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氣相色譜常見的疑點問題解答

放大字體  縮小字體 發(fā)布日期:2023-10-30
核心提示:何謂氣相色譜?它分幾類?凡是以氣相作為流動相的色譜技術(shù),通稱為氣相色譜。一般可按以下幾方面分類:1、按固定相聚集態(tài)分類:
何謂氣相色譜?它分幾類?
凡是以氣相作為流動相的色譜技術(shù),通稱為氣相色譜。一般可按以下幾方面分類:


1、按固定相聚集態(tài)分類:

(1)氣固色譜:固定相是固體吸附劑。

(2)氣液色譜:固定相是涂在擔(dān)體表面的液體。

2、按過程物理化學(xué)原理分類:

(1)吸附色譜:利用固體吸附表面對不同組分物理吸附性能的差異達到分離的色譜。

(2)分配色譜:利用不同的組分在兩相中有不同的分配系數(shù)以達到分離的色譜。

(3)其它:利用離子交換原理的離子交換色譜:利用膠體的電動效應(yīng)建立的電色譜;利用溫度變化發(fā)展而來的熱色譜等等。

3、按固定相類型分類:

(1)柱色譜:固定相裝于色譜柱內(nèi),填充柱、空心柱、毛細管柱均屬此類。

(2)紙色譜:以濾紙為載體。

(3)薄膜色譜:固定相為粉末壓成的薄漠。


4、按動力學(xué)過程原理分類:可分為沖洗法,取代法及迎頭法三種。


2
氣相色譜的分離原理是什么?

氣相色譜是一種物理的分離方法。利用被測物質(zhì)各組分在不同兩相間分配系數(shù)(溶解度)的微小差異,當兩相作相對運動時,這些物質(zhì)在兩相間進行反復(fù)多次的分配,使原來只有微小的性質(zhì)差異產(chǎn)生很大的效果,而使不同組分得到分離。

3
氣相色譜法的一些常用術(shù)語及基本概念解釋?


1、相、固定相和流動相:

一個體系中的某一均勻部分稱為相;在色譜分離過程中,固定不動的一相稱為固定相;通過或沿著固定相移動的流體稱為流動相。


2、色譜峰:

物質(zhì)通過色譜柱進到鑒定器后,記錄器上出現(xiàn)的一個個曲線稱為色譜峰。


3、基線:

在色譜操作條件下,沒有被測組分通過鑒定器時,記錄器所記錄的檢測器噪聲隨時間變化圖線稱為基線。


4、峰高與半峰寬:

由色譜峰的濃度極大點向時間座標引垂線與基線相交點間的高度稱為峰高,一般以h表示。色譜峰高一半處的寬為半峰寬,一般以x1/2表示。


5、峰面積:流出曲線(色譜峰)與基線構(gòu)成之面積稱峰面積,用A表示。


6、死時間、保留時間:

從進樣到惰性氣體峰出現(xiàn)極大值的時間稱為死時間,以td表示。從進樣到出現(xiàn)色譜峰最高值所需的時間稱保留時間,以tr表示。


7、死體積,保留體積:

死時間與載氣平均流速的乘積稱為死體積,以Vd表示,載氣平均流速以Fc表示,Vd=tdxFc。保留時間與載氣平均流速的乘積稱保留體積,以Vr表示,Vr=trxFc。


8、保留值與相對保留值:

保留值是表示試樣中各組分在色譜柱中的停留時間的數(shù)值,通常用時間或用將組分帶出色譜柱所需載氣的體積來表示。以一種物質(zhì)作為標準,而求出其他物質(zhì)的保留值對此標準物的比值,稱為相對保留值。


9、儀器噪音:基線的不穩(wěn)定程度稱噪音。


10、基流:氫焰色譜,在沒有進樣時,儀器本身存在的基始電流(底電流),簡稱基流。


4
一般選擇載氣的依據(jù)是什么?氣相色譜常用的載氣有哪些?


作為氣相色譜載氣的氣體,要求要化學(xué)穩(wěn)定性好;

純度高;

價格便宜并易取得;

能適合于所用的檢測器。

常用的載氣有氫氣、氮氣、氬氣、氦氣、二氧化碳氣等等。


5
載氣為什么要凈化?應(yīng)如何凈化?


所謂凈化,就是除去載氣中的一些有機物、微量氧,水分等雜質(zhì),以提高載氣的純度。不純凈的氣體作載氣,可導(dǎo)致柱失效,樣品變化,氫焰色譜可導(dǎo)致基流噪音增大,熱導(dǎo)色譜可導(dǎo)致鑒定器線性變劣等,所以載氣必須經(jīng)過凈化。


一般均采用化學(xué)處理的方法除氧,如用活性銅除氧;采用分子篩、活性碳等吸附劑除有機雜質(zhì);采用矽膠,分子篩等吸附劑除水分。

文章(文字)來源:網(wǎng)絡(luò) 
編輯:songjiajie2010

 
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