環(huán)境質(zhì)量的控制
1、檢測場所的環(huán)境條件應滿足檢測工作的需要,應采取措施確保實驗室的內(nèi)務良好,必要時制定專門的工作程序。對影響分析檢測質(zhì)量的區(qū)域加以控制,限制進入或使用該區(qū)域,并根據(jù)其特定的情況確定控制的程度。將不相容活動的相鄰區(qū)域進行有效隔離,防止污染源的帶入。
2、化學分析、試樣制備及前處理等場所應具有采光良好、有效通風和適宜的室內(nèi)溫度,應采取相應的措施防止濺出物或揮發(fā)物引起的交叉污染。樣品、標準品、試劑存放區(qū)應滿足其所需的保存條件,在冷藏和冷凍區(qū)域保存時,應定期對溫度進行監(jiān)控并做好記錄。當需要在實驗室外部場所進行取樣或檢測時,要特別注意操作環(huán)境條件。并做好現(xiàn)場記錄相關的規(guī)范、方法和程序。對環(huán)境條件有要求,或者環(huán)境條件對檢測結果質(zhì)量有影響時,應監(jiān)測、控制和記錄環(huán)境條件。
設備和儀器的質(zhì)量控制
1、對檢測的準確性及有效性有顯著影響的所有設備,包括輔助測量設備、器具,在投入使用之前應進行檢定(校準)。
2、儀器設備在兩次檢定(校準)期間,必要時,制定檢定(校準)儀器期間核查程序。日常使用時應按照檢定(校準)儀器期間核查程序?qū)ζ浼夹g指標進行期間核查,做好記錄,保持儀器處于良好狀態(tài)。實驗室應根據(jù)儀器設備的特性、使用頻率制定儀器設備的期間核查周期。
樣品的質(zhì)量控制
1、實驗室樣品的包裝應堅實、牢固和潔凈。應采用適當?shù)倪\輸工具和運輸條件運送實驗室樣品。實驗室樣品的狀態(tài)應最大限度的與消費者可接收的狀態(tài)一致,否則應被視為不適合進行檢測的樣品。樣品收樣人應認真檢查樣品的包裝和狀態(tài),若發(fā)現(xiàn)異常,應與檢測客戶達成處理決定。實驗室樣品接收時要充分考慮到檢測方法對實驗室樣品的技術要求。必要時,應編制作業(yè)指導書,對樣品的數(shù)量、重量、形態(tài)、檢測方法、適用性及局限性做出相應的規(guī)定。
2、送樣數(shù)量應視檢測項目的具體情況而定,應不少于檢測用量的3倍。特殊情況送樣量不足時應在委托合同上注明。
3、應對接收的實驗室樣品進行編號登記,加施唯一性標識,標識的設計和使用應確保不會在樣品或涉及的記錄上產(chǎn)生混淆。實驗室樣品要有清晰牢固的標識,保證不同檢測狀態(tài)和傳遞過程中樣品不被混淆,并注意包裝材料和標識對樣品造成的潛在污染。樣品標識系統(tǒng)應包括樣品群組的細節(jié)和樣品在實驗室內(nèi)部傳遞過程和向外的傳遞過程的控制方法。
4、應對接收到的實驗室樣品進行預處理后混勻,采用適當?shù)姆椒ㄟM行縮分后獲取分析樣品。分析樣品的量一般應滿足檢測、復查或確證、留樣的需要。如果需要進行測量不確定度評價的樣品,應增加分析樣品數(shù)量。分析樣品的制備應在獨立區(qū)域內(nèi)進行。使用潔凈的制樣工具和容器,避免容器滲漏和帶入污染物。分析樣品、樣品盛裝在潔凈的塑料袋或惰性容器內(nèi)密封。加貼樣品標識,將其置于規(guī)定的溫度環(huán)境保存。
5、在分析樣品制備過程中。應避免混入外來雜質(zhì)。防止因揮發(fā)、污染等因素改變樣品所代表的整批貨物的原始特性,分析樣品的制備應確保具有代表性,通過有最大能性檢出分析物的方式處理,并防止樣品制備過程中被污染或者丟失分析物。
6、從制備的分析樣中分取出分析部分。并傳遞至實驗室檢測。檢測過程中的分析部分應妥善放置,不用時應保持分析部分密閉狀態(tài),并置于規(guī)定的溫度環(huán)境,注意對檢測不穩(wěn)定項目的分析部分的保護。
7、樣品在實驗室內(nèi)部運輸和貯存過程中應相互隔離。應與其他潛在的污染源隔離。在取樣、樣品傳遞和貯存及分析過程中,避免外界污染物對樣品的污染。如果被分析物自然存在,那么低含量的殘留就難以與自然含量相區(qū)別。報告出結果時,需要考慮這次分析物的自然含量。
檢測過程的質(zhì)量控制
1、樣品在接收、制備和測試過程中應確保樣品的原始特性,未受污染或變質(zhì)。
2、測試前應做好以下各項準備工作:
①核對樣品標簽、檢測項目和相應的檢測方法;
②按檢測方法的要求準備儀器和器具。使用符合分析要求的樣品,按檢測方法配制試劑、標準溶液等;
③檢查檢測現(xiàn)場清潔、溫度等可能影響測試質(zhì)量的環(huán)境條件;
④選用規(guī)范的原始記錄表。
3、檢測過程需按檢測方法和作業(yè)指導書操作。當測試過程出現(xiàn)異,F(xiàn)象應詳細記錄,并及時采取措施處置。
4、需要時,隨同樣品測試做空白試驗、標準物質(zhì)測試和控制樣品的回收率試驗。
5、檢測人員對檢測方法的計算公式確保理解,保證檢測數(shù)據(jù)的計算和轉(zhuǎn)換不出差錯,計算結果進行自校和復核。如果檢測結果用回收率進行校準,在最終結果中明確說明并描述校準公式。
6、檢測結果的有效位數(shù)與檢測方法中的規(guī)定相符,計算所得數(shù)據(jù)的有效位數(shù)多保留一數(shù)字,按照GB/T8170進行修訂。
質(zhì)量控制頻次問題
確定控制分析的頻度應考慮分析系統(tǒng)的穩(wěn)定性,并在質(zhì)量控制和樣品分析之間取得平衡。最低的要求是每個分析批中應至少分析一個控制樣品。
如樣品中分析物濃度范圍大,應采用至少兩個不同濃度水平的控制樣品。原則上控制樣品應按隨機的順序進行分析,但建議每個分析批開始和結束前各分析一次控制樣品。
頻次的建議
1、試樣數(shù)量較少(n<20)、分析頻率較高、樣品基質(zhì)類似:每個分析批中至少插入一個控制樣品,繪制單值圖或均值圖。隨機選擇至少一個待測樣品進行重復分析。至少插入一個空白樣品。
2、試樣數(shù)量較多(n>20)、分析頻率較高、樣品基質(zhì)類似:每 20 個試樣插入一個控制樣品。如果每個分析批的試樣數(shù)量不同,可在每個分析批中插入固定數(shù)量的控制樣品并繪制均值圖,從而予以標準化。否則,應繪制單值圖。至少隨機選擇 5%的待測樣品做重復分析。每 20 個試樣插入一個空白樣品。
3、分析頻率較高、樣品基質(zhì)類似、但分析物濃度范圍寬:按(2)的建議插入控制樣品,但至少應有兩個濃度水平,一個接近典型試樣的中位濃度水平,另一個以大約在上十分位或下十分位濃度水平為宜。兩個控制值應繪制在獨立的控制圖上。至少隨機選擇 5%的待測樣品做重復分析,每 20 個試樣插入一個空白樣品。
4、非常規(guī)分析:統(tǒng)計控制不適用這種情況。建議每個試樣均進行重復分析。如果合適,插入足夠數(shù)量且分析物濃度不同的加標樣品或合成控制樣品。插入空白試驗。由于沒有控制限,可將偏移和精密度與來自目的適宜性的限值或其他既定的判定標準進行比較。