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色譜進(jìn)樣針使用技巧

放大字體  縮小字體 發(fā)布日期:2024-08-30
核心提示:色譜進(jìn)樣針
 一.進(jìn)樣針的分類


按照進(jìn)樣針針頭的外觀,可分為圓椎形針頭進(jìn)樣針、斜面針頭進(jìn)樣針、平頭進(jìn)樣針。圓椎型針頭,用于隔墊進(jìn)樣,可減小對(duì)隔墊的損壞,經(jīng)受多次進(jìn)樣,主要用于自動(dòng)進(jìn)樣器上;斜面針頭,可用在進(jìn)樣隔墊上,易于進(jìn)樣操作,其中26s–22的針頭是最適宜使用在氣相色譜中進(jìn)樣隔墊上;平頭進(jìn)樣針,主要用于高效液相色譜儀的進(jìn)樣閥和樣品吸量管上。

二.進(jìn)樣方式


按照進(jìn)樣方式可分為自動(dòng)進(jìn)樣針和手動(dòng)進(jìn)樣針。 按照進(jìn)樣針在氣相色譜儀、液相色譜儀液體中不同的分析要求,可分為氣相進(jìn)樣針和液相進(jìn)樣針。氣相色譜進(jìn)樣針一般要求的進(jìn)樣偏少一些,最常見的進(jìn)樣量為0.2-1μL,因此對(duì)應(yīng)選擇的進(jìn)樣針一般為10-25μL。所選用的針頭為針頭錐型,方便進(jìn)樣操作;
相比較而言,液相色譜進(jìn)樣量普遍偏大些,常見的進(jìn)樣量為0.5-20μL,所以相對(duì)針的容積也大些,一般用25-100μL的,并且針尖的平的,以防劃傷定子!
在色譜分析中,最為常用進(jìn)樣針為微量進(jìn)樣針,特別適宜作氣相色譜儀、液相色譜儀液體進(jìn)行分析。其總?cè)萘空`差±5%。氣密性能承受0.2mpa。分為無存液進(jìn)樣器與有存液進(jìn)樣器兩種。無存液微量進(jìn)樣器規(guī)格范圍為0.5μL-5μL,有存液微量進(jìn)樣器規(guī)格范圍為10μL-100μL。微量進(jìn)樣針是一種必不可少的精密器械。

三.進(jìn)樣針的使用


1、在使用前檢查進(jìn)樣器,檢查針筒是否有裂縫及針尖是否是毛口。
2、排除進(jìn)樣器中殘留的樣品,用溶劑洗滌進(jìn)樣器5-20次,并棄去前2-3次的廢液。
3、排除進(jìn)樣器中的氣泡,把針頭浸沒于溶劑中,反復(fù)的抽排樣品。當(dāng)排除樣品時(shí),進(jìn)樣器中的氣泡能隨著管的垂直變化而改變。
4、使用進(jìn)樣器時(shí),先將進(jìn)樣器吸滿液體,再排除液體至所需進(jìn)樣的體積。

四.柱塞的維護(hù)


1、不能用力壓柱塞。
2、當(dāng)針頭被堵時(shí),不能用力壓迫柱塞,因?yàn)楦邏耗苁沟弥财屏选?/span>
3、標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)樣器的柱塞時(shí)不能相互調(diào)換的,每個(gè)柱塞都適合相應(yīng)的進(jìn)樣器上的附著層。
4、當(dāng)進(jìn)樣器干的時(shí)候盡量不要抽壓柱塞。
5、清洗柱塞的時(shí)候用無毛刺的綿紙,不要彎折。

五.針的維護(hù)


1、中等到高粘性的樣品在使用之前應(yīng)該稀釋或選擇大的內(nèi)徑的進(jìn)樣針。
2、清洗針頭時(shí)應(yīng)使用清洗工具,如通管絲或管心針、鑷子,表面活性物質(zhì)用以清洗針壁。
3、熱清洗,熱清洗用以清除針上的有機(jī)殘留物,特別是對(duì)痕量分析、高沸點(diǎn)和粘性物質(zhì)。熱清洗幾分鐘后,可再使用針頭清洗工具。

六.進(jìn)樣針的清洗


1、可以用有機(jī)溶劑來清洗進(jìn)樣針的內(nèi)壁,在進(jìn)行清洗時(shí)請(qǐng)注意檢查進(jìn)樣針推桿是否可以平滑地移動(dòng)。
2、如果在進(jìn)樣針推桿不以平滑的移動(dòng),則可以將推桿取出.推薦使用蘸過有機(jī)溶劑的軟布將其擦干凈。
3、重復(fù)使用有機(jī)溶劑抽吸,如果在幾次抽吸之后對(duì)進(jìn)樣針推桿的阻力很快的增加了,說明仍然有一些小的污物存在,發(fā)生這種情況后需重復(fù)進(jìn)行清洗過程。
4、如果進(jìn)樣針推桿可以流暢的平穩(wěn)的移動(dòng),檢查針頭是否堵塞。用有機(jī)溶劑重復(fù)沖洗針頭,檢查樣品被推出針頭的形態(tài)。
5、如果進(jìn)樣針正常的話樣品將會(huì)以一條直線流出,如果針頭有堵塞的話樣品將會(huì)從一個(gè)方向或一個(gè)角度以細(xì)霧的形態(tài)噴出。即使有時(shí)溶劑以直線流出,也要小心檢查看流出的情況要好于正常情況(和一個(gè)新的未堵塞的進(jìn)樣針比較一下流出情況即可)。
6、針頭中的堵塞會(huì)破壞分析的重現(xiàn)性,由于這個(gè)原因針頭的維護(hù)是很必要的。用例如金屬絲的東西除去針頭中的堵塞物。只有在樣品正常流出的情況下才可以使用針頭。使用吸液器吸液或者注射器清潔器也可以有效地除去針管內(nèi)的污染物。

編輯:songjiajie2010

 
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