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1.1 儀器與實驗材料
1儀器 原子吸收分光光度計，Mg、Ca、Fe、Mn、Cu、Zn空心陰極燈，WNA-1型金屬套玻璃高效霧化器
1.2 儀器工作條件
儀器工作條件如表1
基金項目：遼寧省教育廳科學(xué)技術(shù)基金資助課題（20331079）
作者簡介：侯冬巖（1962－），男，吉林省吉林市人 ，鞍山
表1 火焰原子吸收法測定各元素的儀器工作條件
|
元素 |
波長（nm） |
通帶寬度（nm） |
燈電流（mA） |
燃燒器高度（mm） |
負(fù)高壓（v） |
|
Mg |
285.2 |
0.2 |
2.0 |
6 |
328.50 |
|
Ca |
422.7 |
0.2 |
2.0 |
6 |
388.75 |
|
Fe |
248.3 |
0.2 |
4.0 |
8 |
509.25 |
|
Mn |
279.5 |
0.2 |
2.0 |
6 |
401.75 |
|
Cu |
324.7 |
0.4 |
3.0 |
6 |
327.25 |
|
Zn |
213.9 |
0.4 |
3.0 |
6 |
334.00 |
1.3 試樣預(yù)處理
準(zhǔn)確吸取25ml茶飲料樣品于250ml錐形瓶中，加數(shù)粒玻璃珠，再加10ml硝酸-高氯酸混合酸，混勻后放置片刻，小火加熱，待作用緩和后，放冷，然后沿瓶壁加5mL硫酸，再加熱，至瓶中液體開始變成棕色時，不斷均勻滴加硝酸-高氯酸混合酸至有機(jī)質(zhì)分解完全，加大火力至產(chǎn)生白煙，待瓶口白煙冒凈后，瓶內(nèi)液體再產(chǎn)生白煙為消化完全，該溶液應(yīng)澄清無色或略帶黃色，放冷，加20ml水煮沸，除去殘余硝酸至產(chǎn)生白煙為止。如此處理兩次，放冷，然后將溶液移入100ml容量瓶中，用水洗滌錐形瓶3次，洗液并入容量瓶中，加水至刻度混勻。取與消化樣品相同量的硝酸-高氯酸混合酸和硫酸，按同上方法做試劑空白試驗。
1.4 樣品的測定
用TAS-986型原子吸收分光光度計測量樣品中六種微量元素的含量時，由于樣品中微量元素元素的含量較高且處理好的試樣中各元素含量有較大區(qū)別，并且儀器對不同元素的靈敏度不同，因而在測量時要做相應(yīng)的稀釋。
1.5 繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線
用金屬離子標(biāo)準(zhǔn)儲備液配制6種金屬元素系列溶液，其中Mg、Ca的標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制中定容前加10mL 5%的鑭溶液，Mn、Cu、Zn標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制中用0.15% 硝酸定容。
各元素濃度梯度列于表2。在儀器工作條件下，按實驗方法對各元素的標(biāo)準(zhǔn)系列進(jìn)行測定并繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，線性回歸方程和相關(guān)系數(shù)列于表3。
表2火焰原子吸收法測定各元素的標(biāo)準(zhǔn)系列濃度
|
元素 |
濃度（ug/ml） |
||||
|
Mg |
0.05 |
0.10 |
0.15 |
0.20 |
0.25 |
|
Fe |
1.00 |
2.00 |
3.00 |
4.00 |
5.00 |
|
Ca |
1.00 |
3.00 |
5.00 |
10.0 |
15.0 |
|
Cu |
1.00 |
2.00 |
3.00 |
4.00 |
5.00 |
|
Mn |
0.80 |
1.60 |
2.40 |
3.20 |
4.80 |
|
Zn |
0.20 |
0.40 |
0.60 |
0.80 |
1.00 |
表3 線性回歸方程和相關(guān)系數(shù)
|
元素 |
線性回歸方程 |
相關(guān)系數(shù) |
|
Mg |
C =1.0086[A]+0.1339 |
0.99884 |
|
Fe |
C =13.8854[A]-0.2296 |
0.99924 |
|
Ca |
C =28.0614[A]-1.3721 |
0.99941 |
|
Cu |
C =7.2175[A]+0.0534 |
0.99975 |
|
Mn |
C =12.7762[A]+0.2728 |
0.99774 |
|
Zn |
C =3.6156[A]-0.0470 |
0.99633 |
2 結(jié)果與討論
2.1 樣品的測定結(jié)果
按實驗方法對樣品測定結(jié)果列于表4。
表4樣品的測定結(jié)果
|
樣品 |
Mg （ug/ml） |
Fe （ug/ml） |
Ca （ug/ml） |
Cu（ ug/ml） |
Mn（ ug/ml） |
Zn （ug/ml） |
|
紅茶飲料 |
43.3 |
3.65 |
85.42 |
1.055 |
36.9 |
1.88 |
|
綠茶飲料 |
66.5 |
5.28 |
95.03 |
1.18 |
46.6 |
2.08 |
|
烏龍茶飲料 |
71.33 |
6.71 |
53.3 |
0.53 |
83.7 |
0.85 |
2.2 方法精密度
取茶飲料樣品，進(jìn)行重復(fù)測定6次，結(jié)果列于表5。
表5 綠茶飲料精密度實驗結(jié)果
|
元素 |
測定次數(shù) |
平均值ug/ml |
標(biāo)準(zhǔn)偏差 |
變異系數(shù)﹪ |
|
Mg |
6 |
66.5 |
1.8708 |
2.81 |
|
Fe |
6 |
5.28 |
0.0577 |
1.09 |
|
Ca |
6 |
95.03 |
0.4633 |
0.49 |
|
Cu |
6 |
1.18 |
0.0331 |
2.80 |
|
Mn |
6 |
46.6 |
0.4719 |
1.01 |
|
Zn |
6 |
2.08 |
0.0371 |
2.41 |
2.３ 共存元素對吸光度值的影響
在測定Ca、Mg時，共存元素AL、Si等鹽及磷酸鹽、硫酸鹽會影響Ca、Mg的原子化效率，使吸光度值偏低，本實驗中加入鑭溶液來減小共存元素的干擾。
2.4 乙炔氣流對吸光度值的影響
測定時要求火焰具有一定的溫度，以便有效的使試液蒸發(fā)、離解、原子化。溫度過低，靈敏度下降，對不同元素應(yīng)調(diào)節(jié)合適助燃比，在適宜溫度及氧化/還原性氛圍下測量。本實驗測Ca、Mg時適當(dāng)加大乙炔流量。增加火焰還原性，防止Ca、Mg生成難離解化合物。本文采用火焰原子吸收法測定茶飲料中6種微量元素，實驗結(jié)果可以看出，此方法
簡便、快速、準(zhǔn)確度和精密度都能滿足分析要求。
參考文獻(xiàn)：
白堃元. 茶葉加工. 北京,化學(xué)工業(yè)出版社, 2001
方元超, 趙晉府. 茶飲料生產(chǎn)技術(shù). 北京, 中國輕工業(yè)出版社, 2001
3. 王森勛, 王鋒, 馬鋒.火焰原子吸收法測定海水中的銅和鈷..光譜實驗室, 2000, 17（2）:207-209
付迎, 韓海. 火焰原子吸收法測定醋酸飲料中的鋅. 光譜實驗室, 2000,17（3）:355-357
