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實(shí)驗(yàn)室前輩總結(jié)的氣相色譜15項(xiàng)經(jīng)驗(yàn)，碰到問(wèn)題不要犯愁了！

放大字體  縮小字體 發(fā)布日期：2023-11-24
核心提示：一、無(wú)峰1、FID檢測(cè)器火焰熄滅2、進(jìn)樣器的氣化程度太低，樣品未能汽化3、柱溫過(guò)低使樣品冷凝在色譜柱中4、進(jìn)樣口漏氣5、色譜柱入
一、無(wú)峰
1、FID檢測(cè)器火焰熄滅
2、進(jìn)樣器的氣化程度太低，樣品未能汽化
3、柱溫過(guò)低使樣品冷凝在色譜柱中
4、進(jìn)樣口漏氣
5、色譜柱入口漏氣或堵塞
6、進(jìn)樣針的問(wèn)題，取不上樣品
二、所有組分峰小或變小

可能原因和建議措施

1、進(jìn)樣針缺陷，使用新針
2、進(jìn)樣后漏液，判斷漏液點(diǎn)
3、分流比過(guò)大
4、分析物質(zhì)分子量過(guò)大，提高進(jìn)樣口的溫度
5、NPD被污染物(二氧化硅)覆蓋 更換銣珠
6、NPD溫度過(guò)高(使用或環(huán)境溫度)，氣體不純 ，更換銣珠：避免高溫使用
7、檢測(cè)器與樣品不匹配
三、前延峰

1、峰延伸多為色譜柱過(guò)載，減小進(jìn)樣量，使用大容量柱子

2、提高溫度
3、增大載氣流速
4、掌握進(jìn)樣技巧
5、前次樣品在色譜柱中凝聚，未能及時(shí)出盡
6、試樣與固定相載體有反應(yīng)
四、峰高、峰面積不重復(fù)

1、進(jìn)樣不重復(fù)，偏差大

2、其他峰型變化引起的峰錯(cuò)位
3、基線的干擾
4、儀器系統(tǒng)參數(shù)設(shè)定的改變，參數(shù)標(biāo)準(zhǔn)化，規(guī)范化
5、色譜柱性能改變
五、連續(xù)進(jìn)樣時(shí)靈敏度重復(fù)性差

在連續(xù)進(jìn)樣的條件下，峰面積忽大忽小，測(cè)定精度不高，原因如下：

1、進(jìn)樣技術(shù)差
2、載氣泄漏或流速不穩(wěn)
3、檢測(cè)器沾污
4、色譜柱，襯管被污染，清洗襯管，用溶劑(優(yōu)級(jí)純甲醇)清洗色譜柱：更換之(如有必要)
5、進(jìn)樣器有泄漏
6、進(jìn)樣量超過(guò)檢測(cè)器線性范圍形成檢測(cè)器過(guò)載
六、峰拖尾
1、襯管，色譜柱被污染或者襯管，色譜柱安裝不當(dāng)，存在死體積，注射甲烷，峰若拖尾，則重新安裝
2、進(jìn)樣器溫度過(guò)高
3、色譜柱柱頭不平 用金剛砂切割
4、固定相的極性指標(biāo)與樣品不匹配，換匹配的柱子
5、樣品流通路線中有冷井，消除路線中的過(guò)低溫度區(qū)
6、襯管或色譜柱中有堆積切割碎屑 清洗更換襯管，切除柱頭10cm
7、進(jìn)樣時(shí)間過(guò)長(zhǎng)
8、分流比低，增大分流比(至少大于20:1)
9、進(jìn)樣量過(guò)高，減小進(jìn)樣體積或稀釋樣品
七、分離度下降

1、色譜柱被污染

2、固定相被破壞(柱流失)
3、進(jìn)樣失敗 檢查泄露
4、檢查溫度的適應(yīng)性，檢查襯管
5、樣品濃度過(guò)高，稀釋，減少進(jìn)樣量，用高分流比
八、溶劑峰拉寬

1、色譜柱安裝失敗

2、進(jìn)樣滲漏
3、進(jìn)樣量高 提高汽化溫度
4、分流比低 提高分流比
5、柱溫低
6、分流進(jìn)樣時(shí)，初始OVEN過(guò)高降低初始柱溫，使用高沸點(diǎn)溶劑
7、吹掃時(shí)間過(guò)長(zhǎng)(不分流進(jìn)樣) 定義短時(shí)間的吹掃程序
九、基線漂移

基線向下漂移：

1、新安裝的柱子，基線連續(xù)向漂移幾分鐘 繼續(xù)老化
2、檢測(cè)器未達(dá)到平衡 延長(zhǎng)檢測(cè)器的平衡時(shí)間
3、檢測(cè)器或GC系統(tǒng)中其他部分有沉積物被烤出來(lái)，清洗之
基線向上漂移：
1、色譜柱固定相被破壞
2、載氣流速下降，調(diào)整載氣壓力
十、噪音

1、毛細(xì)管柱插入檢測(cè)器太深 重新安裝色譜柱

2、使用ECD，TCD氣體泄露引發(fā)基線噪音 檢查，維修氣路
3、FID ，NPD ，F(xiàn)PD燃?xì)饬魉倩蛉細(xì)膺x擇不當(dāng) 高純?nèi)細(xì)�，調(diào)整流速
4、進(jìn)樣口被污染 清洗進(jìn)樣口，更換擱墊，更換襯管中的玻璃纖維
5、毛細(xì)管色譜柱被污染 切除首端10cm，用溶劑清洗色譜柱，更換之
6、檢測(cè)器發(fā)生故障
十一、提高分離度的幾種方法

1、增加柱長(zhǎng)可以增加分離度
2、減少進(jìn)樣量（固體樣品加大溶劑量）
3、提高進(jìn)樣技術(shù)防止造成兩次進(jìn)樣
4、降低載氣流速
5、降低色譜柱溫度
6、提高汽化室溫度
7、減少系統(tǒng)的死體積，比如色譜柱連接要插到位，不分流進(jìn)樣要選擇不分流結(jié)構(gòu)汽化室
8、毛細(xì)管色譜柱要分流，選擇合適的分流比
綜上所述要根據(jù)具體情況在實(shí)驗(yàn)中摸索，比如降低載氣流速、降低色譜柱溫度又會(huì)使色譜峰變寬，因此要看色譜峰型來(lái)改變條件。最終目的是達(dá)到分離好，出峰時(shí)間快。

十二、如何確定色譜柱是否老化完全

FID檢測(cè)器最適合用于檢測(cè)色譜柱老化時(shí)的基線。在升溫程序的末端，基線將升高，然后基線下降逐漸平穩(wěn)，此時(shí)可以認(rèn)為色譜柱老化完成。　

當(dāng)色譜柱處于高溫時(shí)，柱壽命急劇下降。如果色譜柱老化時(shí)超過(guò)2小時(shí)還有大量柱流失，則將色譜柱冷卻至室溫，辨認(rèn)柱流失來(lái)源如：氧氣滲入、隔墊漏氣和儀器本身的殘留物。
柱流失：在色譜柱老化之后做柱流失實(shí)驗(yàn)，不進(jìn)樣跑一次程序升溫，從50℃開(kāi)始升溫 10℃/min到色譜柱最高使用溫度，并在最高溫度保持10min 出來(lái)的色譜圖即為柱流失圖，拿這張圖跟今后空白對(duì)比。如果在空白運(yùn)行中產(chǎn)生了很多峰，則色譜柱性能改變，這可能是由于載氣中含有氧氣，也可能是由于樣品殘留。如果有 GC-MS，則低極性色譜柱的典型流失離子（例如 DB/HP-1 或 5）質(zhì)/荷比 m/z 將為 207、73、281、355 等，大多數(shù)為環(huán)硅氧烷。
一般認(rèn)為柱流失能引起噪聲和不穩(wěn)定的基線。真正的柱流失常常有如同噪聲狀的正向漂移�？纯椿�是否向上較大漂移，空白有無(wú)峰流出等。
十三、FID火焰熄滅或點(diǎn)不著火的原因分析

①冷凝。由于FID燃燒過(guò)程中導(dǎo)致水的形成,所以檢測(cè)器溫度必須保持高于1 0 0℃,以免冷凝。長(zhǎng)時(shí)間不開(kāi)機(jī)時(shí),需長(zhǎng)時(shí)間進(jìn)行烘烤后再點(diǎn)火。

②柱流速過(guò)高。若必須使用大內(nèi)徑柱,可關(guān)小載氣流速足夠長(zhǎng)時(shí)間以使FID點(diǎn)火。
③檢查安裝的噴嘴類型是否適合使用的色譜柱,檢查噴嘴是否堵塞。
十四、氣體鋼瓶及其使用

1、氣體鋼瓶是貯存壓縮氣體的高壓容器，其容積一般為40～60 L，最高工作壓力為15MPa(150atm)，最低的也在0.6MPa(6atm)以上，標(biāo)準(zhǔn)高壓氣體鋼瓶是按國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)制造而成，在鋼瓶肩部應(yīng)有下述標(biāo)記，即：制造廠、制造日期、氣瓶型號(hào)及編號(hào)、氣瓶重量、氣體容積、工作壓力、水壓試驗(yàn)壓力、水壓試驗(yàn)日期及下次送檢日期等。

由于氣體鋼瓶壓力很高，有的氣體有毒或易燃易爆，為了確保安全，避免各種鋼瓶相互混淆，應(yīng)按規(guī)定在鋼瓶外面涂上特定的顏色，寫明瓶?jī)?nèi)氣體的名稱。各種氣體鋼瓶的標(biāo)志見(jiàn)表。
各種氣體鋼瓶的標(biāo)志
氣體類別
瓶身顏色
標(biāo)字顏色
字樣
腰帶顏色
氮?dú)?/span>
黑
黃
氮(N2)
棕
氧氣
天藍(lán)
黑
氧(O2)
氫氣
深綠
紅
氫(H2)
紅
壓縮空氣
黑
白
壓縮空氣
乙炔
白
紅
乙炔(C2H2)
綠
黑
白
粗氬氣
白
純氬氣
灰
綠
純氬氣
2、鋼瓶使用注意事項(xiàng)
(1)鋼瓶必須定期送有關(guān)部門檢驗(yàn)，檢驗(yàn)合格的才能充氣。充一般氣體的鋼瓶3年內(nèi)必須送檢一次，充腐蝕性氣體的鋼瓶每?jī)赡晁蜋z一次。
(2)搬運(yùn)鋼瓶時(shí)，要戴好鋼瓶帽和上、下兩個(gè)橡皮腰圈，輕拿輕放，不可在地上滾動(dòng)、撞擊、摔倒或激烈振動(dòng)，以防發(fā)生爆炸。放置和使用鋼瓶時(shí)，必須用架子或鐵絲固定住。
(3)鋼瓶應(yīng)存放在陰涼、干燥、遠(yuǎn)離熱源的地方，通風(fēng)良好，避免明火和陽(yáng)光暴曬。鋼瓶受熱后，氣體膨脹，瓶?jī)?nèi)壓力增大，易造成漏氣，甚至爆炸�？扇夹詺怏w鋼瓶與氧氣鋼瓶必須分室存放。氫氣鋼瓶最好放置在大樓外的專用小間，以確保安全。
(4)使用鋼瓶，除二氧化碳、氨氣外，一般要用減壓閥。各種減壓閥中，除氮?dú)夂脱鯕獾臏p壓閥可相互通用外，其他的只能用于規(guī)定的氣體，以防爆炸。安裝減壓閥必須仔細(xì)旋妥，通常旋進(jìn)7圈螺紋(俗稱吃7牙)。易發(fā)生聚合反應(yīng)的氣體(如乙炔、乙烯)必須規(guī)定儲(chǔ)存期限，避免久貯。
(5)可燃性氣體，如氫氣、乙炔等，鋼瓶的閥門是“反扣”(左旋)螺紋，即逆時(shí)針?lè)较驍Q緊；非燃性或助燃性氣體，如氧氣、氮?dú)獾�，鋼瓶的閥門是“正扣’，(右旋)螺紋，即順時(shí)針擰緊。
(6)絕不可將油、脂或其他易燃物、有機(jī)物沾在氧氣鋼瓶上，特別是閥門嘴及減壓閥處，也不得用棉、麻等物堵漏，以防燃燒引起事故。
(7)要注意保護(hù)好鋼瓶閥門。開(kāi)關(guān)閥門時(shí)，首先弄清方向，再緩慢旋轉(zhuǎn)，否則會(huì)使螺紋受損。開(kāi)啟閥門時(shí)，人應(yīng)站在減壓閥的另一側(cè)，以防減壓閥沖出被擊傷，每次用后應(yīng)完全關(guān)閉閥門。
(8)貯存可燃性氣體的鋼瓶要有防回火裝置。有的減壓閥已有此裝置；也可在氣體導(dǎo)管中填裝細(xì)鐵絲網(wǎng)防止回火；在導(dǎo)氣管路中加接液封裝置也可有效地起到保護(hù)作用。
(9)不得將鋼瓶?jī)?nèi)的氣體全部用完，一定要保留0.05 MPa以上的殘余壓力(減壓閥表壓)。可燃性氣體(如乙炔)應(yīng)剩余0.2～0.3 MPa，氫氣應(yīng)保留2 MPa，以防重新充氣時(shí)發(fā)生危險(xiǎn)。鋼瓶要隨用隨關(guān)，勤檢查。
(10)一旦發(fā)生閥門漏氣，應(yīng)立即將鋼瓶移至室外，以防在室內(nèi)發(fā)生事故。
3．氫氣和乙炔氣使用注意事項(xiàng)
(1)氫氣。若從鋼瓶中急劇地放出，即使沒(méi)有火源存在，有時(shí)亦會(huì)著火。氫氣和空氣混合物的爆炸范圍很寬，當(dāng)含氫氣4.0％～75.6％(體積比)時(shí)，遇火即會(huì)爆炸。因此，氫氣要在通氣良好的地方使用，或用排氣筒盡量地把室內(nèi)氣體排到室外。
(2)乙炔。極易燃，且燃燒溫度很高，有時(shí)還會(huì)發(fā)生分解爆炸。乙炔與空氣混合時(shí)的爆炸范圍為含乙炔2.5％～80.5％(體積比)。因此，要嚴(yán)禁煙火，防止漏氣。
十五、GC預(yù)防性維護(hù)和糾正操作

只要色譜系統(tǒng)受到高沸點(diǎn)物質(zhì)的污染，特別是在進(jìn)樣口，就可以預(yù)料色譜性能會(huì)變差。分析人員應(yīng)當(dāng)進(jìn)行儀器的曰常維護(hù)，包括定期更換進(jìn)樣隔墊、清洗和老化進(jìn)樣口內(nèi)襯管等，必要時(shí)可將接于進(jìn)樣口一端的毛細(xì)管色譜柱截去0．5～1m。

如果依舊出現(xiàn)色譜性能降低和鬼峰問(wèn)題，可能需要清洗進(jìn)樣口的金屬表面。毛細(xì)管色譜柱是可靠并易于使用的，但是，為了保證良好的分離性能，需要注意下列特定操作：
(1)毛細(xì)管柱和柱溫箱內(nèi)壁之間的接觸可以影響色譜性能和色譜柱壽命；
(2)應(yīng)當(dāng)小心不使氧氣進(jìn)入到毛細(xì)管柱中；
(3)只有在柱溫箱冷卻后才可更換進(jìn)樣隔墊；
(4)再次加熱柱溫箱溫度之前，應(yīng)當(dāng)先用載氣沖洗色譜柱15min；
(5)應(yīng)當(dāng)使用脫氧管除去載氣中的痕量氧氣，脫氧管應(yīng)當(dāng)定期更換；
(6)無(wú)論柱溫箱是否在加熱，都需要有載氣流經(jīng)色譜柱。 
編輯：songjiajie2010

 
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