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【氣相】如何保養(yǎng)氣相色譜襯管和進(jìn)樣口?

放大字體  縮小字體 發(fā)布日期:2024-04-24
核心提示: 當(dāng)襯管或進(jìn)樣口被污染時,常會造成樣品色譜特征的變化,如導(dǎo)致峰不對稱(拖尾或前伸)、譜圖變形等等。為保證儀器的分離效
 當(dāng)襯管或進(jìn)樣口被污染時,常會造成樣品色譜特征的變化,如導(dǎo)致峰不對稱(拖尾或前伸)、譜圖變形等等。為保證儀器的分離效果以及分析結(jié)果的精密度、準(zhǔn)確性,需經(jīng)常保養(yǎng)襯管和進(jìn)樣口。那么,如何保養(yǎng)襯管和進(jìn)樣口呢?

相信大家在使用氣相色譜儀的時候也會對上面的問題產(chǎn)生疑問,那么就隨我一起探究氣相進(jìn)樣口的秘密。
氣相色譜最常用的是分流不分流進(jìn)樣口

 

氣體出口包括隔墊吹掃出口、分流出口及色譜柱。除此之外,從上到下分別為隔墊、O型密封圈、襯管、分流平板、色譜柱螺母和石墨密封墊。
隔墊的作用是當(dāng)進(jìn)樣針插入進(jìn)樣口內(nèi)時,保持進(jìn)樣口的密封性。

 

進(jìn)樣隔墊O型密封圈的作用主要是將整個進(jìn)樣腔體隔開,保持密封性。進(jìn)樣口溫度不超過300℃的時候,可以使用橡膠材質(zhì),超過300℃的時候,需要使用石墨材質(zhì)。

 

 

襯管是樣品氣化的場所,一般是玻璃材質(zhì),內(nèi)部經(jīng)過去活化處理。襯管在使用中內(nèi)部一般填入一段石英棉,起到加速樣品氣化并消除針尖歧視的作用。下圖是常見的進(jìn)樣襯管,最后兩個為分流/不分流襯管。

 

分流平板位于襯管下方,作用是使大流量氣體更好的進(jìn)入分流管路。

 

色譜柱螺母和石墨密封墊是連接進(jìn)樣口和色譜柱的部件,同時保持連接處的密封狀態(tài)。
當(dāng)襯管或進(jìn)樣口被污染時,常會造成樣品色譜特征的變化,如導(dǎo)致峰不對稱(拖尾或前伸)、譜圖變形等等。為保證儀器的分離效果以及分析結(jié)果的精密度、準(zhǔn)確性,需經(jīng)常保養(yǎng)襯管和進(jìn)樣口。那么,如何保養(yǎng)襯管和進(jìn)樣口呢?

 

 

襯管和進(jìn)樣口為什么要定期保養(yǎng)?

 

襯管的結(jié)構(gòu)要求和尺寸影響進(jìn)樣效果,進(jìn)一步影響分析結(jié)果。與襯管有關(guān)的問題有:
1、襯管的內(nèi)壁被污染,或有進(jìn)樣隔墊碎渣,易導(dǎo)致分析結(jié)果重現(xiàn)性差(如保留時間、峰面積等的重現(xiàn)性)或出現(xiàn)鬼峰;
2、襯管內(nèi)的石英玻璃棉等裝填物填裝不當(dāng),或裝填物、襯管內(nèi)壁有活性點(diǎn),易導(dǎo)致實(shí)驗結(jié)果重復(fù)現(xiàn)差。
3、氣相色譜儀長時間運(yùn)行后,進(jìn)樣口經(jīng)常殘留有凝固的樣品。當(dāng)進(jìn)樣口有樣品殘留時:
①如果凝固樣品殘留在進(jìn)樣隔墊上面或下面,易導(dǎo)致進(jìn)樣器進(jìn)樣時針尖不好插入;
②如凝固樣品殘留在分流管路部分內(nèi)部,會導(dǎo)致管路內(nèi)徑變細(xì),甚至堵塞;
③當(dāng)進(jìn)樣口溫度比通常工作溫度高很多時,之前凝固樣品可能會出鬼峰,影響分析結(jié)果的重現(xiàn)性。
因此,襯管和進(jìn)樣口要定期保養(yǎng)。

 

 

如何解決?

 

雖然分流/不分流進(jìn)樣口,填充柱進(jìn)樣口和大口徑毛細(xì)管柱進(jìn)樣口,對襯管的結(jié)構(gòu)要求不一樣,但是不同結(jié)構(gòu)的襯管的保養(yǎng)方法基本一樣。
為降低因襯管和進(jìn)樣口被污染給測定結(jié)果帶來的影響,應(yīng)經(jīng)常對襯管和進(jìn)樣口內(nèi)部、進(jìn)樣口過渡接頭等進(jìn)行檢查、清洗,必要時要更換襯管。對于襯管和進(jìn)樣口的保養(yǎng),一般分為日常保養(yǎng)和定期保養(yǎng)。下面分別介紹: 

 

 

襯管的保養(yǎng)

 

1.襯管的日常保養(yǎng)
清洗襯管,是常用的保養(yǎng)方法,適用于襯管內(nèi)壁被污染或有進(jìn)樣隔墊碎渣。
首先,從儀器中小心取出襯管,用鑷子或其他小工具小心移去襯管內(nèi)的殘留雜屑和裝填物如玻璃毛,移取過程不要劃傷襯管表面。先將襯管上端的石墨壓環(huán)(或硅橡膠環(huán))卸下,這上面易附著溶劑,會導(dǎo)致鬼峰。將襯管泡在有機(jī)溶劑(如丙酮)里。

 

然后,用蘸有溶劑(如丙酮等)的紗布擦洗襯管內(nèi)壁。如果襯管內(nèi)壁上的嚴(yán)重污垢部分擦不掉,可將襯管浸于有機(jī)溶劑(如丙酮等)中放置數(shù)小時,直到能用蘸溶劑的紗布擦凈內(nèi)壁。最后,烘干(或吹干)襯管,裝入新的填充物,裝好襯管。

 

2.襯管的定期保養(yǎng)
襯管內(nèi)的裝填物填裝不當(dāng),或裝填物、襯管內(nèi)壁有活性點(diǎn),可能導(dǎo)致分析樣品被吸附或分解,直接引起實(shí)驗結(jié)果重現(xiàn)性差。如襯管或裝填的石英棉活性過高時,分析有些農(nóng)藥樣品的色譜峰會重現(xiàn)性差,結(jié)果也會有很大的偏差。 
一般分析極性樣品時,要及時更換或硅烷化襯管和裝填的玻璃棉。襯管和玻璃棉的DMCS(二甲基氯硅烷化)處理,可如下操作:
首先,將襯管、石英棉用丙酮等有機(jī)溶劑清洗,晾干后在5%DMCS/正己烷中浸泡一夜。
然后,取出浸泡后的的襯管、石英棉,立即用甲醇清洗2-3次。
最后,在甲醇中再浸一小時左右。浸泡后取出,晾干后,裝好襯管。 

 

 

進(jìn)樣口的保養(yǎng)

 

1.進(jìn)樣口的日常保養(yǎng)
首先要確保儀器各部件處于正常工作狀態(tài)。檢查氣源(建議低于2MPa時更換氣瓶),檢查是否漏氣,進(jìn)樣口溫度不要超過隔墊的最高使用溫度,在進(jìn)樣前要注意樣品的凈化處理,使用質(zhì)量好的進(jìn)樣器,減少隔墊碎渣的干擾。
2.進(jìn)樣口的定期保養(yǎng)
主要包括以下幾個方面: 更換隔墊;清洗或更換進(jìn)樣針;進(jìn)行泄漏測試和維修;清洗或更換襯管/內(nèi)插件;更換O形環(huán);清洗或更換分流平板和金屬墊片(SSI)等等。
關(guān)于進(jìn)樣隔墊,注意不宜過分?jǐn)Q緊,且要使用針尖鋒利的進(jìn)樣器。由于進(jìn)樣等原因,進(jìn)樣口隔墊的上面或下面,可能會殘留凝固的樣品,拆下后可先用脫脂棉蘸取丙酮、甲苯等有機(jī)物擦拭零件,對擦不掉的有機(jī)物,可將零件泡在有機(jī)溶劑里一段時間后再擦除或輕輕的刮掉,或者放在有機(jī)溶劑里超聲。注意不要對儀器部件造成損傷。 

 

 

分流平板和分流管路的保養(yǎng)

 

1.分流平板的清洗:
分流平板最為理想的清洗方法是在溶劑中超聲處理,烘干后使用。也可以選擇合適的有機(jī)溶劑直接清洗,如從進(jìn)樣口取出分流平板后,首先采用甲苯等惰性溶劑清洗,再用甲醇等醇類溶劑進(jìn)行清洗,烘干后備用。
2.分流管路的清洗:
在檢修過程中,無論分流管路是否堵塞,都需要對分流管路進(jìn)行清洗。分流管路的清洗,一般選擇丙酮、甲苯等有機(jī)溶劑。對堵塞嚴(yán)重的分流管路部分,如用單純清洗的方法很難清洗干凈,可選取粗細(xì)合適的鋼絲對分流管線進(jìn)行簡單的疏通,然后再用丙酮、甲苯等有機(jī)溶劑進(jìn)行清洗。由于事先不容易對分流部分的情況作出準(zhǔn)確判斷,對手動分流的氣相色譜儀來說,在檢修過程中對分流管路進(jìn)行清洗尤其重要。
對于用壓力傳感器和流量傳感器控制的氣路系統(tǒng)(EPC),EPC控制分流,即使有細(xì)小的進(jìn)樣墊屑進(jìn)入EPC與氣體管線接口處,也可能對EPC部分造成堵塞。所以每次檢修都要對儀器的EPC部分進(jìn)行檢查。

 

編輯:songjiajie2010

 
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