàn)象就可把該檢樣乳視作異常乳處理。
隨著各地奶源市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)的加劇，奶商的摻假手段也在不斷更新。但摻假奶終究是假奶，無(wú)論從口感評(píng)定，還是理化指標(biāo)的分析上，與純鮮牛乳相比，摻假奶終究會(huì)露出馬腳，被視為異常乳。"按質(zhì)定價(jià)"終非長(zhǎng)久之計(jì)，摻假檢驗(yàn)也只是應(yīng)急之舉。我們要想從根本上解決鮮奶摻假這個(gè)問(wèn)題，還必須從源頭上抓起，走奶牛"集中飼養(yǎng)，統(tǒng)一管理，機(jī)械化擠奶"的道路。
主要參考文獻(xiàn)
1.丁偉.牛奶的參假檢驗(yàn)[M].太原：山西省科學(xué)技術(shù)出版社.1995.
2.史學(xué)增.牛奶摻假的化學(xué)檢驗(yàn)方法[M].
長(zhǎng)春：吉林省科學(xué)技術(shù)出版社.1998.
3.董文斌.摻假食品的識(shí)別與檢驗(yàn)[M].
西安：西北大學(xué)出版社.2001.
4.荊文清.牛奶摻假物的鑒別[J].新疆奶業(yè),2004(6):21-23.
5.蔣儒林.原料奶中蛋白質(zhì)脂肪的摻假檢驗(yàn)[J].中國(guó)乳業(yè),2005(3):21-23.
