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ICP-MS使用過(guò)程中常見(jiàn)的70個(gè)問(wèn)題解答!(上)

放大字體  縮小字體 發(fā)布日期:2022-05-30
核心提示:ICP-MS使用過(guò)程中常見(jiàn)的70個(gè)問(wèn)題解答!(上)

一、比如檢測(cè)完高濃度的Al中的雜質(zhì)元素后,在做其它種類樣品中的AL元素,除了更換炬管外,霧化器是否需更換?另外清洗時(shí)間大概要多久?有無(wú)其它辦法?
那具體要看你的高純度AL是怎么做的了,如果基體很高,那么記憶效應(yīng)就很強(qiáng)烈,炬管,霧化器,都要換,離子透鏡什么的可能也要洗洗,清洗時(shí)間和你的儀器有關(guān)系,交叉的比同心的洗的時(shí)間要更長(zhǎng)。


二、AMU表示峰寬和峰寬有關(guān),可它是峰寬的單位嗎?中文是什么?

峰寬的單位是原子質(zhì)量單位。


三、請(qǐng)問(wèn)在使用ICP-MS做元素分析時(shí),內(nèi)標(biāo)元素的濃度如何確定。一個(gè)樣品中某元素要求定量分析,我們先做了一個(gè)全掃描的定量分析,發(fā)現(xiàn)樣品中要求分析的元素含量很高,比如1000ppm,此時(shí)我們做定量分析時(shí)內(nèi)標(biāo)用10ppb這樣低的濃度可以嗎?

1. 濃度應(yīng)該沒(méi)有硬性規(guī)定吧,但是不能太小,如果濃度太小,本身儀器的本底以及其他元素的干擾就會(huì)明顯。這樣在校準(zhǔn)別的數(shù)據(jù)就不準(zhǔn)確了。

 

2. 內(nèi)標(biāo)主要用來(lái)校正儀器的漂移。如果其它元素對(duì)內(nèi)標(biāo)基本上沒(méi)有同質(zhì)量的干擾,我想濃度差一些沒(méi)什么問(wèn)題。

 

其次,ICP-MS做痕量分析用,測(cè)量的元素濃度是有限度的,PPM級(jí)以上用其它儀器能更方便的測(cè)定。

 

3. 我們實(shí)驗(yàn)室配制的多元素標(biāo)準(zhǔn)液為1ppb, 添加之內(nèi)標(biāo)濃度為0.5ppb。

 

若待測(cè)物濃度太高可先將待測(cè)物稀釋至適當(dāng)濃度再添加內(nèi)標(biāo)進(jìn)行分析, 但如果稀釋倍數(shù)太高, 似乎添加內(nèi)標(biāo)就無(wú)意義。

 

4. 儀器檢測(cè)的試樣濃度是有限制的,太高了需要稀釋。內(nèi)標(biāo)我做是比檢測(cè)限大,比推薦值小,只要沒(méi)有什么明顯的干擾就用了。

 

5. 加內(nèi)標(biāo)的濃度由儀器的內(nèi)標(biāo)讀數(shù)的精密度決定。


四、請(qǐng)問(wèn)ICP-MS選擇是以質(zhì)量數(shù)接近較好呢,還是以電離能接近較好?或者以其它做為選擇依據(jù)?我用Sc做內(nèi)標(biāo),發(fā)現(xiàn)在食品基體中,Sc的計(jì)數(shù)變化非常大,是否有多原子干擾?

1. 應(yīng)該選擇質(zhì)量數(shù)接近的吧。

 

2. 內(nèi)標(biāo)主要是為了檢測(cè)信號(hào)隨試驗(yàn)條件的變化而加入的。SC的計(jì)數(shù)變化大說(shuō)明試驗(yàn)條件不一樣了,45質(zhì)量數(shù)的干擾有12C16O21H+, 28Si16O1H+, 29Si16O+, 14N216O1H+, 13C16O2+ pe的數(shù)據(jù),應(yīng)該還是選擇質(zhì)量數(shù)接近的元素。


五、我們用的是熱電的ICP/MS,可是最近鈾信號(hào)穩(wěn)定性總是調(diào)不到2%以下,以前我們調(diào)節(jié)信號(hào)時(shí),是Be比較難調(diào),現(xiàn)在Be挺好,可是鈾又不好了,請(qǐng)問(wèn)各位高手,這是什么原因呢?是否信號(hào)穩(wěn)定性不在2%以下就不可以做實(shí)驗(yàn)?zāi)?

我們調(diào)信號(hào)時(shí)一般不看Be, 如果Co,In,U的精密度小于3%就很好了, 此時(shí)Be一般都還可以, 因?yàn)樵谡{(diào)最佳化是顯示的是瞬時(shí)信號(hào), 如果能小于3%, 那么你分析時(shí)的RSD肯定能夠小于1%。


六、有誰(shuí)知道做校準(zhǔn)曲線時(shí),對(duì)force through一項(xiàng),分別在什么情況下選用blank、origin、none?

1. 要看具體直線的特點(diǎn)了,首先,如果標(biāo)準(zhǔn)的配制沒(méi)問(wèn)題,空白較好,那么選擇哪種方式都不重要了。

 

如果空白較大,那么肯定要through blank,等同于扣除空白。

 

由于標(biāo)準(zhǔn)配置不好,或者不準(zhǔn)確。

 

有時(shí)候選擇through origin,主要的原因是通過(guò)其它點(diǎn)擬和的直線焦距是負(fù)的或者正的很大,空白又沒(méi)那么大,很可能是標(biāo)準(zhǔn)中的一部分濃度不準(zhǔn)確,因此可以強(qiáng)制通過(guò)零點(diǎn),減少誤差,使測(cè)量結(jié)果更可信一些。

 

2. 如果標(biāo)準(zhǔn)溶液配置的準(zhǔn)確,那么扣除空白后的直線肯定通過(guò)零點(diǎn),實(shí)際曲線中,往往是濃度越低,曲線上的點(diǎn)可信度越差,我得感覺(jué)是當(dāng)線性不好的時(shí)候,可以選擇通過(guò)原點(diǎn),這樣曲線會(huì)有所改善,修正低濃度數(shù)據(jù)點(diǎn)的不良影響。


七、儀器里有汞燈的是怎么用的,有什么作用?
校正波長(zhǎng)用的。


八、想請(qǐng)教一下在Operate狀態(tài)下由于氬氣用盡而熄火,氣路不漏氣,炬管也是好的,但是重新點(diǎn)火時(shí),總是氣路通幾秒鐘后儀器就會(huì)自動(dòng)關(guān)閉氣路,GAS MODULE 試了幾次還是這樣,該怎么辦?
試一下下面的方法:
1.退出軟件, 關(guān)閉計(jì)算機(jī);
2.打開(kāi)氬氣, 調(diào)分壓到0.6MPa;
3.重新打開(kāi)計(jì)算機(jī), 進(jìn)入軟件, 一般可以正常(主要是錯(cuò)誤信號(hào)沒(méi)有消除)。
如果還不行, 盡快跟儀器廠家聯(lián)系, 以免耽誤工作。


九、ICP-MS比較快的前處理方法,環(huán)境樣品?
1. 采用微波爐消解。
2. 高壓微波消解系統(tǒng),MILLSTONE或CEM等。
3. 微波消解或酸浸取.視樣品和元素而定.如果作同位素豐度,用浸取就夠了。
4. 看什么環(huán)境樣品了,水樣用酸固定就可以了,土壤是比較 難做的,不過(guò)微波消解也可以,按照你做的元素不同有不同的速度和方法呀。


十、ICP-MS在開(kāi)機(jī)后真空上不去,真空顯示為ERROR,檢查了分子泵和真空泵都沒(méi)有問(wèn)題的,不知道是什么原因?
1. 顯示是error,那一定應(yīng)該是控制和通訊的問(wèn)題吧。
2. 檢查一下循環(huán)水是否打開(kāi), 流量和水壓是否正確, 一般的分子泵都帶有水流連鎖保護(hù)功能, 我們的儀器如果不開(kāi)水循環(huán), 真空就不能抽上去,因?yàn)榉肿颖貌粏?dòng)。
3. 如果是熱電的X7系列通訊出了問(wèn)題,你可以點(diǎn)擊windows任務(wù)欄下一個(gè)齒輪圖標(biāo),找到連接那,先斷開(kāi)再連接,或是重啟機(jī)子。
4. 溫差有沒(méi)有設(shè)定好呢,環(huán)境的溫度也有關(guān)系哦。
5. 也有可能是泵的問(wèn)題。


十一、最近我用的ELAN6000 ICP-MS本底很高,PB有10ppb的計(jì)數(shù),Ni也很高。已經(jīng)換了進(jìn)樣錐了,炬管也拆下洗過(guò),霧化室也沖過(guò),可計(jì)數(shù)就是下不來(lái)。進(jìn)樣的時(shí)侯高,不進(jìn)樣會(huì)低下來(lái),應(yīng)該不是氣的干擾吧。進(jìn)樣的水應(yīng)該沒(méi)問(wèn)題。
1. 建議重新優(yōu)化儀器。
2. 檢查一下儀器的分辨率,一般10%峰高處的寬度應(yīng)為0.75 AMU 左右, 如果太寬有可能是干擾, 另外檢查MASS 220 處的背景, 這個(gè)地方應(yīng)該是儀器背景, 如果高于10 CPS, 估計(jì)是電子系統(tǒng)的噪音,我用的是熱電的PQ系列, 可能有所不同, 供參考。

 

3. 大概還是霧化器沒(méi)洗干凈。


十二、樣品測(cè)量類型下面有blank ; Fully quant standard;instrument setup;unkown;QC sample ; addition standard;zero addition standard;幾個(gè)類型,我平常只用 blank ; Fully quant standard;unkown三個(gè)類型的。問(wèn);其他幾個(gè)類型都是在檢測(cè)什么的時(shí)候才使用的?注:所用儀器是element X系列的。
空白
Fully quant standard;
常規(guī)地定量分析標(biāo)準(zhǔn);
instrument setup;
校準(zhǔn)儀器時(shí)使用;
unkown;
未知待測(cè)樣品;
QC sample ;
質(zhì)控樣品,分析中穿插測(cè)量;
addition standard;
標(biāo)準(zhǔn)加入樣品;
zero addition standard;
零標(biāo)準(zhǔn)加入樣品。


十三、質(zhì)譜數(shù)據(jù)處理峰高法和峰面積法有什么區(qū)別?兩種方法各適用于哪類分析?
對(duì)于我用的熱電x-7這臺(tái)儀器,有兩種不同的測(cè)量方法:
跳峰:從一個(gè)質(zhì)樸峰的峰尖直接跳到另外一個(gè)峰尖測(cè)量,每個(gè)峰尖只取少量的點(diǎn)進(jìn)行測(cè)量。測(cè)量結(jié)果為幾點(diǎn)峰值的平均數(shù)(cps)
跳峰方式用于元素含量定量測(cè)量。
掃描:在設(shè)定區(qū)域內(nèi)固定間隔,每個(gè)點(diǎn)計(jì)數(shù),最后可以計(jì)算出每個(gè)峰所有點(diǎn)平均值(cps),等同于峰面積(因?yàn)榉鍖捯恢?。
掃描方式用于定性分析較多(對(duì)樣品不了解),靈敏度差。


十四、炬管用多久應(yīng)該更換?炬管與錐有什么關(guān)系?
1. 正常情況下,一年應(yīng)該沒(méi)問(wèn)題的,不過(guò)你得時(shí)常注意你的錐哦!
2. 錐孔處很容易積鹽份的,時(shí)間一長(zhǎng)影響分析的穩(wěn)定性和儀器的靈敏度。


十五、請(qǐng)問(wèn)怎樣降低ICP-MS霧化器流速而又對(duì)其靈敏度影響較小?怎樣減小其背景值?
1. 可以更換的流量的霧化器。
2. 霧化器流速受控于蠕動(dòng)泵轉(zhuǎn)速,你可以降低蠕動(dòng)泵的轉(zhuǎn)速試試。
3. 霧化效率對(duì)靈敏度有很大影響,但霧化器流速對(duì)靈敏度影響不大。
4. 背景值與儀器的噪音、實(shí)驗(yàn)用去離子水以及離子檢測(cè)器靈敏度有關(guān)。想降低背景值,主要還是用合格的去離子水比較有效。經(jīng)常合理清洗進(jìn)樣管道,即開(kāi)機(jī)和關(guān)機(jī)時(shí)用去離子水清洗好再關(guān)機(jī)和實(shí)驗(yàn)。盡量要避免過(guò)高濃度的樣品進(jìn)入,這樣會(huì)給儀器造成不必要的污染、降低檢測(cè)器的壽命。
5. 選擇低流量高效霧化器可以在減少進(jìn)樣量的情況下不影響靈敏度。背景值與儀器的離子光學(xué)系統(tǒng)及四極桿、檢測(cè)器還有信號(hào)處理有關(guān),背景值與空白值不是同一個(gè)概念。
6. 不妨加酒精試試。ICP-AES好用。
7. 調(diào)節(jié)蠕動(dòng)泵。


十六、什么是ICP-MS?
1. ICP-MS是電感耦合等離子體-質(zhì)譜的意思。
2. ICP-MS其英文全稱是:inductively coupled plasma-mass spectrometry 。


十七、ICP-MS基體問(wèn)題是怎么一回事呢?
1. 基體干擾主要是樣品中某些不像測(cè)量的元素對(duì)測(cè)量結(jié)果的影響。
常見(jiàn)的比如,同樣質(zhì)量數(shù)的不同元素對(duì)測(cè)量結(jié)果的影響,測(cè)量溶液中的其他集體成分對(duì)被檢測(cè)離子強(qiáng)度的抑制等。
2. 大白話:基體就是分析鋁中雜質(zhì),此時(shí)鋁就是基體。


十八、內(nèi)標(biāo)的作用?
用來(lái)校正響應(yīng)信號(hào)的變化包括基體效應(yīng)和儀器的漂移.基體效應(yīng)又包括傳輸效應(yīng)霧化效應(yīng)電離效應(yīng)和空間的電荷效應(yīng)。


十九、ICP-MS的分類?
總結(jié)了一下,目前市面上成熟的ICP-MS主要有以下幾類:
1、四級(jí)桿作為質(zhì)量分辨器的ICP-MS等。
2、以四級(jí)桿和磁場(chǎng)的高分辨ICP-MS。
3、多接受ICP-MS,主要用于地質(zhì)和核工業(yè)應(yīng)用,測(cè)量同位素之間的精確比值。
4、以其他方式作為質(zhì)量分辨器的ICP-MS。


二十、什么是內(nèi)標(biāo)校正法?
用一個(gè)元素作為參考點(diǎn)對(duì)另外一個(gè)元素進(jìn)行校準(zhǔn)或校正的方法叫內(nèi)標(biāo)校正法。
可用于以下目的:
1監(jiān)測(cè)和校正信號(hào)的短期漂移
2監(jiān)測(cè)和校正信號(hào)的長(zhǎng)期漂移
3對(duì)第二元素進(jìn)行校正
4校正一般的基體效應(yīng)


二十一、為何在熄火時(shí)分子泵有時(shí)會(huì)停,是否因?yàn)锳r氣的壓力過(guò)大造成的?
1. 我想可能是儀器自動(dòng)保護(hù)控制的吧
2. 正常熄火時(shí)不應(yīng)該停 從analysis 到 stand by 機(jī)械泵和渦輪泵是不會(huì)停的
3. 真空系統(tǒng)需要維護(hù)了
4. 可能是滑動(dòng)閥關(guān)閉時(shí)動(dòng)作太慢而引起的, 或是哪里漏氣, 我們?cè)?jīng)出現(xiàn)過(guò), 在廠家工程師電話指導(dǎo)下自己弄好了
5. 應(yīng)該清洗真空錐了


二十二、激光燒蝕ICP-MS做表面分析。哪位大蝦用過(guò),指點(diǎn)一下?
ICP-MS采用時(shí)間分辨分析模式,有與樣品基體匹配的標(biāo)樣就可以做。


二十三、ICP-MS中談到的Plasmalok™專利技術(shù),消除錐口二次電弧放電是怎么做事?
在李冰老師翻譯的<<等離子體質(zhì)譜手冊(cè)>>中有介紹, 一般的ICP-MS的ICP的RF的工作線圈是靠近錐的一端是接地的,另一端是大功率的RF,而Plasmalok是工作線圈的中間接地,兩頭一邊是+RF,另一邊是-RF, 它的好處是等離子體電位比較低,但是也有缺點(diǎn),那就是由于線圈靠近錐的部分仍有高壓,而錐是接地的,因而兩者之間容易引起放電,我見(jiàn)過(guò)PE的用戶的線圈,靠近錐的一端是黑的,另一端是紫銅的顏色,現(xiàn)在熱電和Agilent在工作線圈和炬管之間加了一個(gè)金屬屏蔽圈,并且使其接地,也是為了降低等離子體電位,并且不會(huì)引起放電,我們的儀器就是這種方式。

 

 

二十四、是否可以用來(lái)分析鉬原礦及尾礦中鉬的含量?
1. 不可以,因?yàn)殂f太高了。
2. 不可以,因質(zhì)譜儀器適合測(cè)量痕量組分,高含量可使霧化及四極桿等整個(gè)系統(tǒng)污染,造成測(cè)量空白太高,以后無(wú)法使用。

3. 過(guò)分地稀釋也可以測(cè)量,但無(wú)法滿足測(cè)試質(zhì)量要求的需要。


二十五、我用的是ICP-IES做土壤中金屬的含量。預(yù)處理我是用熱電的微波消解儀,我先是把土壤風(fēng)干,然后用磨成粉,再過(guò)篩,最后大約稱取0.2g左右,消解后無(wú)固體,但是檢測(cè)結(jié)果兩個(gè)平行樣很差,相對(duì)偏差有時(shí)候有200%。
1. 如果所有的元素含量都不好那說(shuō)明是制樣或消解過(guò)程有問(wèn)題,如果個(gè)別的如鐵的可能是污染引起的
2. 可能是樣品不均勻
3. 我做過(guò),用100目的土壤稱取0.25XXg,微波消解平行性非常好.但不同的批次之間有差別,要很仔細(xì)才能做到重現(xiàn)性很好
4. 微波消解很可能不平行,不知道具體那些元素不好,是全部偏離還是部分偏離。


二十六、我用ICP-MS測(cè)食品樣品效果不好,怎樣才能很好的應(yīng)用?測(cè)食品樣品中砷、鉛、隔、銅、硒等,他們之間有互相干擾么?
1. 砷\硒要用CCT(或DRC)吧?另外樣品制備也比較講究。
2. 你的標(biāo)準(zhǔn)曲線如何(r值)?如果樣品中Cu的含量比較高,你可以考慮Cu65測(cè)量.As應(yīng)該考慮ArCl75的干擾,最好用CCT(或DRC).另外在樣品消化過(guò)程中Se容易跑。
3. As75要注意ArCl的干擾,如果CL很高的話用數(shù)學(xué)校正發(fā)比較困難。
4. Se82靈敏度較低, As75有干擾, 7500a沒(méi)有碰撞反應(yīng)池,這倆元素不好測(cè),你們有原子熒光嗎? 用它測(cè)這倆元素估計(jì)更好些,其他元素應(yīng)該沒(méi)問(wèn)題。
5. 樣品處理時(shí)用微波消解器,硝酸加過(guò)氧化氫,高壓下消解.Se和As最好用氫化物發(fā)生器進(jìn)樣-ICPAES或AFS作.ICP-MS作這兩個(gè)東東很煩。


二十七、一般資料中都說(shuō)不能在Cl含量高溶液中測(cè)As,但我做過(guò)紫菜中的As,稀釋50倍測(cè)定的結(jié)果和稀釋前完全吻合,用標(biāo)準(zhǔn)加入法測(cè)定也是一樣的結(jié)果,但結(jié)果與AFS的差很大,有沒(méi)有大蝦能解決這個(gè)問(wèn)題。Cl的濃度要多大時(shí)才會(huì)對(duì)測(cè)定有影響
1. 稀釋在這里應(yīng)該是沒(méi)有作用的。因?yàn)镃l和As同步稀釋。如果寫(xiě)了校正方程,Cl干擾應(yīng)該可以被校正。建議估計(jì)一下紫菜中氯含量,配置相當(dāng)濃度的鹽酸溶液(無(wú)砷),看看在75有多少計(jì)數(shù),相當(dāng)多少量的砷,就可以估計(jì)出Cl的影響了。。
2. 還可以采用CCT技術(shù)來(lái)消除CL的干擾, 很靈的.CCT是碰撞池技術(shù)。是引入He、H2等混合氣,消除在ICP-MS測(cè)定As-75,Se-80等時(shí)由于ArCl-75,Ar2-80的多原子干擾。
3. ArCl干擾呀。用動(dòng)態(tài)反映池可以消除。一般采用硝酸體系,盡量避免鹽酸體系。紫菜中的As,你做的是總量,可以用溶劑萃取,做進(jìn)一步的形態(tài)分析。紫菜中的As含量還是很高的。


二十八、在使用HF溶樣的情況下能否測(cè)量其中的痕量硅?比如說(shuō)氧化鉭
1. 比較難, 如果使用高純氬, 并且溶樣時(shí)不用硝酸, 可能好一些。
2. 第一,測(cè)Si時(shí)溶樣加HF一定要小心Si形成SiF4跑了。
第二,盡量避免加HNO3,N有干擾。
第三,試試用堿熔。
3. 推薦使用偏硼酸鋰。
4. 堿熔空白較高,可用HF熔解,水浴低溫下加熱,別超過(guò)60度。
5. 你作的是半導(dǎo)體吧,這個(gè)要求就高了,用半導(dǎo)體級(jí)別的硝酸和氫氟酸體系可以解決問(wèn)題,都不是難容的東西,但是你的儀器要用聚四氟乙烯的體系,應(yīng)該配備了專業(yè)的氫氟酸體系吧。
若用碰撞池作低含量的硅沒(méi)有問(wèn)題,高含量的硅不帶ORS的儀器也可作。


二十九、ICP-MS做Hg時(shí)系統(tǒng)清洗有什么好辦法嗎?
1. 在清洗液中加點(diǎn)金(Au)的化合物, Au與Hg易結(jié)合形成絡(luò)合物。
2. 一般的濃度是10PPM,這樣就能比較好的清洗Hg的殘留了。
3. 用ICP-MS作汞最好不要作高濃度的,汞容易揮發(fā),倒出跑!一般作<20ppb的比較好操作。
4. 我現(xiàn)在用0.1%巰基乙醇。
5. 用金溶液是經(jīng)驗(yàn)溶液,效果比較好。


三十、采用等離子體質(zhì)譜測(cè)定地球化學(xué)樣品中銀時(shí),重現(xiàn)性非常差,難以報(bào)出正確結(jié)果,請(qǐng)教哪位老師有好的解決方法?
1. 一、是你硝解的問(wèn)題,和采樣的問(wèn)題。
二、先用同一溶液測(cè)定幾次看重現(xiàn)性如何。
三、若是樣品一會(huì)高銀一會(huì)低銀,那一定測(cè)不準(zhǔn),因?yàn)殂y的記憶效應(yīng)不容易去掉,好好清洗吧~~~
2. 銀的標(biāo)準(zhǔn)溶液不能放置時(shí)間過(guò)長(zhǎng),地球化學(xué)樣品銀的測(cè)定主要是干擾問(wèn)題。


三十一、在ICP-MS的日常維護(hù)中除了清洗錐和霧化器還有什么東西要注意的,清洗的時(shí)間隔多長(zhǎng)?我今天換了個(gè)新錐,做完以后清洗時(shí)發(fā)現(xiàn)樣品錐和截取錐上都有一層藍(lán)色的東西洗不掉,請(qǐng)問(wèn)有什么辦法嗎
1. 用拋光氧化鋁粉擦。
2. 可以用幼砂紙打磨。
3. 危險(xiǎn),還是要廠家自己處理的好,PT錐和NI錐都應(yīng)該有此服務(wù)的。該換的時(shí)候還是應(yīng)該換的。
4. 以5%硝酸清洗即可。
5. 可以用鏡面砂紙打磨呀,沒(méi)問(wèn)題的,但我覺(jué)得不能用酸洗,尤其是鎳錐,洗過(guò)之后,表面發(fā)鎢,很難擦的。
6. 可以用稀硝酸超聲清洗,具體可以看說(shuō)明書(shū)。我看說(shuō)明書(shū)上沒(méi)有打磨的建議,維修工程師也不建議這樣做。
7. 我的意見(jiàn)是用拋光氧化鋁粉擦,不過(guò)用鏡相砂紙(很細(xì)的一種)打磨也可以。
8. 最重要外邊都不要緊 椎口不要造成磨損,不然影響儀器正常使用,而且下次會(huì)很快富集。
9. 不同公司的儀器的維護(hù)方法不同。一般在5%的HNO3中浸泡5分鐘即可。有些儀器在兩個(gè)錐后面有-100V到-4000V的提取電壓,錐上的沾污會(huì)被提取電壓拉入質(zhì)譜儀中,所以需要清洗徹底一些,比如氧化鋁粉擦亮;蛘呓葸^(guò)夜。有什么問(wèn)題最好直接問(wèn)儀器廠家。不同儀器維護(hù)方法不同,不能通用,否則可能會(huì)對(duì)錐造成損壞。如果用氧化鋁粉擦拭時(shí)尤其要注意錐口的里面。
10. 5%硝酸洗,或者浸泡,注意時(shí)間要短!
11. 用脫脂棉蘸氧化鋁粉擦拭。
12. 可以用醋酸試一試。我們都是這么洗得。
13. 建議還是用硝酸洗,用鋁粉雖然洗的很干凈,但是Al的背景很難做下來(lái),而且這樣比較耗費(fèi)儀器器件。
14. 最好少洗錐,否則你要調(diào)節(jié)離子透鏡好長(zhǎng)時(shí)間,穩(wěn)定達(dá)到新平衡好長(zhǎng)時(shí)間。


三十二、ICP-MS的循環(huán)冷卻水可以用離子交換水嗎?
1. 最好是蒸餾水。
2. 蒸餾水或去離子水應(yīng)該都可以,關(guān)鍵要水的質(zhì)量好就行。
3. 蒸餾水或去離子水應(yīng)該都可以,關(guān)鍵要水的質(zhì)量好就行。
4. 用蒸餾水的目的除了考慮微生物外,還因?yàn)橛械碾x子交換水僅使用陰陽(yáng)樹(shù)脂進(jìn)行去離子處理,過(guò)濾效果較差,很易產(chǎn)生懸浮物沉積。
5. 蒸餾水或二次水即可,每箱加一瓶異丙醇 還有一點(diǎn),留意一下水箱內(nèi)的水界面,及時(shí)添加防止水過(guò)少,循環(huán)冷卻效率受影響呦.至于什么時(shí)候更換,也可以用膠管抽一些出來(lái)如果呈淡綠色那肯定是該換了。


三十三、ICP-MS測(cè)Ni,最近在做樣品時(shí)發(fā)現(xiàn)測(cè)Ni時(shí)空白記數(shù)很高,測(cè)量過(guò)程中會(huì)慢慢降低的問(wèn)題。一般要燒1-2h左右才能穩(wěn)定,下次測(cè)量還是同樣的問(wèn)題。先是估計(jì)進(jìn)樣和取樣的錐用的時(shí)間太長(zhǎng)了,換過(guò)錐后不久,問(wèn)題依舊。
1. 如果樣品中有Fe,Ca可能會(huì)有干擾。你試下多做原子量60和59的Ni。
2. 選一個(gè)本底低的譜線。
3. 做低含量Ni最好用Pt錐。
4. 有可能是采樣錐錐口老化了,最簡(jiǎn)單的辦法,換套新錐試試。
5. 測(cè)低量的調(diào)高靈敏度是一個(gè)辦法,若不是,你測(cè)的是什么基體?一般新錐的錐口也需要穩(wěn)定,高靈敏度唯一的缺點(diǎn)就是太消耗儀器。
6. 把四極桿清洗一下,就什么事都沒(méi)有了。
7. 是不是系統(tǒng)被粘污了,(包括霧化系統(tǒng)以及四極桿等)。首先更換霧化系統(tǒng)及炬管,如果問(wèn)題,那問(wèn)題可能在四極桿系統(tǒng)了。如果不清洗,在不測(cè)高含量鎳的情況下,至少半年以上能得到改善!
8. Fe有一個(gè)原子量57.9的同位素,CaO的也是58所以會(huì)對(duì)Ni57.9有影響。
9. 用碰撞池He模式,測(cè)58Ni,可以很好地消除40Ar18O、40Ca18O、23Na35Cl的干擾。


三十四、半定量,為何29和33處出現(xiàn)巨大的峰.29Si和33S能測(cè)?
1. 主要是N2H和O2H造成的, 低含量的不太好測(cè), 如果測(cè)SI, 最好用HCL介質(zhì)和高純氬氣, 會(huì)好些。
2. 我這里經(jīng)常做半定量分析的。有用內(nèi)標(biāo)和不用內(nèi)標(biāo)兩種方法,通常選擇不用內(nèi)標(biāo)的方法。
3. 我做過(guò),推薦不使用內(nèi)標(biāo),很簡(jiǎn)單的,編一個(gè)半定量方法,采集一個(gè)空白溶液,一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液(可用調(diào)諧液)和樣品溶液,用標(biāo)液較一下可得半定量結(jié)果。


三十五、我用的是安捷倫的,為什么用AUTO TUNE調(diào)機(jī)總不能得到好的效果?
1. 一般機(jī)器調(diào)協(xié)不必要用到auto tune,auto tune建議只用來(lái)作em的。agilent的用戶手冊(cè)上有各個(gè)的調(diào)節(jié)范圍你可以從各項(xiàng)調(diào)節(jié)范圍來(lái)作。最常用的時(shí)炬管的位置的3個(gè)參數(shù),在劃條上慢慢的調(diào)節(jié)看到信號(hào)有向上升的趨勢(shì)后又下降,調(diào)節(jié)到信號(hào)的波峰。每項(xiàng)都這樣條。并且不用天天調(diào)節(jié),下次調(diào)節(jié)信號(hào)的cps差<30% 就可以了。
2. 推薦調(diào)EM用自動(dòng),其他參數(shù)均可手動(dòng),電壓也可以調(diào),儀器手冊(cè)有范圍,調(diào)多了經(jīng)驗(yàn)就出來(lái)了。

 
編輯:songjiajie2010

 
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